Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
INSTRUMENTAL
MÉTODOS INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS
Los fenómenos en que se basan los
métodos mencionados, se conocían con
anterioridad, sin embargo su aplicación
fue postergada por falta de la invención
de instrumentos adecuados y fiables
Tabla tomada de “Principios de Análisis Instrumental” de Skoog, Holler y Cruch. 6ª Ed., 2008
COMENTARIOS TABLA
• Las 1eras. 6 propiedades: interacciones del
analito con la radiación electromagnética.
• Las siguientes 4 son propiedades eléctricas
y las 5 restantes son diversas.
. Además de la gran cantidad de métodos
mencionados en la tabla, existe un grupo de
procedimientos instrumentales que resuelven
y separan compuestos estrechamente
relacionados: Cromatografía, electroforesis
y extracción con disolventes.
INSTRUMENTOS PARA
ANÁLISIS QUÍMICO
• Convierten la información de las carac-
terísticas físicas o químicas de un anali-
to en datos que se pueden interpretar
Ƭ
Respuesta
Estímulo
Fuente de
Sistema en Información
energía
estudio analítica
Para obtener información del analito es
necesario proveerlo de un estímulo, que
generalmente estará en forma de energía
eléctrica, electromagnética, mecánica o
nuclear. El estímulo sobre el sistema bajo
estudio generará una respuesta que
aportará la información analítica esperada.
Un instrumento analítico se puede considerar como un dispositivo de
comunicación entre el sistema motivo de estudio y el investigador.
• Generador de señales
• Transductor de entrada o detector
• Procesador de señales
• Transductor de salida o generador de
señales
COMPONENTES DE UN
INSTRUMENTO
ESTANDARIZACIÓN DE
MÉTODOS INSTRUMENTALES
• La estandarización determina la relación
entre la respuesta analítica y la
concentración del analito. Se lleva a cabo
por medio de normas químicas:
1. Comparación con estándares
a) Comparación directa b) Titulaciones
2. Estandarización con patrón externo
3. Métodos de adición de estándar
4. Método del patrón interno
ELECCIÓN DE UN MÉTODO
ANALÍTICO
Definir el problema analítico:
1. Exactitud que se requiere?
2. Cuánta muestra se tiene?
3. Intervalo de [ ] del analito?
4. Componentes de la matriz que interfieren?
5. Propiedades físicas y químicas de matriz?
6. Cuántas muestras se analizarán?
CRITERIOS CUALITATIVOS
a - Velocidad
b - Conveniencia y facilidad
c - Habilidad del operador
d - Costo y disponibilidad del equipo
e - Costo por muestra
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
CUANTITATIVOS
(PARÁMETROS DE CALIDAD)
• 1. Precisión
• 2. Sesgo
• 3. Sensibilidad
• 4. Límite de detección
• 5. Intervalo de cuantificación LOQ-LOL
• 6. Selectividad
PRECISIÓN
Es el grado de concordancia entre los datos
que se obtuvieron de la misma manera. La
precisión proporciona una medida del error
aleatorio o indeterminado de un análisis.
Entre los parámetros de la precisión, se
encuentran: la desviación estándar absoluta
(S), la desviación estándar relativa (RSD),
El error estándar de la media (Sm), el coe-
ficiente de variación (CV) y la varianza (S²)
DEFINICIÓN DE PARÁMETROS
DE CALIDAD DE LA PRECISIÓN
SESGO
Es una medida del error sistemático o de-
terminado del método analítico. Se define
mediante la ecuación Δ = - Ƭ, donde es
La media de la población para la concentra-
tración de un analito en una muestra y Ƭ es
El valor verdadero. Para determinar el sesgo
Se deben analizar uno o más MATERIALES
DE REFERENCIA ESTÁNDAR, cuya concentra-
ción de analito sea conocida. Los resultados
de dichos análisis contendrán errores tanto
sistemáticos como aleatorios, pero si se repiten las
mediciones una cantidad suficiente de veces, se
puede determinar el valor medio con cierto grado de
confianza. El promedio de 20 o 30 análisis repetidos
se puede tomar como un buen cálculo de la media de
la población (de análisis efectuados) de la ecuación
anterior. Cualquier diferencia entre este promedio y
la concentración conocida del analito del material
estándar de referencia, se puede atribuir al sesgo.
Generalmente al aplicar un método analítico se
pretende identificar el origen del sesgo y eliminarlo
o corregirlo mediante el uso de blancos y de la
calibración de los instrumentos.
SENSIBILIDAD
En general, se ha acordado que la sensibilidad
de un instrumento o de un método es una medida
de su aptitud para discriminar entre pequeñas
diferencias de concentración del analito. Está
limitada por dos factores:
- La pendiente de la recta de calibración y
- La reproducibilidad o precisión del dispositivo
de medición.
Entre dos métodos que poseen igual precisión,
el que tenga la recta de calibración con mayor
pendiente, será el más sensible!
Si dos métodos presentan rectas de calibración con
pendientes iguales, el que muestre mejor precisión,
será el más sensible.
S = la señal medida
c = la concentración del analito
Sbl = la señal del instrumento para un blanco
m = la pendiente de la recta
Entonces, la Sensibilidad de calibración: Pendiente de
la recta de calibración, a la concentración de interés
S = mc + Sbl
S = señal de la medida
m = pendiente de la línea recta
c = concentración del analito
bl = señal instrumental para el blanco
Pero, la sensibilidad de calibración tiene
el inconveniente de no tomar en cuenta la
precisión. Por ello, Mandel y Estiehler
proponen la sensibilidad analítica ɣ
ɣ = m/Ss