Trabajo Final: Ensayo

Tania Félix Hernández

Instituto Tecnológico de Mérida Campus Norte

IAMB-AMF-1001- Análisis instrumental

Profesor: Henry Adrián Arceo Ruiz

24 de junio de 2021

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 Introducción

En el presente ensayo se hablaran de 5 temas que se vieron, en la clase de análisis

instrumental y se hablaran en detalle en este ensayo por lo que se verán desde los fundamentos,

aplicaciones y ejemplos en algunos casos de las técnicas, el análisis instrumental es muy

importante hoy en día ya que varias disciplinas y empresas emplean estas técnicas hoy en día ya

sea para fines de investigación, elaboración de productos y su análisis, posteriormente estas

técnicas tienen mucha relación con la ingeniería ambiental por lo que estas dos se llevan de la

mano y sirven para diversos análisis ya sea para contaminantes, muestras de agua y suelo etc.

Por lo que es muy importante resaltar siempre el uso que se les da siempre a estas técnicas

y sobretodo los beneficios que pueden otorgar al usar una de estas, ya que hoy en día su uso está

muy implícito en las grandes industrias.

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 Curvas de Calibración

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de

calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de calibración

es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un

analito. [ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Criterios para la elección de un método

En la actualidad existe una gran variedad de métodos de análisis químico basados en las

técnicas instrumentales. No todos son igualmente aplicables a un problema concreto, ya que sus

características deben adaptarse a los requerimientos que se le solicitan; es decir, debe ser apto

para el fin previsto. Para elegir adecuadamente se debe tener en cuenta, en primer lugar, la

definición clara y precisa del problema analítico que se desea resolver:

a) Tipo de información requerida: ¿cualitativa, cuantitativa, estructural? No todas las técnicas

pueden ofrecer al mismo tiempo cualquier tipo de información.

b) Si se trata de información cuantitativa: ¿se requiere conocer la composición global o la

concentración de una especie en particular? Algunas técnicas permiten el análisis simultáneo de

varios componentes.

c) Nivel de concentración de los analitos en la muestra: ¿macrocomponentes, microcomponentes

o trazas? Esta cuestión condiciona la sensibilidad e incluso la amplitud del intervalo de trabajo.

d) Disponibilidad de la muestra: ¿de qué cantidad se dispone? Este factor puede condicionar

la elección del método si se trata de una técnica destructiva.

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Aplicaciones
La principales aplicaciones de este método son en el análisis de contaminantes, metales y

diversos compuestos químicos junto con la espectroscopia atómica y la de UV para armar lo que

vendría a ser la curva de calibrado y sacar las concentraciones de analito que se desea buscar.

[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Ejemplo: Aplicación de la metodología de la curva de calibrado con patrones externos a la

determinación de Fe3+

El Fe3+ se puede determinar mediante un método espectrofotométrico en el que se mide

la absorbancia del complejo Fe (SCN)6 3– que se forma por adición de un exceso de tiocianato

en medio ácido. Para ello se preparan una serie de patrones de Fe3+ de concentración entre 0 y

10 mg/L, con una cantidad adecuada de reactivo formador de color (KSCN) y ácido nítrico

(HNO3). La preparación de estos patrones se realiza según el esquema de la figura 2.4.

[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

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Tras la medida de la absorbancia los datos se representan y se determina la ecuación de la recta

de calibrado (cuadro 2.3 y figura 2.5).

La muestra se trata de la siguiente forma: 10 mL de muestra se vierten en un matraz aforado

de100 mL y se le añaden las mismas cantidades de reactivo formador de color y ácido nítrico que

sean añadido a los patrones.

ym = 0,342 ⇨ xm = 4,26 mg/L de Fe3+ ⇨ [Fe3+] muestra problema = 42,6 mg/L

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 Espectroscopia de absorción molecular UV-visible

Fundamento

Esta técnica se basa en la absorción, por parte del analito, de radiación electromagnética

de la región ultravioleta (UV) y visible del espectro. La radiación ultravioleta corresponde a

longitudes de onda desde 10 a 380 nm aproximadamente. En la espectroscopia UV se hace uso

únicamente de la región denominada ultravioleta próximo, de 180 a 380 nm, ya que la radiación

UV entre10 y 180 nm (UV lejano) es absorbida por el oxígeno del aire, por lo que se hace

necesario llevar a cabo las medidas en ausencia de este gas, lo que resulta en un mayor grado de

complejidad instrumental. Por otro lado la región visible del espectro se extiende desde los 380

a los 780 nm. [ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Instrumento

Fuente de radiación

Una fuente de radiación ideal debe reunir los siguientes requisitos:

• Una potencia de emisión suficientemente elevada como para poder detectar y medir con

precisión la radiación electromagnética.

• La radiación emitida debe ser estable en el tiempo. Además de una deriva continua, la potencia

o intensidad de la radiación emitida por la fuente varía con el voltaje de alimentación, por lo que

es habitual utilizar reguladores o estabilizadores de tensión.

• La intensidad de la emisión debe ser constante en todo el intervalo de longitudes de onda.

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Lámparas térmicas

En este grupo la más común es la lámpara de wolframio, cuyo funcionamiento se basa en

la emisión de radiación por efecto de la temperatura a la que se somete un filamento de este metal

al conducir a través de él una corriente eléctrica

Selector de longitud de onda

La radiación que se haga incidir sobre la muestra debe ser monocromática para que se

cumpla la ley de Lambert-Beer, evitando además las desviaciones de la ley. Además, una

radiación Monocromática proporciona mayor selectividad: cada una de las especies presentes

absorberá una frecuencia distinta, de manera que cuanto mayor sea el intervalo de frecuencias de

la radiación incidente, más posibilidad hay de que la atenuación de la señal se deba a la absorción

por parte de especies diferentes.

Filtros

Los filtros son dispositivos sencillos, resistentes y fácilmente manejables; cada filtro

proporciona una determinada banda de radiación.

Monocromadores

Los monocromadores descomponen una radiación policromática, dispersando las

diferentes longitudes de onda que la forman; a partir de esta dispersión se puede seleccionar una

radiación monocromática de la longitud de onda deseada.

Compartimento y recipientes para la muestra

Las celdas o cubetas que se utilizan en espectroscopía UV-visible deben estar constituidas

por materiales que no absorban radiación en la zona del espectro en la que se está trabajando. Así,

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en la región visible se suelen utilizar cubetas de vidrio de alta calidad, o como alternativa más

económica pero de peores prestaciones, de poliestireno (siempre que el disolvente que se utilice

sea compatible con este material

Aplicaciones

La espectroscopía de absorción molecular UV-visible es posiblemente la técnica

espectroscópica más empleada. Presenta un amplio campo de aplicación para la determinación

cuantitativa de gran número de especies químicas. Esta técnica es aplicable fundamentalmente a

muestras en disolución. También es posible su aplicación a muestras gaseosas, utilizando para

ello celdas cilíndricas en las que el paso óptico es mucho mayor que en las cubetas para líquidos,

e incluso a muestras sólidas (fibras, películas, sólidos pulverulentos o de superficie rugosa),

mediante la técnica ya mencionada de la reflectancia difusa.[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Ejemplo Identificación de grupos funcionales en compuestos orgánicos

Para compuestos orgánicos, el espectro de absorción en las regiones ultravioleta y visible puede

ser de utilidad en la detección de ciertos grupos funcionales. Así, por ejemplo, la presencia de una

banda débil entre 280 y 290 nm, que se desplaza hacia menores longitudes de onda al aumentar la

polaridad del disolvente, indica la presencia de un grupo carbonilo. La presencia de una o más

señales en la región 200-400 nm del espectro es una indicación clara de la presencia de

instauraciones en la molécula. .[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

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 Espectroscopia Infrarroja

Fundamento

La espectroscopia infrarroja (IR) se basa en la absorción por parte de la materia, de la

radiación electromagnética de la región correspondiente a longitudes de onda de entre 780 nm

(donde limita con la región visible) y 1 mm. Los fotones de la radiación IR son menos

energéticos por tanto que los correspondientes a la región visible, y su absorción por parte de una

especie química origina transiciones a estados vibracionales de mayor energía, dentro del estado

electrónico en el que se encuentre dicha especie. Estos estados energéticos vibracionales

engloban a su vez varios estados rotacionales, por lo que la absorción de IR origina bandas de

cierta anchura. [ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Instrumentos

Estos instrumentos emplean monocromadores, generalmente redes de difracción (figura

7.10), para dispersar la radiación y medir así secuencialmente la absorbancia o transmitancia de

cada longitud de onda. A diferencia de los instrumentos de absorción que se emplean en UV-vis,

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en espectroscopía IR los monocromadores se sitúan tras la muestra para así evitar que llegue al

detector la radiación IR que pueda emitir la muestra. Estos instrumentos suelen ser de haz doble

para medir separadamente la radiación que atraviesa la muestra y la procedente de una celda de

referencia (figura 8.4).[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Aplicaciones

La espectroscopía IR se puede aplicar a muestras en estado sólido, líquido o gaseoso.

Como ya se ha dicho, cualquier compuesto que presente enlaces covalentes absorbe radiación IR,

a excepción de las moléculas diatómicas homonucleares, por lo que su campo de aplicación es

muy amplio. Se trata de una técnica relativamente económica, rápida y de sencilla aplicación.

Entre sus limitaciones cabe destacar la dificultad que presenta el análisis de mezclas complejas,

así como el de muestras constituidas por disoluciones acuosas o con un alto contenido de

humedad, debido a que la molécula de agua absorbe radiación IR, con lo que presenta bandas que

pueden interferir con las del analito.[ CITATION Raq141 \l 3082 ]

Ejemplo

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 Hay un estiramiento del C=O en 1735 cm-1 aproximadamente y a su vez hay un

estiramiento del

Contenido
No se encontraron entradas de tabla de contenido.
C-O aproximadamente 1100 cm-1 por lo que deduciendo es un Ester El propanoato de

etilo o Ester etílico.

Hay un estiramiento de NH con picos pronunciados y con un aproximado de 3300 cm-1 ,

igual se puede observar una flexión del NH Con un aproximado de 1600 cm-1, en la parte en la

huella dactilar se puede observar un estiramiento del C-N aproximadamente en 1200 cm-1 por lo

que es una amina, el 2 butanamina

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 Espectrometría Resonancia Magnética Nuclear

Fundamento
La resonancia magnética nuclear (RMN) se basa en la capacidad de absorber y emitir

radiación electromagnética, concretamente radiofrecuencias, por parte de ciertos núcleos

atómicos que pueden adoptar dos estados energéticos distintos inducidos por la presencia de un

campo magnético.

Ciertos núcleos atómicos presentan características magnéticas debidas a la carga eléctrica

que poseen y al movimiento de rotación, es decir, poseen un espín, al igual que los electrones.

Estos núcleos se comportan como pequeños imanes, ya que generan un pequeño campo

magnético. Se incluyen en este grupo aquellos núcleos que tienen un número impar de protones o

de neutrones. Entre los núcleos que presentan esta propiedad y que son más estudiados por RMN

están los siguientes: 1H, 13C, 19F y 31P.

Instrumento

Los módulos de que consta un instrumento de RMN son los siguientes:

• Imán para producir el campo magnético en el que se produzca el desdoblamiento de los núcleos

en función de su espín nuclear.

• Compartimento/sonda para la muestra.

• Transmisor de radiofrecuencias, para que tenga lugar la absorción a la frecuencia de resonancia

por parte de cada núcleo.

• Detector para registrar la emisión de radiofrecuencias de los núcleos resonantes.

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• Sistema informático para el control del instrumento, la adquisición y tratamiento de los datos, y

la presentación y almacenamiento de espectros.

Aplicaciones

Se trata de una herramienta de primer orden para la obtención de información cualitativa y

estructural de especies orgánicas y organometálicas. Un espectro RMN puede contribuir a la

identificación de compuestos puros cuando se aplica en combinación con otras técnicas de

análisis cualitativo (fundamentalmente análisis elemental, espectrometría de masas,

espectroscopía IR y UV-vis).

Por su versatilidad y por la gran información que aporta, es la técnica más usada en la

identificación de nuevos compuestos orgánicos. El rango de posibles aplicaciones es muy amplio,

algunas de ellas son:

• Verificación del grado de pureza de materias primas.

• Análisis de drogas y fármacos.

• Desarrollo de productos químicos.

• Investigación de reacciones químicas.

Ejemplos

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• Un triplete con integral para 3 H situado aproximadamente a δ = 1,00 ppm.

• Un multiplete con integral de 2 H (se observan 5 picos) situado aproximadamente a δ =

1,75 ppm.

• Un singulete con una integral de 1 H situado aproximadamente a δ = 3,10 ppm.

• Un triplete con integral para 2 H situada aproximadamente a δ = 3,80 ppm.

Estructura propuesta CH3-CH2-CH2-OH

• Un triplete con una integral de 6 protones a δ = 1,00 ppm.

• Un multiplete con una integral de 5 protones centrado aproximadamente a valor de δ =

1,50 ppm.

• Un multiplete (se pueden observar 5 picos) aproximadamente a δ = 3,60 ppm.

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 Cromatografía De Gases

Fundamento

En cromatografía de gases los componentes de una muestra vaporizada se separan como

consecuencia de que se reparten entre una fase gaseosa y una fase estacionaria contenida en una

columna. Al efectuar una separación cromatográfica de gases, la muestra se vaporiza y se inyecta

en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se lleva a cabo mediante el flujo de una

fase móvil de gas inerte. A diferencia de la mayoría de los otros tipos de cromatografía, la fase

móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es transportar este último a

través de la columna.[ CITATION DOU09 \l 3082 ].

En este tipo de cromatografía como su nombre lo indica es necesario que la muestra a

evaluar se encuentre en estado gaseoso, es por ello que para la evaluación de sólidos o líquidos

por este método la muestra debe ser diluida en un solvente determinado, y se procede a

vaporizarla una vez ha sido inyectada al cromatógrafo, el equipo viene provisto con un

vaporizador para estos casos.

Debido a que la muestra debe ser sometida a altas temperaturas para su vaporización, esta

técnica cromatográfica presenta ciertas restricciones para muestras de interés biológico ya que

muchas de estas se degradan por efecto de la temperatura.

Instrumento

Características que que debe tener el gas portador en la cromatografía de gases.

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 • Debe ser inerte, esto con la finalidad de evitar que reaccione químicamente con la muestra

o con los componentes de la columna cromatográfica.

• El gas portador debe tener una buena capacidad para minimizar el efecto de difusión

gaseosa.

• Poseer un alto grado de pureza, para evitar cualquier tipo de interferencias en la

determinación.

• Otro factor importante es que sea económico.

• Debe ser acorde al tipo de detector empleado por el cromatógrafo.

Por lo general los gases empleados para esta función son el Nitrógeno, Argón, Helio o

hidrógeno, en algunos casos puede utilizarse Dióxido de carbono pero esto estará sujeto al tipo de

detector que utilice el equipo.

Volviendo a la descripción del ensayo. La muestra previamente vaporizada se hace pasar

a través de la fase fija compuesta por la columna cromatográfica, que en este caso es un capilar el

cual por lo general es selectivo al tipo de analito que se desee determinar y a su vez posee

características propias de diámetro y longitud, esta columna se encuentra dispuesta en una

especie de horno que garantiza las condiciones de temperaturas predefinidas al método de ensayo

empleado.

Durante el recorrido por el capilar ocurrirá la separación de los componentes de la

muestra, quedando rezagados los que presentan mayor afinidad con la fase fija o estacionaria,

aquellos que presentan menos afinidad recorrerán la columna en menos tiempo por lo cual sus

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tiempos de retención serán menores a los demás componentes, cada sustancias presente en la

muestra tiene un tiempo de retención característico a su naturaleza fisicoquímica.

Aplicaciones

Para evaluar la importancia de la cromatografía de gases (GC) es necesario distinguir

entre los dos papeles que desempeña la técnica. Primero, la cromatografía de gases es una

herramienta para efectuar separaciones. En este sentido, los métodos de la GC son inmejorables

son cuando se aplican a muestras orgánicas complejas, a organometálicos y a sistemas

bioquímicos conformados por especies volátiles o por especies que pueden someterse a un

proceso para producir sustancias volátiles. El segundo papel que desempeña la GC es en la

terminación de un análisis. En este caso se emplean los tiempos o volúmenes de retención para la

identificación cualitativa y las alturas de los picos o sus áreas dan información cuantitativa.

Desde el punto de vista cualitativo, la GC es una técnica mucho más limitada que la mayoría de

los métodos espectroscópicos que se trataron en los capítulos anteriores. [ CITATION DOU09 \l

3082 ]

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 Referencias Bibliográficas

Moreno, R. B. (2014). Análisis Instrumental. Madrid: Sintesis .

SKOOG, D. A. (2009). PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL. S.A. EDICIONES.

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