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DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MULTIVITAMINICO MEDIANTE

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA

Universidad de Carabobo
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología
Departamento de Química
Laboratorio de Análisis Instrumental
Br. Sacha Ordaz V-20.696.206
Profesor: Roswal Arenas

RESUMEN

Los productos multivitamínicos y minerales contienen en muchos casos una mayor


cantidad de vitaminas que minerales. El hierro es un componente del mineral común y el
cuerpo humano lo necesita. Se convierte en una sustancia esencial para el cuerpo para el
proceso de hematopoyesis (formación de sangre) en la síntesis de hemoglobina. Las
pastillas de multivitamínicos son de una matriz compleja con un nivel mineral
relativamente pequeño dificultando la determinación del contenido debido a la interferencia
de otros compuestos como las vitaminas[1], sin embargo la especificidad de la técnica
utilizada de Espectrofotometría de absorción atómica además de la preparación correcta de
los patrones y la muestra, hacen que el análisis posea un cierto grado de validez y
confiabilidad. Los métodos de calibración utilizados reportaron las siguientes rectas
y=(0,0231±0,0002)x–(0,002±0,0008) en la calibración externa obteniendo una
concentración de (46 ±0,5)mg/L de hierro es decir 11,5 mg del mineral y la calibración por
adición de estándar y=(0,024±0,0003)x+(0,063±0,0009) con una concentración de
(26,3±0,29) mg /L de hierro es decir 6,6 mg del metal, para este tipo de muestra con una
matriz compleja a pesar de la especificidad de la técnica utilizada para evitar
inconvenientes es recomendable el método de adición estándar que contrarresta errores en
la medición.

Palabras clave: vitaminas, absorción, atomizar, hierro, calibración, minerales.


INTRODUCCIÓN miligramos de hierro presente en una
pastilla de vitamina.
Las vitaminas y minerales se encuentran OBJETIVOS GENERALES
en los alimentos de forma natural y deben
provenir de una alimentación equilibrada
y variada. Desde el alimento, los nutrientes  Determinar la
son mejor absorbidos y más seguros.[1] concentración de hierro en
un multivitamínico a través
Los multivitamínicos aportan vitaminas,
de Espectrofotometría de
minerales y otros elementos nutricionales.
Son útiles para tratar déficits de vitaminas absorción atómica a la
causados por enfermedades como llama.
trastornos digestivos; en situaciones
especiales como embarazo o incluso, en OBJETIVOS ESPECÍFICOS
algunos casos para tratar una
alimentación deficitaria en nutrientes.
 Conocer el procedimiento y
Generalmente se disponen en forma de
cápsulas, pastillas, polvos o líquidos.[2] uso del equipo de
Absorción atómica iCE
Dentro del grupo de los minerales, el 3000.
hierro es un elemento importante para el  Investigar el tratamiento de
organismo. Sin el hierro necesario, el la muestra problema.
cuerpo se vuelve lento debido a que una
 Construir las curvas del
de sus funciones más importantes es
oxidar la glucosa para convertirla en espectro de absorción con
energía; el hierro interviene, por lo tanto, los valores obtenidos en el
en el buen funcionamiento de la equipo de las soluciones
respiración. Se combina con proteínas preparadas
para formar la hemoglobina y así poder  Comparar métodos de
transportar el oxígeno a los tejidos; calibración por adición de
también sirve para activar el grupo de
vitaminas B, y para estimular la estándar y calibración
inmunidad y la resistencia física. Órganos externa
como el hígado, el bazo y los huesos  Comparar con un
acumulan la mayor parte de este multivitamínico genérico el
mineral.[3] valor obtenido en la
experiencia realizada.
Es importante conocer la cantidad de
hierro que consumimos ya que sea mayor
o menor puede ocasionar problemas en el
organismo. Una manera de cuantificar el MARCO METODOLÓGICO
hierro es mediante el uso de la técnica de
espectrofotometría de absorción atómica, 1. Preparación de solución madre
en esta investigación se utilizó el equipo para patrones
iCE 3000 y cuantificó la concentración, Se pesó en un beaker (0,056 ± 0,0001)g
posteriormente se calcularon los FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O (sal de
mohr) con un 99% de pureza
colocándole un volumen de agua
destilada caliente (250 ± 0,5) mL
obteniendo una concentración de
Tabla N° 2 patrones calibración
(31,58 ± 0,45) mg/L. adición de estándar

Preparación de patrones calibración N° Volume Concentraci Volume Volumen


externa Patró n ón de hierro n de
Se tomaron diversos volúmenes de n de mg/L de muestra
solución madre de una concentración alicuota dilució adicionad
de (31,58 ± 0,45) mg/L de sal de mohr mL±0,0 n o
1 mL±0,1 mL ±0,10
los cuales se pueden observar en la 0
tabla n°1 para obtener los patrones 1 2 -2,625 100 10
correspondientes, siendo enumerados 2 2 0,6316 100 10
del 1 al 6 diluidos con agua destilada 3 3 0,9474 100 10
hasta aforar: 4 5 1,5791 100 10
5 10 3,1581 100 10
Tabla N°1 patrones calibración 6 20 6,3162 100 10
externa
N° Volumen Concentración Volumen *Tratamiento de la muestra
Patrón de de Hierro de
alicuota mg/L dilución Se trituró en un mortero el
mL±0,01 mL±0,10 multivitaminico hasta homogeneizar y se
1 0 0,0000 100 pesó en un beaker (0,0709 ± 0,0001) g, se
2 2 0,6315 100 trasvasó a un crisol y colocó en el horno
3 3 0,9473 100 con una temperatura de 450 ± 20ºC
4 5 1,5788 100 durante 2 horas hasta convertirse en
5 10 3,1575 100 cenizas. Se dejó enfriar, luego el crisol de
6 20 6,3151 100 porcelana se colocó sobre la plancha de
calentamiento y añadieron 5 gotas de
H2O2 30%. El calentamiento se realizó
hasta que se descompuso H2O (se
* Preparación de patrones calibración caracterizó por la desaparición de
adición de estándar burbujas y la aparición de vapor). Luego,
Se tomó un volumen de muestra se añadieron 1,5 mL de HCl 6 N, y la
constante de (10 ± 0,01) mL y se solución ácida se evaporó sobre la
colocó además diferentes alícuotas de plancha de calentamiento. Despues se
añadieron 2 gotas de solución
la solución madre en cada patrón cómo
concentrada de HNO3 (65%) y 10 gotas
se realizó anteriormente en calibración de HCl 6 N. La evaporación ácida
externa, y fueron enumerados del 1 al continuó hasta que la muestra estuvo
6. Visualizando en la Tabla n°2. seca. Se colocó en una plancha magnética
para mezclar durante aproximadamente 1
hora hasta disolver los componentes DISCUSIÓN DE RESULTADOS
solubles. Adicionando agua destilada y
filtrando en un embudo buchner para En la espectroscopia de absorción se mide
luego trasvasarlo a un balón de 250 mL la cantidad de luz absorbida en función de
Se tomó una alícuota de (10 ± 0,06) mL y la longitud de onda. El paso de radiación
se diluyó hasta (100 ± 0,1), después de policromática ultravioleta o visible a
que la muestra se enfrió, el residuo través de un medio que consta de
restante se transfirió cuantitativamente partículas monoatómicas como mercurio
usando HCl al 1% en un matraz de o sodio gas origina la absorción de solo
medición de 100 mL. Luego se agitó unas frecuencias determinadas. La
hasta homogeneizar. Finalmente, se filtró excitación ocurre solo mediante un
con papel de filtro.[4] proceso electrónico en el cual uno o más
de los electrones del átomo son llevados
al nivel superior de energía.[5]
1. Calibración del Equipo de
Absorción atómica Cuando una muestra absorbe luz la
irradiancia del haz disminuye. La
irradiancia P es la energía por segundo y
Se encendió el compresor hasta obtener una
por unidad de área del haz de luz. La luz
presión de 2,0 barr, Iniciando el programa se hace pasar por un monocromador para
software y encendido del equipo. Se ajusta seleccionar la longitud de onda, luego la
el quemador y apertura de la bombona de fracción de luz que pasa a través de la
gas acetileno grado absorción atómica muestra se define como:
verificando en el manómetro la presión que
se dirige hacia el equipo debe ser de 15 psi T = P /P0
y la presión contenida en la bombona que
Por lo tanto la absorbancia
no debe ser menor de 100 psi por el
contenido de acetona. Se coloca en el A =log(P0/P) = -LogT
software los datos relacionados del metal a
analizar, tales como la longitud de onda de La absorbancia es directamente
248,3 nm, slit, tiempo de integración proporcional a la concentración de la
además de las concentraciones teóricas de especie que absorbe la luz en la muestra
[5]
los patrones preparados. Al encender la
llama se debe verificar con agua destilada Ley de beer A=ebc
el flujo en el cual el capilar aspira la
muestra que debe ser de 7-10 mL/min y la En condiciones ideales en la
relación acetileno/aire debe ser 2,5/4. Se espectrometría atómica todos los átomos
procede a calibrar cuando dispongamos de se han liberado de la influencia de la
la señal del software y luego se mide la matriz que los rodea, es decir los átomos
del analito no están químicamente
muestra.
enlazados a ningún otro tipo de átomos,
deben permanecer disociados. En muchas
ocasiones no se obtienen condiciones
ideales, pero si son constantes
(incluyendo la preparación de la muestra) solución de muestra para que el analito
los análisis pueden tener una precisión de contenido no se convirtiera en un
±1%.[6] compuesto de hidróxido precipitado
fácilmente.[4]
La muestra a analizar se encuentra en
estado sólido, se pulveriza en donde los La calibración determina la relación entre
compuestos que integran la muestra que la respuesta analítica y la concentración
están formados por muchos átomos se del analito.[5] En la curva de calibración
rompen y se somete a un procedimiento para el análisis de hierro de la tabla n°3
de calentamiento rápido donde las figura 1 la ecuación de la recta ajustada
moléculas se vaporizan, se rompen con 6 puntos desde 0 a 6,3151 mg/L,
(atomizan) formando átomos e iones.[6] mediante el método de mínimos
cuadrados tiene por ecuación
La preparación de la muestra fue una y=(0,0231±0,0002)x – (0,002±0,0008).
combinación del método de destrucción
en húmedo y destrucción en seco Tabla N°3 patrones calibración
permitiendo que los compuestos
orgánicos en la muestra se separen externa
completamente de los elementos a N° Absorbancia Concentración Volumen
analizar. Se destruyó en seco, la muestra Patrón Corregida de hierro de
se colocó en el horno a una temperatura mg/L dilución
de 450 ± 20 °C por 2 horas. El mL±0,10
calentamiento con altas temperaturas
1 0,0000 0,0000 100
tenía como objetivo eliminar los
2 0,0120 0,6315 100
compuestos orgánicos en la muestra,
3 0,0220 0,9473 100
tratando con las cenizas compuestos
4 0,0370 1,5788 100
orgánicos convertidos en carbono, CO2.
5 0,0740 3,1575 100
Después se procedió a la destrucción de la
6 0,1450 6,3151 100
muestra utilizando un método de
digestión húmeda en el que se utilizó el
disolvente destructor en este estudio con
una combinación de una solución de un
Curva de Calibración Externa
H2O2 oxidante al 30% y una solución de
ácido fuerte concentrada de HCl 6 N y 0,2 hierro en multivitaminico
HNO3 65%. El uso de una solución
0,15
oxidante y una solución ácida
Absorbancia

concentrada fuerte en el proceso de


0,1 y = 0,0231x - 0,0004
destrucción en húmedo tuvieron como
objetivo descomponer los compuestos R² = 0,9994
0,05
orgánicos restantes de la destrucción en
seco y disolver los elementos analizados. 0
Luego de obtener la solución clara de la 0,0000 5,0000 10,0000
muestra, el resto del disolvente destructor -0,05
Concentración mg/L
se eliminó por evaporación. La muestra
destilada se diluyó luego con HCl al 1%.
El uso de ácido tenía como objetivo
proporcionar una atmósfera ácida en la
Figura N° 1 Curva de calibración y=(0,024±0,0003)x+(0,063±0,0009), se
externa patrón hierro en el observa en la figura N°2:
multivitaminico
Curva de Calibración por adición de
Se evidencia una linealidad de los datos 0,2500 estándar Hierro
r2 = 0,9994 determinando que existe
congruencia en lo obtenido. Según 0,2000 y = 0,024x + 0,063
R² = 0,9994

Absorbancia
(Miller 2002) un valor superior al 0,999 0,1500
de coeficiente de correlación indica una
0,1000
buena correlación de los datos
numéricos. 0,0500
El efecto matriz de la muestra que es un
0,0000
importante interferente al momento de
-5,0000 0,0000 5,0000 10,0000
medir la absorción, fue contrarrestado Concentración mg/L
corrigiendo las absorbancias. Figura N°2 Curva de calibración por
La señal corregida fue de 0,1040 y adición de estándar patrones de hierro.
colocándola en la ecuación antes
mencionada se tiene una concentración de La señal corregida fue de 0,1040 y
(46 ± 0,4) mg/L incluye dilución de haciéndola igual a cero en la ecuación
10/100 mL y una cantidad de hierro en la antes mencionada se tiene una
pastilla de 11,5 mg, acorde a lo que debe concentración de (26,3 ± 0,25) mg/L
consumir por día un adulto. incluye dilución de 10/100 mL y una
cantidad de hierro en la pastilla de 6,6
Mientras tanto por el método de mg.
calibración por adición de estándar se Se puede observar en la Figura N°3 La
obtuvo los valores que se visualizan en la sensibilidad de la pendiente es
tabla N°4 ligeramente mayor en calibración por
Tabla N°4 Patrones curva de adición de estándar, lo que es positivo
calibración por adición de estándar. para determinar la concentración del
Abs Volumen Concentración Volumen analito sobre todo en muestras con alto
corregida de mg/L de efecto matriz. Realizar una prueba de
alicuota dilución contraste del tipo estadística es poco
mL±0,01 mL±0,10 probable de realizar debido a la cantidad
de réplicas obtenidas aumentando así el
0,0000 2 -2,625 100 error de la medida, sin embargo si se
0,7700 2 0,6316 100 toman los valores como promedio para
0,0850 3 0,9474 100 verificar si los métodos son
0,1010 5 1,5791 100 significamente diferentes a un 95% de
0,1420 10 3,1581 100 confianza se tiene que la tcalc =0,34 tcrít =
0,2130 20 6,3162 100 2,5 siendo tcalc < tcrít, rechazando la
hipótesis mencionada con anterioridad.
La ecuación de la recta ajustada con 6
puntos desde 0 a 6,31 mg/L, mediante el
método de mínimos cuadrados tiene por
ecuación
También influye la cantidad de réplicas
Comparación de las curvas de calibración
en la medición las cuales fueron mínimas
0,2500 para lograr llegar al valor real.
0,2000 Evidenciando errores sistemáticos.
Absorbancia

0,1500
CÁLCULOS
0,1000
0,0500 Curva de calibración externa
0,0000
Y = 0,023x-0,0004
-5,0000 0,0000 5,0000 10,0000
-0,0500
Concentración mg/L = 4,598 mg/L
= 45,98 mg/L
Figura N°3 Comparación de las curvas
de calibración externa y por adición de sppm=√( ) ( ) ( )
estándar ( )
Tomando como referencia el
sm= 0,0002 sb=0,0008
multivitamínico Centrum se tiene una
cantidad de hierro en mg es de 18 Curva de calibración por adición de
visualizar en la Figura N°4, infiriendo la estándar
posibilidad que la pastilla haya estado
vencida o al momento de la preparación Y = 0,024x + 0,063
de la muestra el analista no se percató de
0 =0,024 x+0,063
pérdida de la misma, ya que los patrones
por la curva de calibración obtenida se X= -0,063/0,024 = 2,62 mg/L
prepararon eficientemente.
2,62 mg/L * (100/10)mL= 26,2 mg/L

sm= 0,0003 sb=0,0009

sppm=√( ) ( ) ( )

( )

CONCLUSIÓN

- La absorción atómica es una


Figura N° 4 Multivitamínico centrum técnica útil y específica para
de referencia para verificar la cantidad analizar metales.
de hierro.
- Es necesario realizar un blanco para [3] Determinación de hierro en vitamina
verificar el comportamiento del comerciales por oxido reducción (2020)
procedimiento analítico o las impurezas visitado el Lunes 22 de Junio 2020
que existan en el reactivo o en la muestra. http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/
- La calibración de un instrumento es gmta/practicas_QA_Nuevo_plan/PRACT
importante para verificar la respuesta del ICA_6._OXIDO_REDUCCION-
equipo a ciertas concentraciones. corregida.pdf
- La calibración externa es utilizada [4] Sulthoniyah D.-Annuryanti F.
cuando la matriz de la muestra y los “Method Validation of Flame Atomic
reactivos utilizados no interfieren en el Absorption Spectrophotometry (FAAS) for
análisis. Determination of Iron (FE) in
- La calibración por adición de estándar Multivitamin Mineral Capsule Dosage
contrarresta el efecto matriz. form” Indonesia visitado el Lunes 22 de
- La concentración de hierro obtenida Junio 2020
mediante la calibración externa fue de (46 https://www.researchgate.net/publication/3
±0,5) mg/L 27218598_Method_validation_of_flame_ato
- La cantidad en miligramos de hierro en el mic_absorption_spectrophotometry_FAAS_f
multivitamínico que se tuvo a través de la or_determination_of_iron_FE_in_multivitam
calibración externa es de 11,5 mg in_mineral_capsule_dosage_form
- La concentración de hierro obtenida
[5] Skoog D. Holler J. (2008) Principios
mediante la calibración por adición de
de Análisis Instrumental. Editorial:
estándar fue de (26,3±0,29) mg /L
Cengage Learning. Cruz Manca, Santa Fe
- La cantidad en miligramos de hierro que
- México (6ta edicion) Pag 254
se tuvo a través de la calibración por
adición de estándar fue de 6,6 mg. [6] Rubinson K- Rubinson J. análisis
- Es necesario realizar mínimo 3 réplicas de instrumental- Espectroscopia Absorción
lecturas para poder realizar un análisis atomic Editorial Pearson Prentice hall
estadístico de verificación. España 2001 )Pág 577 .

BIBLIOGRAFÍA [7] Miller J., Miller J. (2005) Estadística


[1] Suplementos multivitamínicos y quimiometría para química analítica
minerales (2016) visitado el Viernes 19 Editorial: Prentice Hall. Madrid 4ta
de Junio 2020 edicion) Pg 47-50
https://ods.od.nih.gov/factsheets/MVMS-
[8] Daniel H. (2008) Análisis químico
DatosEnEspanol/
cuantitativo Editorial: Reverté. California
[2] Es necesario consumir
3era edicion) Pg 85-91
multivitamínico (2018) visitado el
Viernes 19 de Junio 2020
http://www.endocrino.cat/es/blog-
endocrinologia.cfm/ID/10135/ESP/-es-
necesario-consumir-multivitaminico-.htm

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