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TÉCNICAS DE

ANÁLISIS

Dra. Rebeca González Hernández


REGLAS
 TOLERANCIA DE LLEGADA 5 MIN para la asistencia
 CELULAR (EN VIBRADOR).
 Las tareas y trabajos serán entregados
oportunamente (en la Fecha señalada ).
• Todos los trabajos se entregan con portada,
introducción, antecedentes, objetivo…. Referencias,
además del contenido.

 MANTENER ORDEN Y RESPETO EN LA AULA EN


TODO MOMENTO.
 NO CACHUCHAS.
 NO ALIMENTOS
PROYECTOS Y TRABAJOS
 PRESENTACIÓN
 DOCUMENTO POR ESCRITO
• Introducción
• Antecedentes
• Objetivo
• Resultados y discusiones
• Conclusiones
• Bibliografía
COMPETENCIA DE LA
ASIGNATURA
Seleccionar y aplicar la técnica
de análisis adecuada para la
caracterización cualitativa y/o
cuantitativa de un material
determinado
Competencia Específica
■ Comprender el concepto de la técnicas
espectroscopia atómica y su aplicación
en ingeniería de materiales e identificar
los componentes básicos de los equipos,
su función, aplicación, alcances y
limitaciones.
UNIDAD 1.
TÉCNICAS DE ESPECTROSCOPIA ATÓMICA

1.1 Fundamentos de Espectroscopia


1.2 Espectroscopia de Absorción Atómica
1.3 Espectroscopia de Emisión
1.4 Espectroscopia de Fluorescencia
Clasificación de los Métodos Analíticos

■ Comprende la metodología para determinar la


composición química de la materia

Análisis cualitativo
Métodos Químicos
Análisis cuantitativo

Ópticos
Métodos Instrumentales Electrónicos
Otros
Los Métodos Químicos

■ Clásicos. Separación de componentes


de interés (analitos)

Destilación Precipitación Extracción


Los análisis cualitativos de
los componentes separados

■ Punto de ebullición o de fusión


■ Solubilidades de una serie de disolventes
■ Reacciones que produzcan cambios de color.
■ Actividades ópticas
■ Índice de refracción
■ Olores
Los análisis cuantitativos de los
componentes separados
■ Mediciones volumétricas.
Utilización de estándar para la
determinación cuantitativa del
analito.

■ Mediciones gravimétricas. Masa


del analito.
Métodos Instrumentales
■ La revolución tecnológica e industrial en 1930 da
lugar a la medición de propiedades físicas de los
analitos.
▪ Conductividad
▪ Absorción o emisión de la luz
▪ Razón masa/carga
▪ Fluorescencia.
■ El observar una propiedad física de un elemento o
compuesto sirve como base para un medición
instrumental. Y todo esto se logro con las Técnicas
de Análisis (Métodos Instrumentales)
Técnicas Cromatográficas
■ Cromatografía de gases
■ Técnicas de cromatografía líquida de alta resolución HPLC
■ Espectrometría de masas
■ (GC-MS) (cromatografía de gases -espectrometría de masas)
■ (ICP-NIS) (plasma con acoplamiento inductivo-espectrometría de masas)
■ (GC-IR) (cromatografía de gases -espectrometría de infrarrojo)
■ (MS-MS) (espectrometría de masas-espectrometría de masas)
CONSIDERACIONES IMPORTANTES EN LOS METODOS
ANALÍTICOS

■ Definir el problema analítico.

■ Determinar la naturaleza de la muestra.

■ El uso final de los resultados analíticos, las


especies que deben analizarse y la información
requerida.

■ La información cualitativa debe incluir la


composición elemental, los estados de oxidación y
la identificación completa de todas las especies
presentes en la muestra.
■ Los datos cuantitativos incluyen la exactitud y
precisión requeridas.
■ El intervalo de concentraciones esperado para la
sustancia que se está analizando y sus límites de
detección.
■ Otras consideraciones son las propiedades físicas y
químicas de la muestra
■ Las propiedades de la muestra, la presencia de
interferencias probables que eliminan el curso de
ciertas propiedades del analito como indicadores de
medición.
■ Finalmente, un costo estimado del análisis.
Selección de los métodos
apropiados
■ Un factor a considerar son las posibilidades y limitaciones de la
técnica.
■ Las restricciones impuestas al método por las interferencias presentes
en la muestra.
■ La calidad de la información obtenida contra su costo de adquisición
El Muestreo
■ Es el paso más importante en todo el análisis.
■ Se buscan muestras homogéneas representativas,
mientras que en otros la heterogeneidad de la
muestra es el interés principal.
■ Los procedimientos de toma de muestras en el
campo y en el laboratorio aseguran la integridad de
los resultados analíticos.
■ Utilizar procedimientos adecuados para almacenar
y preservar las muestras y los estándares.
■ Las muestras deben ser etiquetadas y registradas
correctamente.
CONSIDERACIONES PARA SELECCIONAR O
EVALUAR UN MÉTODO INSTRUMENTAL

1. Cómo funciona el método, se presentan los


fundamentos físicos y los principios químicos
involucrados en la técnica, así como las funciones
de los componentes instrumentales.

2. Ventajas y limitaciones del método. Las


capacidades y limitaciones del método. El principal
énfasis se hace en el análisis cuantitativo y en las
limitaciones del método, incluyendo los tipos de
muestras que se manejan, la exactitud, la precisión
y los límites de detección.
3. Instrumentación ilustrativa. Describe varios
sistemas representativos de los instrumentos
actuales. Diagramas acompañados de una
descripción exponen los aspectos prácticos del
método, tales como el costo relativo, el
entrenamiento requerido para operar el
instrumento e interpretar los resultados, y el
tiempo requerido para el análisis.

4. Aplicaciones. Se presenta una exposición general


de las principales áreas de aplicación del método.
LA RADIACIÓN
ELECTROMAGNÉTICA
■ Las cargas eléctricas estacionarias producen campos
eléctricos, las cargas eléctricas en movimiento producen
campos eléctricos y magnéticos.
■ Los cambios cíclicos en estos campos producen radiación
electromagnética, de esta manera la radiación
electromagnética consiste en una oscilación perpendicular
de un campo eléctrico y magnético.
■ La radiación electromagnética transporta energía de un
punto a otro, esta radiación se mueve a la velocidad de la
luz (siendo la luz un tipo de radiación electromagnética). E
= hν
■ Para la absorción o la emisión de energía radiante
es necesario considerar la radiación
electromagnética como un flujo de partículas
discretas de energía llamados fotones.
■ La radiación electromagnética se considera como
un campo de fuerza eléctrico oscilatorio en el
espacio, acompañado de un campo de fuerza
magnético dispuesto perpendicularmente; a estos
campos de fuerza se les considera magnitudes
vectoriales.
LA RADIACIÓN
ELECTROMAGNÉTICA
CARACTERÍSTICAS DE LA ONDA
ELECTROMAGNÉTICA
■ Amplitud (A): Desplazamiento máximo de un punto
respecto de la posición de equilibrio (punto en el que la
onda cambia de signo).
■ Longitud de onda (λ): Es la mínima distancia entre dos
puntos que vibran en fase. λ = c/f | f= c/λ
■ Frecuencia (f): Número de ciclos o vibraciones por
unidad de tiempo. Se mide en hercios (Hz).
■ Período (T): Tiempo invertido en efectuar un ciclo o
vibración completa. | T=1/f | f=1/T
■ Velocidad (v): Velocidad con que se propaga la onda. |
c=3x108 m/s (en el vacío)| v=λxf
Espectro Electromagnético
Espectro Electromagnético
Métodos espectroscópicos Generales basados
en la Radiación Electromagnética
Absorción de Radiación
■ Cuando la radiación pasa a través de un
sólido, líquido o gas, ciertas frecuencias
pueden eliminarse selectivamente por
absorción, es un proceso en donde la
energía electromagnética se transfiere a
los átomos, iones o moléculas que
componen la muestra.
■ La absorción provoca que estas
partículas pasen de un estado normal a
temperatura ambiente a uno mas
estados excitados de energía superior.
■ Los átomos, moléculas o iones, de acuerdo con la
teoría cuántica, sólo tienen un número limitado de
niveles de energía discretos; de modo que para que
se produzca la absorción de la radiación, la energía
de los fotones excitadores debe coincidir
exactamente con la diferencia de energía entre el
estado fundamental y uno de los estados excitados
de las especies absorbentes.
■ Como estas diferencias de energía son
características para cada especie, el estudio de las
frecuencias de la radiación absorbida proporciona un
medio para caracterizar los componentes de una
muestra.
Especies Absorbentes

■ La absorción de radiación ultravioleta o


visible por una especie atómica o
molecular M se puede considerar como
un proceso de dos etapas, la primera de
ellas consiste en una excitación
electrónica como se observa en la
ecuación

M + h M*
■ El tiempo de vida de la especie excitada es corto 10-8 a 10-9 s su
existencia se termina por alguno de los distintos procesos de
relajación. La forma de relajación más común supone la conversión de
la energía de excitación en calor.
MÉTODOS BASADOS EN LA
ABSORCIÓN
■ Los métodos cuantitativos basados en la absorción requieren
dos medidas de potencia: una antes de que el haz haya
pasado a través del medio que contiene a la muestran P0 y la
otra después P.

■ La transmitancia y la absorbancia son dos términos que se


utilizan ampliamente en la espectrometría de absorción y se
relacionan por la razón de P0 y P.
■ La siguiente figura muestra un haz de radiación paralelo
antes y después de atravesar un medio que contiene un
espesor b (cm) y una concentración c de una especie
absorbente. Como consecuencia de las interacciones entre
los fotones y los átomos o moléculas absorbentes, la
potencia del haz disminuye de Po a P. La transmitancia T
del medio es la fracción de radiación incidente transmitida
por el medio
■ Entonces la Absorbancia A y la transmitancia se pueden representar
como la siguiente ecuación

A = - log10 T = log P0/P


Ley de Beer
■ Para una radiación monocromática, la absorbancia es
directamente proporcional al camino óptico b a través
del medio y la concentración c de la especie
absorbente. Estas relaciones vienen dadas por
A = abc
donde a es una constante de proporcionalidad
denominada absortividad.
La magnitud de a claramente dependerá de las unidades
utilizadas para b y c.

Para disoluciones b se da en cm y c en gramos por litro.


Las unidades de la absortividad en ese caso son L g-1cm-1.

Cuando la ecuación se expresa en moles por litro y la


longitud de la celda en cm, la absortividad se denomina
absortividad molar y se representa por  y tiene unidades L
mol-1 cm-1

TAREA 6,14 Y 6,15


Desviaciones de la Ley de Beer
■ La Ley de Beer no se cumple cuando el gráfico obtenido de absorbancia
contra concentración no es lineal.
■ Las desviaciones de la Ley de Beer, en la mayoría de los casos son
aparentes, debido a los factores que provocan la no linealidad son
corregidos, dando así una curva de absorbancia Vs concentración lineal.
■ Los factores son alta concentración de la muestra y el índice de refracción
de la solución cambia con respecto al del blanco, o con mezclas de
disolventes orgánicos e inorgánicos.
Excitación por radiación

■ Los átomos irradiados con una longitud de onda adecuada


provocan la absorción de radiación y, por tanto la excitación
atómica.
■ Los átomos excitados reemiten la radiación absorbida y
vuelven a su estado basal; llamado a esta reemisión
fluorescencia
■ La radiación de la reemisión se puede observar a una determinada
frecuencia.
■ La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la
diferencia de energía entre el estado excitado (E1) y el estado
fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck:

h= constante de Planck
 = frecuencia
c = velocidad de luz
λ= longitud de onda
Componentes de los equipos
espectroscópicos
Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la
radiación electromagnética en función de la λ son conocidos como
ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos :
■ Fuente estable de energía radiante.
■ Dispositivo que aísle una determinada región del espectro.
■ Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra.
■ Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una señal de
medida.
■ Indicador de señal : sistema de procesamiento y lectura de la señal
Cómo medir la radiación emitida o la
radiación absorbida por los cuerpos?

■ Un equipo capaz de obtener el espectro de una radiación, es decir, de


separar la radiación en sus componentes, se llama un espectroscopio.
■ También si el equipo es capaz de fotografiarla se llama un
espectrógrafo, y
■ si la mide indicará que se trata de un espectrómetro.
■ Cuando el equipo es capaz de medir la intensidad de la radiación, se
llama espectrofotómetro
ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA
Absorción Atómica
■ La espectrometría de absorción atómica (AAS),
ha sido el método más ampliamente utilizado
durante casi medio siglo para la determinación
de elementos en muestras analíticas.
EAA
■ Kirckhoff y Bunsen son los pioneros de la
espectroscopía ya que en el periodo de 1860 a
1870, con un espectroscopio desarrollado por ellos
mismos, pudieron observar las líneas de emisión
de diferentes elementos químicos en la flama y
relacionaron las líneas con la identidad del
elemento.
Cada sustancia tiene un espectro distinto,
característico y único. Si cada elemento tiene una
firma Espectral distinta, podemos ser capaces de
identificar la composición exacta de un cuerpo por la
radiación que emite.
■ Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se
utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo
que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de
átomos.
■ En absorción atómica existe una fuente independiente de luz
monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se
hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente
la radiación absorbida.
ESPECTOSCOPÍA ATÓMICA
■ En la espectrometría óptica, los elementos presentes en la muestra se
convierten en átomos o iones elementales en estado gaseosos por medio
de un proceso denominado atomización.
■ De esta manera se mide la cantidad de un elemento que hay en una
muestra por la absorción, emisión y/o fluorescencia de la radiación
ultravioleta visible de sus átomos en estado gaseoso.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
■ En EAA el fundamento es la absorción de
radiación de una longitud de onda determinada.
Esta radiación es absorbida selectivamente por
átomos que tengan niveles energéticos cuya
diferencia en energía corresponda en valor a la
energía de los fotones incidentes.
■ La cantidad de fotones absorbidos, está
determinada por la ley de Beer, que relaciona
la pérdida de poder radiante, con la
concentración de la especie absorbente y con el
espesor de la celda o recipiente que contiene
los átomos absorbentes.
Preparación de muestra
TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA

ATOMIZACIÓN CON
LLAMA.
■ En un atomizador de llama,
la disolución de la muestra
es nebulizada mediante un
flujo de gas oxidante,
mezclado con el gas
combustible, y se
transporta a una llama
donde se produce la
atomización
TIPOS DE LLAMAS
ESTRUCTURA DE LA LLAMA

■ Zona de combustión
primaria
■ La región interconal
■ Zona de combustión
secundaria
Atomización electrotérmica
■ Los atomizadores electrotérmicos (AE), proporcionan
generalmente una mayor sensibilidad debido a que toda la
muestra se atomiza en un período muy corto y el tiempo
promedio de permanencia de los átomos en el camino óptico
es de un segundo o más.
■ Los AE Muestra L, se evaporan primero a baja temperatura y
luego se calcinan a una temperatura algo más alta en un tubo
de grafito calentado eléctricamente.
■ Después de la calcinación, la corriente se incrementa
rápidamente para aumentar la temperatura a unos 2000 o
3000 ºC . Entonces se produce la atomización de la muestra
en unos milisegundos
Características del funcionamiento de
los atomizadores electrotérmicos

■ Los atomizadores electrotérmicos tienen la ventaja de alta


sensibilidad para pequeños volúmenes de muestra.
■ Volumen de muestra entre 0.5 y 10 L;
■ En estas condiciones el límite de detección absolutos se
encuentran normalmente entre 10-10 – 10-13g de analito.
Instrumentación para AA
■ Los equipos de espectrometría de AA consta de
una fuente de radiación, una zona de muestra, un
selector de longitud de onda, un detector y un
procesador de señal y de lectura de salida
FUENTE DE RADIACIÓN
■ Uno de los
inconvenientes de esta
técnica es la necesidad
de una lámpara distinta
para cada elemento.
■ Y debido a la filtración de
la radiación se sigue
cumpliendo la Ley de
Beer.
■ A = log (Po/P)
Fuente de radiación
■ Lámparas de cátodo hueco
■ Lámparas de descarga sin
■ Las lámparas consiste de un ánodo electrodos
de wolframio y un cátodo cerrados
herméticamente en un tubo de
vidrio cilíndrico lleno Ne o Ar P= 1 a
5 torr. El cátodo es del metal cuyo
espectro se desea obtener, o bien
sirve de soporte para una capa de
dicho metal.
LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
Selector de Longitud de Onda
■ Filtros (Fabry – Perot)
■ Filtros de absorción (región visible).
■ Monocromadores: red, prisma Componentes
a) Rendija de entrada que proporciona una imagen óptica.
b) Una lente colimadora o espejo que produce un haz paralelo
c) Un prisma o una red que dispersa la radiación en sus longitudes de onda
individuales
d) Elemento focalizador que forma de nuevo la imagen de la rendija de
entrada y la enfoca en una superficie plano focal
e) Una rendija de salida en el plano focal.
Detectores
■ Tubos
Fototubomultiplica
dores
Espectrofotómetro
■ Los fabricantes de instrumentos de absorción atómica ofrecen diseños de haz
sencillo y de doble haz. Pero la diferencias de complejida y costo van por
encima de algunos miles de dólares son considerables.
Interferencias en Espectroscopia de
Absorción Atómica
■ Interferencias espectrales: se producen cuando la absorción o emisión de una
especie interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción o
emisión del analito, de modo que su resolución por el monocromador resulta
imposible.
■ Interferencias Químicas: se producen como consecuencia de diversos
procesos químicos que ocurren durante la atomización y que alteran las
características de la absorción del analito.
Curvas de calibración
■ La absorbancia atómica debería cumplir con
la Ley de Beer que nos dice que la
absorbancia es directamente proporcional a la
concentración, pero debido a las desviaciones
de la linealidad hay que comprobar que esta
se cumpla.
■ Por lo que se realizan curvas de calibración
que cubran el intervalo de concentración
correspondientes a la muestra.
Método de Adición de Estándar
■ Es útil para el análisis de muestras complejas en
las que la probabilidad de que se produzcan
efectos debido a la matriz es considerable.
■ Matriz es el conjunto de distintos componentes que
constituyen una muestra analítica.
■ En este método varías alícuotas idénticas Vx de la
disolución problema con una concentración Cx se
transfieren a matraces aforados de volumen Vt. A cada
uno de ellos, se le añade un volumen variable (Vs, ml)
de una disolución patrón del analito que tiene una
concentración conocida Cs. Se añaden entonces los
reactivos adecuados y cada disolución se diluye hasta
un volumen determinado.
Si la respuesta del instrumento es proporcional a la concentración, como debe
ser para que el método de la adición estándar sea aplicable se puede escribir
que:

Con una sola adición de estándar

No se conoce k/Vt Lo despejo de ambas


ecuaciones
Método con adición de estándar
Con múltiples adiciones de
estándar
■ Donde la pendiente m y la ordenada en el origen b
vienen dadas por:
EJEMPLOS
ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN DE
LLAMA
■ La espectroscopia de emisión
atómica de llama, ha encontrado
amplia aplicación en análisis
elemental. Se ha utilizado
principalmente para la
determinación de sodio, potasio,
litio, calcio, y otros elementos.
Emisión atómica
■ La muestra se rocía en la flama y el calor de la
flama es suficiente para excitar las partículas de
la solución gaseosa a estados a estados
electrónicos más energéticos.
■ Cuando las partículas regresan al estado raso
emiten radiación, la cual es detectada y da lugar a
un espectro de líneas.
■ La localización de las líneas provee información
cualitativa y la intensidad de las líneas permiten la
determinación cuantitativa.
Excitación y Atomización
■ Tradicionalmente basados en:
❖ Flamas
❖ Arco y chispa
❖ Plasma (permite la detección de no-metales como
cloro, bromo yodo, azufre)
■ Excitación ofrece:
❖ Menor interferencia ínter-elementos
❖ Rango mas amplio de elementos
❖ Emisión de múltiples especies simultáneamente
❖ Mayor rango dinámico
Tipos de atomizadores usados en
Espectroscopia Atómica

Tipo de atomizador T de atomización (ºC)

Llama 1700 – 3150

Vaporización electrotérmica 1200 – 3000

Plasma de argón (ICP) 4000 – 6000

Plasma de corriente continua (DCP) 4000 – 6000

Plasma por microondas (MIP) 2000 – 3000

Plasma de descarga luminiscente (CD) No térmico

Arco Eléctrico 4000 – 5000

Chispa eléctrica 40000


ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN CON FUENTES
DE PLASMA
■ En la actualidad, las fuentes de plasma más
importantes y usadas son las (ICP, DCP, MIP)

¿Qué es un plasma?

■ Mezcla gaseosa conductora de la electricidad que


contiene una concentración significativa de
cationes y electrones, con carga neta cero. Se usa
ARGÓN. Las especies conductoras son los iones
argón, electrones y, en menor concentración,
cationes de la muestra.
■ Una vez formados los iones de argón,
son capaces de absorber la energía
suficiente de una fuente externa para
mantener las altas temperaturas
(hasta 10000ºK) y la ionización.
Existen TRES tipos de
plasma:
■ Plasma de acoplamiento por inducción
(ICP)

■ Plasma de corriente continua (DCP)

■ Plasma inducido por microondas


PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO

■ Tres tubos concéntricos de


cuarzo (Ar: 5-20 l/minuto)
■ Bobina de radiofrecuencia de
inducción refrigerada por agua,
capaz de producir potencias de
0,5-2 kW a 27-41 MHz.
■ Ionización del argón mediante
una chispa que proviene de una
bobina Tesla.
En cuanto a la introducción de la muestra en el
ICP:
■ Mediante flujo de argón (0,3-1,5 l/minuto) a través del
tubo central de cuarzo:
■ Se utilizan nebulizadores, generalmente
■ También se puede usar vaporización electrotérmica (para
muestras sólidas y/o líquidas):
■ La muestra se vaporiza en un horno similar al de
atomización electrotérmica aunque sólo para la
introducción de la muestra y no para su atomización:
■ Posteriormente, el vapor pasa a la antorcha.
ventajas que se presentan con respecto a la
llama
■ Atomización en medio inerte aumenta el tiempo de vida del analito al
evitar la formación de óxidos.
■ Temperatura uniforme en el plasma
■ No se producen efectos de autoabsorción y autoinversión.
■ Calibraciones lineales que cubren varios órdenes de magnitud.
PLASMA DE CORRIENTE CONTINUA
(DCP)
■ Tres electrodos dispuestos en una
configuración de Y invertida
■ En cada brazo, se localiza un ánodo de
grafito y un cátodo de Wolframio en la
base de la Y
■ Flujo de argón desde los brazos hasta
la base.
■ El plasma se forma al contactar
momentáneamente el cátodo con los
ánodos, ionizándose el argón y
desarrollándose una corriente con
iones adicionales que mantienen la
corriente de forma indefinida
(10000ºK).
■ Los espectros obtenidos por DCP tienden a tener menos
líneas que los de un ICP;
■ Sensibilidades con un orden de magnitud menor que un ICP;
■ Reproducibilidad semejante a un ICP;
■ Se requiere menos argón y la fuente de alimentación es más
sencilla y barata;
■ Sin embargo, los electrodos de grafito tienen que ser
sustituidos cada pocas horas.
CUÁLES SON LAS PROPIEDADES DESEABLES
DE UN ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN
ATÓMICA
■ Elevada resolución (0,01 nm o λ/Δλ > 10000);
■ Adquisición de la señal y recuperación rápidas:
■ Baja luz parásita
■ Amplio intervalo dinámico (> 106);
■ Exactitud y precisión en la identificación y selección de la
longitud de onda;
■ Lecturas de intensidad precisas (< 1% RSD a 500 veces el
límite de detección);
■ Elevada estabilidad con respecto a los cambios ambientales;
■ Fácil corrección del fondo;
■ Ejecución controlada por ordenador: lectura,
almacenamiento, manipulación de datos.
ESPECTRÓMETROS SECUENCIALES
La mayoría de los instrumentos
secuenciales
incorporan un monocromador
de red, con un detector fotomultiplicador.

■ Los instrumentos para espectroscopia de emisión son


principalmente de tres tipos: secuenciales, multicanal
simultáneos y de transformada de Fourier.
ESPECTRÓMETROS DE BARRIDO
GIRATORIO
Con espectros complejos, compuestos de cientos de
líneas, realizar el barrido de una región significativa de
longitudes de onda con lleva una cantidad de tiempo
excesivo.
Los espectros de barrido giratorio en los que la red o el
detector y la rendija se mueven mediante un motor de
velocidades.
ESPECTROMETROS DE RED DE
ESCALERA DE BARRIDO

■ Funciona como un instrumento de barrido o como un


espectrómetro multicanal simultáneo. El barrido se lleva a
cabo por movimiento de un tubo fotomultiplicador en las dos
direcciones x e y para barrer una placa de rendijas localizada
en el plano focal del monocromador. La placa contiene 300
rendijas fotograbadas. El tiempo necesario para cambiar de
una rendija a otra es generalmente de 1 s.
■ El instrumento puede funcionar en la modalidad de barrido
giratorio. También puede convertirse en un policromador
multicanal pequeños detrás de las rendijas adecuadas en la
placa de rendijas.
PREPARACIÓN DE MUESTRA
■ La espectroscopia de emisión de plasma de acoplamiento inductivo
se utiliza principalmente para el análisis cualitativo y cuantitativo en
muestras disueltas en soluciones o suspensiones en disolventes
acuosos u orgánicos.
■ Los métodos para la preparación de muestra son similares a los de
absorción atómica de llama
■ Sin embargo con los de emisión de plasma, existe la posibilidad de
analizar directamente muestras sólidas. Para ello se utilizan
procedimientos de vaporización electrotérmica, ablación láser o por
chispa y descarga luminiscente

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