INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

PRACTICA NO 5
“ANALISIS DE METALES EN FRIJOL NEGRO COMERCIAL”

OBJETIVOS
Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo, asi como cuantificar
metales en el frijol negro comercial.

MARCO TEORICO.
Absorción atómica por llama:
La espectrometría de absorción atómica por llama presenta un gran inconveniente al analizar una
muestra sólida; como lo son suelos, tejidos de animales, plantas, productos del petróleo y minerales,
pues estas necesitan están en solución acuosa. Par hacer dicha solución acuosa es necesario hacer un
extenso tratamiento de la muestra para tener el analito de forma idónea en la disolución. Un mal
tratamiento de muestra puede ocasionar perdamos a el analito por volatilización (causada por altas
temperaturas) o se pueden ocasionar interferencias químicas y espectrales (causada por los reactivos
que se usan para descomponer la muestra). [1]
El método más común para el tratamiento de una muestra por AA por llama se muestra a
continuación:

DIGESTIÓN Ácido sulfúrico, DIGESTIÓN A Llevar a cabo en un

HÚMEDA nítrico o perclórico TEMPERATURA recipiente cerrado por
ALTA aproximadamente 2 horas

El aparato que se utiliza se le conoce como espectrofotómetro de absorción atómica el cual, de

manera general, realiza los siguientes procesos:

Vapor atómico
Finalmente, el vapor
Proceso de
Fusión atómico producido es
llama
Especies sometido a una fuente
Remover al de radiación para así
moleculares Desolvatación solvente analizar el espectro de
Formación de un emisión atómica del
Nebulización elemento deseado.
aerosol muy fino y
Muestra homogéneo

Alumno: Juan Carlos Apolonio Crispin 3IV67 Profesor: Yair Cruz Narváez
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METODOLOGIA EXPERIMENTA.

Colocar nuestra
Tomar muestra Moler los granos molida en una
Préparacion de bolsa con cierre
1KG Frijol de frijol hermetico,
la muestra
Negro (homogeneo) conservar a temp
amb.

La muestra Agregar 5ml de

digestada es acido nitrico
65% Pesar aprox Digestión de
absorbida y concentrado y 0.5g de muestra las muestras
dirigida a la 2ml de agua
llama oxigenada 35%

Elegir el metal a
analizar y Analizar el
Permitir que los Encender la
calentar la blanco seguido
gases entren al llama del
lapara de la curva de
sistema mechero
respectiva calibracion

y finalmente
analizar la
muestra

RESULTADOS.
La muestra digestada es absorbida y dirijida a la llama en la cual se generan los atomos libres, los
cuales se excitan por un haz de luz a una long de onda especifica, los cuales seran detectados y
cuantificados por un metodo que puede ser curva de calibracion. [1]
CONCLUSIONES
Se mostró el procedimiento adecuado para el tratamiento y digestión de una muestra de frijol negro
para su análisis por absorción atómica.
frijol negro:
El contenido promedio de hierro en el frijol negro es de 5mg por cada 100g de muestra, lo que hace
la cantidad adecuada de alimentación para una persona adulta de 19 a 50 años de edad. [3]

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CUESTIONARIO
1. Explique las interferencias que se pueden presentar en un análisis por Absorción Atómica.
Interferencias de matriz: ocurren cuando la muestra es más viscosa o tiene tensión superficial
diferente a los estándares, la velocidad de aspiración o la eficiencia en la nebulización pueden ser
diferentes entre los estándares y la muestra. Se corrige tratando de igualar las propiedades, con
método de adición de estándar.
Interferencias de fondo: ocurren cuando no todos los componentes de la matriz se atomizan al 100%,
lo que provoca que líneas de absorción de sobrepongan a long de onda del analito. Se puede corregir
con una lámpara de deuterio.
Interferencias químicas: ocurren en el proceso de atomización cuando no se dispone de suficiente
energía para disociar las moléculas del analito y crear átomos. Se corrige aumentando la cantidad
de energía
Interferencias de ionización: se presentan en la llama, cuando un exceso de energía destruye el átomo
en estado fundamental. Se corrige añadiendo un exceso de elemento que sea fácil de ionizar.
2. Explique cuáles son las formas a partir de las que se puede preparar una solución madre
para un análisis por Absorción Atómica
Existen 3 formas: a partir de sales de metales, de metal puro, estándares certificados.
3. En qué caso es necesario utilizar el método de cuantificación con adición de estándar
Se utiliza para eliminar las interferencias de matriz para igualar las características fisicoquímicas.
4. Explique qué se entiende por límite de detección
Aquella concentración del analito que produce una señal igual a 2, es el valor mínimo de detección
en una muestra que proporciona el equipo.
5. Explique cuál es el propósito de digerir una muestra para ser analizada por Absorción
Atómica.
Es para eliminar toda materia orgánica y dejar el metal en solución.
6. ¿Cuáles son las etapas que se llevan a cabo en el horno de grafito para la atomización de la
muestra?
El horno de grafito calienta la muestra en la secuencia programada de temperatura y tiempo
controlada por la fuente de poder del horno.
Secado, carbonización y atomización del programa de calentamiento para un horno.

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7. ¿En qué casos se debe utilizar el horno de grafito en lugar de la llama?

Se escoge en base al rango de concentración del analito, la elección también se basa en que produzca
mejor exactitud que otras y menor esfuerzo y tiempo, también su elección se basa en que la
interferencia que desees prevenir.
8. Diga que metales se deben analizar por la técnica de generación de hidruros. Explique por
qué.
Arsénico, bismuto, germanio, antimonio, selenio, estaño y telurio. La técnica de generación de
hidruros aumenta el límite de detección para estos metales y debido a su toxicidad es importante su
determinación a bajas concentraciones.
9. Además de las técnicas de horno de grafito y generación de hidruros, ¿qué otra técnica de
alta sensibilidad existe en Absorción Atómica?
Técnica de mercurio por vapor frio, también es importante determinar el mercurio por este método
por su toxicidad.

BIBLIOGRAFIA

[1]P. Unda y E. Patricia, «Determinación de calcio, hierro, sodio y potasio en cinco

variedades de fréjol: canario, bayo, blanco, rojo y negro, por espectrofotometría de
absorción atómica de llama», Pontificia Universidad Católica del Ecuador, 2014,
Accedido: jun. 07, 2020. [En línea]. Disponible en:
http://repositorio.puce.edu.ec:80/xmlui/handle/22000/7833.
[2]D. A. Skoog, F. J. Holler, y S. R. Crouch, Principles of instrumental analysis, 6th
ed. Belmont, CA: Thomson Brooks/Cole, 2007.
[3]National Institutes of Health Search Results “Datos sobre el hierro”. Consultado
jun. 08, 2020 [en linea]. disponible en:
https://search.nih.gov/search?utf8=%E2%9C%93&affiliate=nih&query=Datos+sobr
e+el+hierro

Alumno: Juan Carlos Apolonio Crispin 3IV67 Profesor: Yair Cruz Narváez