Trabajo Autónomo 

Integrantes: Christian Alvarez, Diego Fernández, Carolina Morocho, Jose Luis Tinoco, Valeria
Valdivieso.

Determinación de Residuos de Disparo mediante

 Espectrofotometría de Absorción Atómica en Horno de Grafito 

Introducción

La espectroscopia de absorción atómica (AAS) es una técnica analítica eficiente y precisa para
el análisis de elementos trazas, siendo capaz de determinar concentraciones en la escala de
partes por billón ppb (µg/dm3) en una muestra. La cantidad de energía es medible y es
proporcional a la concentración de átomos que la absorben. Esta técnica se ha usado con el fin
de identificar Plomo, Bario y Antimonio en las zonas más frecuentes de manipulación
producidas durante el uso de un arma de fuego. 
Esta técnica está basada en la absorción a diferentes longitudes de onda, las cuales son
características para estos elementos en sus diferentes estados atómicos.
En este caso hablaremos de criminalística básicamente enfocados en los sucesos donde
intervienen armas de fuego.
Cuando intervienen armas en un homicidio es importante conocer quien disparo el arma para
descartar la hipótesis del suicidio, la supervisión ocular y recolección de evidencias es vital.
Lograr incriminar a alguien puede ser una tarea difícil, pero, utilizando la técnica adecuada esto
puede ser más fácil de lo que parece.
Un disparo es la sucesión de una serie de reacciones químicas con pólvora restos de plomo, de
cobre, del detonador o de la carga iniciadora, como bario y antimonio, posterior a esto los
elementos mencionados anteriormente quedan impregnados en las manos del ejecutor.
Debido a la importancia que la criminalística representa en el estudio del delito se han integrado
a ella técnicas que permiten detectar la presencia de los restos de la deflagración de la pólvora o
cualquier otro material de proyección contenido en un cartucho a modo de permitir a las
autoridades determinar culpabilidad de las personas en hechos delictivos, es por eso que en esta
investigación se realiza una compilación de las diferentes técnicas empleadas para evaluar
dichos restos, además de realizar la comparación de sus sensibilidades a modo de determinar
cuál de ellas es más confiable.

Aplicación 
 Tipo de muestra
Las muestras de residuos de disparo de arma de fuego son tomadas tanto a personas que
han ejecutado un disparo de arma de fuego como a personas que no lo han realizado.
Para este tipo de investigaciones, se levantan mediante un frotis con una torunda
embebida de Suero Fisiológico, el mismo que se embaló en un tubo de ensayo que
contenía el HCl a concentraciones del 50%, 30%, y 20%. Estos ensayos se realizan con
el fin de determinar en qué concentración del HCl se podría captar la mayor cantidad de
residuos de disparo de arma de fuego.
Como también se recolectan muestras de personas que no han realizado disparos de
arma de fuego, estos los llamaremos blancos, este ensayo se realizó con el fin de
obtener datos que nos sirvan como punto de partida en los análisis de posibles
sospechosos.
Para determinar el porcentaje de certeza de Plomo (Pb) y Antimonio (Sb) se utiliza un
protocolo, cuya base es de: 0-500 ppm representaba el 20%, de: 1000 -1500 ppm
representaba el 40%, de: 2000-2500 ppm representaba el 80%, de: 2500-3000 ppm
representaba el 100%.
 Características de la muestra

En el análisis en Horno de Grafito, la muestra dispensada en el interior del tubo de

grafito, es sometida a un programa de incremento de temperatura, hasta conseguir la
atomización de la muestra. Normalmente el ciclo de temperaturas se realiza en cinco
etapas: Secado, Pirolisis, Atomización, Limpieza, Enfriamiento

 Porque se aplica esta técnica

La espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS) es una técnica
que se basa en que los átomos absorben la luz en las frecuencias o longitudes de onda
característica del elemento de interés. Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz
absorbida se puede correlacionar linealmente con la concentración de analito. Los
átomos de la mayoría de elementos pueden ser producidos a partir de las muestras
mediante la aplicación de altas temperaturas. En GFAAS, la muestras se depositan en
un tubo de grafito pequeño que puede ser calentado para vaporizar y atomizar el analito.

Figura 1. Espectrofotómetro de absorción atómica de horno de grafito.

Un horno ideal debe cumplir los siguientes requisitos:
 Una temperatura constante en el tiempo y el espacio durante el intervalo en
que los átomos libres se producen.
 La formación de átomos cuantitativos independientemente de la
composición de la muestra.
 Control por separado de la volatilización y procesos de automatización.
 Alta sensibilidad y buenos límites de detección, un mínimo de interferencias
espectrales.
La mayoría de GFAAS disponibles en la actualidad están totalmente controlados desde
un equipo personal que tiene un software compatible con windows. Las muestras
acuosas deben ser acidificadas con ácido nítrico, a un pH de más o menos 2. La
decoloración en una muestra puede indicar que los metales están presentes en la
muestra. Por ejemplo, un color verdoso puede indicar un alto contenido de cobre. Una
buena regla a seguir es analizar relativamente diluidas las muestras para analizar el
color de estas.
 Figura 2. esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica de horno de grafito.
 Ventajas y desventajas
 Ventajas: 
 Muy buena detección de pequeños tamaños de la muestra.
 Precio moderado.
 Instrumento muy compacto.
 Pocas interferencias espectrales.
 Desventajas: 
 Tiempo de análisis más lento.
 Interferencias químicas.
 Limitaciones de elementos.
 1-6 elementos por determinación.
 Rango dinámico limitado.

 Detalles del equipo empleado (espectrofotómetro de absorción atómica con horno de

grafito)
 Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Horno de
Grafito son: 

Fuente de energía radiante que emite en la longitud de onda del elemento de interés.

Sistema de atomización que suministre la energía calorífica necesaria para la

disociación del analito y la formación de átomos libres.

Monocromador para aislar las radiaciones a la longitud de onda medida.

Detector acoplado con un sistema de registro de los datos obtenidos.

En el funcionamiento de los equipos de Absorción Atómica, la fuente de energía emite una
radiación a una determinada longitud de onda (específica para cada analito) con una intensidad
inicial dirigida al interior de la llama o tubo de grafito, que contiene átomos en estado
fundamental del analito. Estos átomos absorberán la energía y se produce una disminución de la
intensidad que será medida en el detector. La cantidad de energía absorbida por los átomos es
determinada por comparación.

Descripción del equipo de análisis: Preparación de la muestra hasta el resultado final 

 Métodos de la toma de muestra:

Existen diferentes métodos para determinar la muestra, sin embargo cada una de estas debe
cumplir con algunos requerimientos como ser tomada por el propio analista, mínima
oportunidad de contaminación, rápido, ser reproducible, etc. 
La muestra se puede tomar en las manos del sospechoso o la víctima, en ropas, así como en
otras zonas de impacto como hormigón, metal, madera, los vehículos (asientos y respaldos de
los asientos, puertas, ventanas, tablero, techo o capota, interiores, y exteriores), el entorno de un
incidente, puertas, ventanas, partes del cuerpo, la ropa, y las superficies en las inmediaciones de
una descarga de arma de fuego; para lo cual resulta importante tomar una muestra de control.  
                         1) Uso de moldes: 

La muestra se toma de las manos mediante un molde quedando adheridos los residuos en él.
Este método utiliza materiales como parafina, colodión y acetato de celulosa, que requieren
mucho tiempo para su uso y puede introducir contaminación, por ello es un método poco
empleado. 

                         2) Frotamiento

 Es la técnica más utilizada. La muestra se toma por medio de un repetido frotamiento en el área
de la piel (manos del sospechoso, en la zona del dorso, índice, dedo pulgar y parte intermedia de
los dedos). Los materiales utilizados pueden ser: hisopos de algodón, tela de algodón sin
apresto, papel filtro, fibras de acrilan, algodón. Estos materiales son humedecidos, con un
disolvente apropiado antes de tomar la muestra. El disolvente suele ser ácido nítrico al 5%.
Posteriormente estos aplicadores se colocan dentro de un pequeño recipiente perfectamente
limpio y hermético, el cual se envían dentro de una bolsa plástica marcada con los datos
indispensables al laboratorio.

                      3) Levantamiento por vacío

Se utiliza para levantar residuos orgánicos e inorgánicos de la superficie de las prendas. La
desventaja de este método consiste en que sólo remueve una porción de las partículas, además
los residuos solo se  recolectan después de sólo una descarga de arma de fuego.

                      4) Lavado
Consiste en lavar las manos del sospechoso con aproximadamente 50 mL de agua o de ácido
nítrico diluido, se lo puede realizar con una botella presionable de plástico o por sumergimiento
de la mano dentro de una bolsa. La ventaja de este método es su simplicidad, el tiempo de
muestreo es menor, y existe una mínima posibilidad de contaminación.   
 Condiciones Analiticas

 El equipo que se ha utilizado para llevar a cabo este trabajo ha sido el espectrofotómetro
de absorción atómica modelo Z-8200 Polarized Zeeman Hitachi.
 Gas inerte: argón, sirve como gas de protección del sistema evitando la oxidación a
altas temperaturas. 
 En el análisis de metales para disparo de armas de fuego el metal de interés es el
Antimonio (Sb), es decir, 1900 ° C, por lo tanto, se utilizará como temperatura de
atomización 2000 ° C.
 Es importante realizar mediciones de distintos metales para conocer la sensibilidad y los
límites de detección del equipo. 
 Es recomendable recalibrar el equipo cada 50 muestras con una nueva curva estándar
 Para el análisis de las muestras es recomendable utilizar un pH ácido que se refleja en
% de ácido nítrico de la disolución.
 Además es importante seleccionar un método para contrarrestar parcialmente o por
completo las interacciones químicas y espectrales introducidas por la matriz de la
muestra, así el método seleccionado puede ser de adición estándar, ya que se usa
ampliamente en espectroscopia de absorción atómica. 
 El ácido nítrico ultrapuro es el reactivo más adecuado para el análisis por horno de
grafito.  
 El vidrio del material para análisis puede causar falsos positivos por el plomo que
contiene, por lo tanto, es mejor usar material de plástico para el análisis. 
 Realizar un tratamiento de limpieza del algodón antes de tomar la muestra. El
tratamiento consiste en un lavado en HNO3 al 1% en un baño de ultrasonidos durante
10 minutos. A continuación lavar 3 veces en agua destilada, y secar en la estufa a 40°C
durante 24 horas.
 El lavado con agua y jabón elimina de manera efectiva los elementos traza de las
manos, por lo que las personas que están siendo sometidas a prueba no deberían haberse
lavado en la última o últimas horas. 

 Evaluación del equipo 

Alineación del quemador: Utilice la tarjeta para alinear y localizar la trayectoria de la luz
 Girar el quemador, apretando las puntas del controlador de giro, hasta que la ranura esté
paralela a la trayectoria de la luz. 
  Colocar la tarjeta con la línea perpendicular a la vertical de la ranura y ajustar la altura
de la misma con las perillas de ajuste

Prueba de aire: Es importante realizar una prueba de aire al equipo, es decir realizar una
corrida, para verificar que el equipo esté funcionando de manera inadecuada.

 Calibración ADICIÓN ESTÁNDAR

Para el análisis cuantitativo en espectrofotometria de absorción atómica se prepara una serie de
estándares y se hace una curva de calibración, con base a esta gráfica se determina la
concentración de las soluciones problema. 
Este método es especialmente útil para analizar muestras complejas en las que la probabilidad
de que se produzcan efectos debidos a la matriz es considerable, ya que las propiedades físicas
de la solución que se aspira al quemador deberán ser similares entre muestras problemas y
soluciones estándar, ya que de lo contrario la eficiencia en atomización de la solución será
diferente y esto conducirá a resultados erróneos. 
El método de la adición estándar consiste en la adición de diferentes volúmenes de una
disolución patrón a varias alícuotas de la muestra todas ellas del mismo volumen. Después cada
disolución se diluye a un volumen fijo antes de efectuar la medida. La matriz de la muestra es
casi idéntica después de cada adición y la única diferencia es la concentración de analito. Como
los patrones se preparan a partir de alícuotas de la muestra, todos los demás componentes de la
disolución serán iguales.
La señal se representa en el eje y, mientras que el eje x se expresa en términos de las cantidades
de analito añadidas, como concentración. 
La línea de regresión se calcula de manera usual, si bien se extrapola al punto del eje x en que y
es cero. Este valor negativo sobre el eje x corresponde a la cantidad de analito en la muestra
problema y viene dado por la razón entre la ordenada en el origen y la pendiente de la recta de
regresión.

 Recolección del indicio

        Técnica A: 
Consiste en limpiar el entorno del pulgar, la palma y el dorso de las manos con una torunda o
hisopo que esté con un milímetro de ácido nítrico a 0.8 molar. Este proceso puede durar
aproximadamente 30 segundos y después de llevarlo a cabo el sujeto debe enjuagarse las manos
con agua. Una vez obtenida la muestra en la torunda o hisopo colocarla en un tubo de centrífuga
de plástico que contenga 25 mL de ácido nítrico al 1 por ciento para extraer cualquier traza de
Plomo en la solución, se espera 15 minutos y se separa el sobrenadante, finalmente se guarda la
solución en una botella de plástico y se repite el proceso con la otra mano. Para el análisis se
tomó como blanco una disolución de HNO3 en un algodón pasada por la mano limpia. 
Preparar la muestra con hisopado mezclar 0.05 g de dihidrógenofosfato amónico ultrapuro y 1.0
mL de muestra de hisopado de mano en un matraz aforado de 5 mL y aforar con ácido nítrico
0.2 por ciento, sin embargo, si la muestra contiene más plomo se agrega menos volumen de
lavado de manos  para mantener la concentración de Plomo dentro del rango lineal.
Finalmente se toma una alícuota de 10 microlitros e inyecta sobre la banda de tantalio. Se
programa el equipo según cada modelo y se inyectan 10 microlitros de las soluciones estándar
de Plomo, Bario y Antimonio, para tomar las lecturas.
     
Análisis de la muestra
 Después de colocar la lámpara de cátodo hueco se verifica que esté conectado el equipo,
se enciende el instrumento, y se coloca la corriente recomendada para la lámpara y se
deja estabilizar de 5 a 10 min. 
 Se coloca el tubo de grafito en el sistema de atomización, cuidando de no tocarlo con
los dedos.
 Abrir el paso del gas argón a una presión aproximada de 60 psi, y encender el
espectrofotómetro de absorción atómica. 
 Seleccionar longitud de onda específica 
 Se alinea el capilar con respecto al orificio de inyección del tubo (si el equipo cuenta
con automuestreador)
 Se limpia el tubo de grafito 2 o 3 veces.
 Asegurarse que la señal sea adecuada, que el gas empleado se encuentre fluyendo y el
agua de enfriamiento no rebase la temperatura adecuada, de acuerdo al elemento de
interés
 Preparar las muestras (Técnica A).
 Si el equipo cuenta con automuestreador, se programa, en el caso contrario se pueden
iniciar las inyecciones.
 Guardar los archivos e imprimir los resultados. 
 Los datos resultantes se analizan determinando sus absorbancias y empleando la curva
de calibración, se obtienen las concentraciones
Nota: El horno de grafito calienta la muestra para ver la cantidad de luz absorbida, si está
contaminado, el valor de la absorbancia será grande y no podrá ser comparado

 Interpretación de los resultados/  Determinación de residuos de muestras reales

 La prueba se considera positiva cuando los elementos se encuentran entre los siguientes
límites:

La curva de calibración se debe realizar para cada uno de los metales que se van a analizar. 
A continuación se muestra las curvas  típicos  de calibración para: 
 Plomo

 Antimonio
Para la muestra se mide la absorbancia en el espectrofotómetro y mediantes las curvas de
calibración se puede conocer su concentración, las cual se comparan con los límites de cada
elemento (tabla), para concluir si la persona realizó o no el disparo.  
 Cuando la concentración de las partículas metálicas analizadas sobrepasa el límite
máximo, será indicativo de que existe contaminación por causas ajenas a un disparo por
arma de fuego, por lo que se considerará una prueba falsa positiva.
 Una prueba falsa negativa se obtendrá cuando las muestras de las manos del presunto
responsable sean tomadas ocho horas después de haber sucedido el hecho

Conclusión

Después de realizada está investigación, se puede emitir consideraciones capaces de recoger de

forma breve lo expuesto en el texto.
Para la aplicación de la técnica de absorción atómica en horno de grafito en unas muestras se
debe cumplir con algunos requerimientos como ser tomada por el propio analista, mínima
oportunidad de contaminación, rápido, ser reproducible.
Está técnica ha resultado ser de gran ayuda para llegar a descifrar muchos crímenes en los
cuales están involucradas armas de fuego.
Está técnica se basa en que los átomos absorben la luz en las frecuencias o longitudes de onda
característica del elemento de interés.
En cuanto al funcionamiento y la veracidad del equipo es importante realizar una prueba de aire
al equipo, es decir realizar una corrida, para verificar que el equipo esté funcionando de manera
adecuada.
Es recomendable calibrar el equipo cada 50 muestras con una nueva curva estándar.

Trabajo Autónomo

Integrantes: Christian Alvarez, Diego Fernández, Carolina Morocho, Jose Luis Tinoco, Valeria
Valdivieso.

Determinación de Residuos de Disparo mediante

Espectrofotometría de Absorción Atómica en Horno de Grafito

Introducción
La espectroscopia de absorción atómica (AAS) es una técnica analítica eficiente y precisa para
el análisis de elementos trazas, siendo capaz de determinar concentraciones en la escala de
partes por billón ppb (µg/dm3) en una muestra. La cantidad de energía es medible y es
proporcional a la concentración de átomos que la absorben. Esta técnica se ha usado con el fin
de identificar Plomo, Bario y Antimonio en las zonas más frecuentes de manipulación
producidas durante el uso de un arma de fuego.

Esta técnica está basada en la absorción a diferentes longitudes de onda, las cuales son
características para estos elementos en sus diferentes estados atómicos.

En este caso hablaremos de criminalística básicamente enfocados en los sucesos donde

intervienen armas de fuego.

Cuando intervienen armas en un homicidio es importante conocer quien disparo el arma para
descartar la hipótesis del suicidio, la supervisión ocular y recolección de evidencias es vital.

Lograr incriminar a alguien puede ser una tarea difícil, pero, utilizando la técnica adecuada
esto puede ser más fácil de lo que parece.

Un disparo es la sucesión de una serie de reacciones químicas con pólvora restos de plomo, de
cobre, del detonador o de la carga iniciadora, como bario y antimonio, posterior a esto los
elementos mencionados anteriormente quedan impregnados en las manos del ejecutor.

Debido a la importancia que la criminalística representa en el estudio del delito se han

integrado a ella técnicas que permiten detectar la presencia de los restos de la deflagración de
la pólvora o cualquier otro material de proyección contenido en un cartucho a modo de
permitir a las autoridades determinar culpabilidad de las personas en hechos delictivos, es por
eso que en esta investigación se realiza una compilación de las diferentes técnicas empleadas
para evaluar dichos restos, además de realizar la comparación de sus sensibilidades a modo de
determinar cuál de ellas es más confiable.

Aplicación

Tipo de muestra

Las muestras de residuos de disparo de arma de fuego son tomadas tanto a personas que han
ejecutado un disparo de arma de fuego como a personas que no lo han realizado. Para este
tipo de investigaciones, se levantan mediante un frotis con una torunda embebida de Suero
Fisiológico, el mismo que se embaló en un tubo de ensayo que contenía el HCl a
concentraciones del 50%, 30%, y 20%. Estos ensayos se realizan con el fin de determinar en
qué concentración del HCl se podría captar la mayor cantidad de residuos de disparo de arma
de fuego.

Como también se recolectan muestras de personas que no han realizado disparos de arma de
fuego, estos los llamaremos blancos, este ensayo se realizó con el fin de obtener datos que nos
sirvan como punto de partida en los análisis de posibles sospechosos.

Para determinar el porcentaje de certeza de Plomo (Pb) y Antimonio (Sb) se utiliza un

protocolo, cuya base es de: 0-500 ppm representaba el 20%, de: 1000 -1500 ppm representaba
el 40%, de: 2000-2500 ppm representaba el 80%, de: 2500-3000 ppm representaba el 100%.
Características de la muestra

En el análisis en Horno de Grafito, la muestra dispensada en el interior del tubo de grafito, es

sometida a un programa de incremento de temperatura, hasta conseguir la atomización de la
muestra. Normalmente el ciclo de temperaturas se realiza en cinco etapas: Secado, Pirolisis,
Atomización, Limpieza, Enfriamiento

Porque se aplica esta técnica

La espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS) es una técnica que se

basa en que los átomos absorben la luz en las frecuencias o longitudes de onda característica
del elemento de interés. Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz absorbida se puede
correlacionar linealmente con la concentración de analito. Los átomos de la mayoría de
elementos pueden ser producidos a partir de las muestras mediante la aplicación de altas
temperaturas. En GFAAS, la muestras se depositan en un tubo de grafito pequeño que puede
ser calentado para vaporizar y atomizar el analito.

Figura 1. Espectrofotómetro de absorción atómica de horno de grafito.

Un horno ideal debe cumplir los siguientes requisitos:

Una temperatura constante en el tiempo y el espacio durante el intervalo en que los átomos
libres se producen.

La formación de átomos cuantitativos independientemente de la composición de la muestra.

Control por separado de la volatilización y procesos de automatización.

Alta sensibilidad y buenos límites de detección, un mínimo de interferencias espectrales.

La mayoría de GFAAS disponibles en la actualidad están totalmente controlados desde un

equipo personal que tiene un software compatible con windows. Las muestras acuosas deben
ser acidificadas con ácido nítrico, a un pH de más o menos 2. La decoloración en una muestra
puede indicar que los metales están presentes en la muestra. Por ejemplo, un color verdoso
puede indicar un alto contenido de cobre. Una buena regla a seguir es analizar relativamente
diluidas las muestras para analizar el color de estas.

Figura 2. Esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica de horno de grafito.

Ventajas y desventajas

Ventajas:

Muy buena detección de pequeños tamaños de la muestra.

Precio moderado.

Instrumento muy compacto.

Pocas interferencias espectrales.

Desventajas:
Tiempo de análisis más lento.

Interferencias químicas.

Limitaciones de elementos.

1-6 elementos por determinación.

Rango dinámico limitado.

Detalles del equipo empleado (espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito)

Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Horno de Grafito son:

Fuente de energía radiante que emite en la longitud de onda del elemento de interés.

Sistema de atomización que suministre la energía calorífica necesaria para la disociación del
analito y la formación de átomos libres.

Monocromador para aislar las radiaciones a la longitud de onda medida.

Detector acoplado con un sistema de registro de los datos obtenidos.

En el funcionamiento de los equipos de Absorción Atómica, la fuente de energía emite una

radiación a una determinada longitud de onda (específica para cada analito) con una
intensidad inicial dirigida al interior de la llama o tubo de grafito, que contiene átomos en
estado fundamental del analito. Estos átomos absorberán la energía y se produce una
disminución de la intensidad que será medida en el detector. La cantidad de energía absorbida
por los átomos es determinada por comparación.

Descripción del equipo de análisis: Preparación de la muestra hasta el resultado final

Métodos de la toma de muestra:

Existen diferentes métodos para determinar la muestra, sin embargo cada una de estas debe
cumplir con algunos requerimientos como ser tomada por el propio analista, mínima
oportunidad de contaminación, rápido, ser reproducible, etc.

La muestra se puede tomar en las manos del sospechoso o la víctima, en ropas, así como en
otras zonas de impacto como hormigón, metal, madera, los vehículos (asientos y respaldos de
los asientos, puertas, ventanas, tablero, techo o capota, interiores, y exteriores), el entorno de
un incidente, puertas, ventanas, partes del cuerpo, la ropa, y las superficies en las
inmediaciones de una descarga de arma de fuego; para lo cual resulta importante tomar una
muestra de control.

1) Uso de moldes:

La muestra se toma de las manos mediante un molde quedando adheridos los residuos en él.
Este método utiliza materiales como parafina, colodión y acetato de celulosa, que requieren
mucho tiempo para su uso y puede introducir contaminación, por ello es un método poco
empleado.

2) Frotamiento

Es la técnica más utilizada. La muestra se toma por medio de un repetido frotamiento en el

área de la piel (manos del sospechoso, en la zona del dorso, índice, dedo pulgar y parte
intermedia de los dedos). Los materiales utilizados pueden ser: hisopos de algodón, tela de
algodón sin apresto, papel filtro, fibras de acrilan, algodón. Estos materiales son humedecidos,
con un disolvente apropiado antes de tomar la muestra. El disolvente suele ser ácido nítrico al
5%. Posteriormente estos aplicadores se colocan dentro de un pequeño recipiente
perfectamente limpio y hermético, el cual se envían dentro de una bolsa plástica marcada con
los datos indispensables al laboratorio.

3) Levantamiento por vacío

Se utiliza para levantar residuos orgánicos e inorgánicos de la superficie de las prendas. La

desventaja de este método consiste en que sólo remueve una porción de las partículas,
además los residuos solo se recolectan después de sólo una descarga de arma de fuego.

4) Lavado

Consiste en lavar las manos del sospechoso con aproximadamente 50 mL de agua o de ácido
nítrico diluido, se lo puede realizar con una botella presionable de plástico o por
sumergimiento de la mano dentro de una bolsa. La ventaja de este método es su simplicidad,
el tiempo de muestreo es menor, y existe una mínima posibilidad de contaminación.

Condiciones Analiticas

El equipo que se ha utilizado para llevar a cabo este trabajo ha sido el espectrofotómetro de
absorción atómica modelo Z-8200 Polarized Zeeman Hitachi.

Gas inerte: argón, sirve como gas de protección del sistema evitando la oxidación a altas
temperaturas.

En el análisis de metales para disparo de armas de fuego el metal de interés es el Antimonio

(Sb), es decir, 1900 ° C, por lo tanto, se utilizará como temperatura de atomización 2000 ° C.

Es importante realizar mediciones de distintos metales para conocer la sensibilidad y los

límites de detección del equipo.

Es recomendable recalibrar el equipo cada 50 muestras con una nueva curva estándar

Para el análisis de las muestras es recomendable utilizar un pH ácido que se refleja en % de

ácido nítrico de la disolución.

Además es importante seleccionar un método para contrarrestar parcialmente o por completo

las interacciones químicas y espectrales introducidas por la matriz de la muestra, así el método
seleccionado puede ser de adición estándar, ya que se usa ampliamente en espectroscopia de
absorción atómica.
El ácido nítrico ultrapuro es el reactivo más adecuado para el análisis por horno de grafito.

El vidrio del material para análisis puede causar falsos positivos por el plomo que contiene, por
lo tanto, es mejor usar material de plástico para el análisis.

Realizar un tratamiento de limpieza del algodón antes de tomar la muestra. El tratamiento

consiste en un lavado en HNO3 al 1% en un baño de ultrasonidos durante 10 minutos. A
continuación lavar 3 veces en agua destilada, y secar en la estufa a 40°C durante 24 horas.

El lavado con agua y jabón elimina de manera efectiva los elementos traza de las manos, por lo
que las personas que están siendo sometidas a prueba no deberían haberse lavado en la
última o últimas horas.

Evaluación del equipo

Alineación del quemador: Utilice la tarjeta para alinear y localizar la trayectoria de la luz

Girar el quemador, apretando las puntas del controlador de giro, hasta que la ranura esté
paralela a la trayectoria de la luz.

Colocar la tarjeta con la línea perpendicular a la vertical de la ranura y ajustar la altura de la

misma con las perillas de ajuste

Prueba de aire: Es importante realizar una prueba de aire al equipo, es decir realizar una
corrida, para verificar que el equipo esté funcionando de manera inadecuada.

Calibración ADICIÓN ESTÁNDAR

Para el análisis cuantitativo en espectrofotometria de absorción atómica se prepara una serie

de estándares y se hace una curva de calibración, con base a esta gráfica se determina la
concentración de las soluciones problema.

Este método es especialmente útil para analizar muestras complejas en las que la probabilidad
de que se produzcan efectos debidos a la matriz es considerable, ya que las propiedades físicas
de la solución que se aspira al quemador deberán ser similares entre muestras problemas y
soluciones estándar, ya que de lo contrario la eficiencia en atomización de la solución será
diferente y esto conducirá a resultados erróneos.

El método de la adición estándar consiste en la adición de diferentes volúmenes de una

disolución patrón a varias alícuotas de la muestra todas ellas del mismo volumen. Después
cada disolución se diluye a un volumen fijo antes de efectuar la medida. La matriz de la
muestra es casi idéntica después de cada adición y la única diferencia es la concentración de
analito. Como los patrones se preparan a partir de alícuotas de la muestra, todos los demás
componentes de la disolución serán iguales.

La señal se representa en el eje y, mientras que el eje x se expresa en términos de las

cantidades de analito añadidas, como concentración.
La línea de regresión se calcula de manera usual, si bien se extrapola al punto del eje x en que
y es cero. Este valor negativo sobre el eje x corresponde a la cantidad de analito en la muestra
problema y viene dado por la razón entre la ordenada en el origen y la pendiente de la recta de
regresión.

Recolección del indicio

Técnica A:

Consiste en limpiar el entorno del pulgar, la palma y el dorso de las manos con una torunda o
hisopo que esté con un milímetro de ácido nítrico a 0.8 molar. Este proceso puede durar
aproximadamente 30 segundos y después de llevarlo a cabo el sujeto debe enjuagarse las
manos con agua. Una vez obtenida la muestra en la torunda o hisopo colocarla en un tubo de
centrífuga de plástico que contenga 25 mL de ácido nítrico al 1 por ciento para extraer
cualquier traza de Plomo en la solución, se espera 15 minutos y se separa el sobrenadante,
finalmente se guarda la solución en una botella de plástico y se repite el proceso con la otra
mano. Para el análisis se tomó como blanco una disolución de HNO3 en un algodón pasada por
la mano limpia.

Preparar la muestra con hisopado mezclar 0.05 g de dihidrógenofosfato amónico ultrapuro y

1.0 mL de muestra de hisopado de mano en un matraz aforado de 5 mL y aforar con ácido
nítrico 0.2 por ciento, sin embargo, si la muestra contiene más plomo se agrega menos
volumen de lavado de manos para mantener la concentración de Plomo dentro del rango
lineal.

Finalmente se toma una alícuota de 10 microlitros e inyecta sobre la banda de tantalio. Se

programa el equipo según cada modelo y se inyectan 10 microlitros de las soluciones estándar
de Plomo, Bario y Antimonio, para tomar las lecturas.

Análisis de la muestra

Después de colocar la lámpara de cátodo hueco se verifica que esté conectado el equipo, se
enciende el instrumento, y se coloca la corriente recomendada para la lámpara y se deja
estabilizar de 5 a 10 min.

Se coloca el tubo de grafito en el sistema de atomización, cuidando de no tocarlo con los

dedos.

Abrir el paso del gas argón a una presión aproximada de 60 psi, y encender el
espectrofotómetro de absorción atómica.

Seleccionar longitud de onda específica

Se alinea el capilar con respecto al orificio de inyección del tubo (si el equipo cuenta con
automuestreador)

Se limpia el tubo de grafito 2 o 3 veces.

Asegurarse que la señal sea adecuada, que el gas empleado se encuentre fluyendo y el agua de
enfriamiento no rebase la temperatura adecuada, de acuerdo al elemento de interés
Preparar las muestras (Técnica A).

Si el equipo cuenta con automuestreador, se programa, en el caso contrario se pueden iniciar

las inyecciones.

Guardar los archivos e imprimir los resultados.

Los datos resultantes se analizan determinando sus absorbancias y empleando la curva de

calibración, se obtienen las concentraciones

Nota: El horno de grafito calienta la muestra para ver la cantidad de luz absorbida, si está
contaminado, el valor de la absorbancia será grande y no podrá ser comparado

Interpretación de los resultados/ Determinación de residuos de muestras reales

La prueba se considera positiva cuando los elementos se encuentran entre los siguientes
límites:

La curva de calibración se debe realizar para cada uno de los metales que se van a analizar.

A continuación se muestra las curvas típicos de calibración para:

Plomo

Antimonio

Para la muestra se mide la absorbancia en el espectrofotómetro y mediantes las curvas de

calibración se puede conocer su concentración, las cual se comparan con los límites de cada
elemento (tabla), para concluir si la persona realizó o no el disparo.

Cuando la concentración de las partículas metálicas analizadas sobrepasa el límite máximo,

será indicativo de que existe contaminación por causas ajenas a un disparo por arma de fuego,
por lo que se considerará una prueba falsa positiva.

Una prueba falsa negativa se obtendrá cuando las muestras de las manos del presunto
responsable sean tomadas ocho horas después de haber sucedido el hecho

Conclusión

Después de realizada está investigación, se puede emitir consideraciones capaces de recoger

de forma breve lo expuesto en el texto.
Para la aplicación de la técnica de absorción atómica en horno de grafito en unas muestras se
debe cumplir con algunos requerimientos como ser tomada por el propio analista, mínima
oportunidad de contaminación, rápido, ser reproducible.

Está técnica ha resultado ser de gran ayuda para llegar a descifrar muchos crímenes en los
cuales están involucradas armas de fuego.

Está técnica se basa en que los átomos absorben la luz en las frecuencias o longitudes de onda
característica del elemento de interés.

En cuanto al funcionamiento y la veracidad del equipo es importante realizar una prueba de

aire al equipo, es decir realizar una corrida, para verificar que el equipo esté funcionando de
manera adecuada.

Es recomendable calibrar el equipo cada 50 muestras con una nueva curva estándar.