“Año de la lucha contra la corrupción y la impunidad”

Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Informe de Laboratorio N°3

Determinación de Constantes físicas

 Asignatura: Laboratorio de Química Orgánica I

 Ciclo: III
 Docente: Lic. Arenas Santiago Adalides Alpiniano

 Integrantes :
 Alegre Guevara , Andy Kenneth
 Boschi Rodríguez, Angelo Francisco
 Cox Martínez, Kenny Allen
 Fonseca Tello, Rudhy Amner
 Fretel Arteaga, Josef Eduard

Bellavista, Mayo del 2019

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Tabla de Contenidos

I. Introducción.............................................................................................................. 3
II. Objetivos................................................................................................................... 4
III. Fundamento Teórico...............................................................................................4
3.1. Punto de fusión.................................................................................................4
3.2. Tubo de Thiele...................................................................................................5
3.3. Aparato De Fisher-Johns..................................................................................6
3.4. Aparato De Buchi..............................................................................................6
3.5. Aparato De Thomas-Hoover.............................................................................6
3.6. Punto de ebullición............................................................................................7
3.7. Método de siwoloboff........................................................................................8
IV. Detalles experimentales.........................................................................................9
4.1 Materiales............................................................................................................ 9
4.2 Reactivos............................................................................................................ 9
4.3. Procedimiento Experimental...........................................................................10
Experiencia N° 1..................................................................................................10
Experiencia N° 2..................................................................................................12
4.4. Resultados.......................................................................................................13
V. Esquemas...............................................................................................................14
VI. Conclusiones........................................................................................................16
VII. Recomendaciones...............................................................................................17
VIII. Referencias Bibliográficas.................................................................................18

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I. Introducción

Una especie química es una sustancia formada por moléculas iguales. Cada especie
química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias,
mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse o conocer su grado de pureza.
La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya
conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda
establecida cuando estas propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas
para este compuesto en la literatura química. Estas propiedades también nos permiten
seguir y controlar los procesos de purificación para determinar su eficacia o indicarnos
cuando la muestra está pura y es innecesario continuar su purificación.
Las propiedades físicas más útiles para estos fines son: Caracteres organolépticos, punto
de fusión, punto de ebullición, solubilidad. Estas propiedades toman el nombre de
constantes físicas porque son prácticamente invariables características de la sustancia.
El punto de fusión (para sólidos) y el punto de ebullición (para líquidos) son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las
constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el
laboratorio de Química Orgánica.
En este capítulo estudiaremos al punto de fusión y al punto de ebullición para sustancias
puras y conoceremos los diferentes métodos para su respectiva medida.
Deseamos que este informe refleje claramente lo aprendido en la práctica de laboratorio
y que se logre comprender con claridad y facilidad cada uno de los conceptos y
procesos expuestos.

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II. Objetivos

 Determinar el punto de fusión y de

ebullición de diferentes sustancias
mediante el método del capilar, como
criterio de pureza de una sustancia, con la
finalidad de identificar un compuesto
orgánico.
 Identificar los compuestos orgánicos
dependerá del tipo de sustancia química
analizada y las condiciones de trabajo en
el laboratorio.
 Determinar el porcentaje de error en la determinación de las constantes físicas.

III. Fundamento Teórico

3.1. Punto de fusión

El punto de fusión se refiere al cambio del estado sólido al estado líquido de una
sustancia. Cambio desde una disposición muy ordenada de partículas en el retículo
cristalino al más desordenado que caracteriza a los líquidos. La fusión se produce
cuando alcanza una temperatura en la cual la energía térmica de las partículas es
suficientemente grande como para vencer las fuerzas intermoleculares que las mantiene
en posición.

Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de Sustancia

dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un termómetro en un
baño, calentando lenta y progresivamente y observando la temperatura a la cual
empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión. A la diferencia
entre ambas (temperatura final – temperatura inicial) se le conoce como rango de
fusión. Al momento de tomar la temperatura inicial es cuando aparece una primera
gotita de líquido y final es cuando la masa cristalina termina de fundir.

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El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menos a 1º). En
cambio, si hay impurezas, estas provocan que el punto de fusión disminuya y el
intervalo de fusión se amplíe. Aprovechando esta característica se emplea el punto de
fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un
compuesto:
 Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue
siendo la misma sustancia pura.
 Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estas se impurifican entre sí,
por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión
será más amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión: Tubo
de Thiele, Fisher-Johns, Buchi, Thomas-Hoover.

3.2. Tubo de Thiele

Es el más usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un brazo en

forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por él. A medida que
se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite por convección y
conducción. El brazo lateral permite la circulación del aceite hacia el tubo de ensayo de
modo que la calefacción y el proceso de circulación continúan mientras se mantiene el
aporte de calor. Se trata de un método eficaz para lograr una calefacción uniforme sin
necesidad de introducir un agitador.
Cuando se adapte el termómetro a este aparato debe asegurarse que no se cierre la boca
del tubo de ensayo, ya que se produciría un aumento sustancial de presión.

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3.3. Aparato De Fisher-Johns

Denominado ‘placa caliente’. Aunque existen varios diseños, todos ellos utilizan un
bloque de calefacción macizo (aluminio o acero inoxidable) sobre el que se coloca la
muestra y en el que se inserta un termómetro para registrar la temperatura. La ventaja de
un dispositivo de esta clase consiste en que no tiene aceite que se descomponga.

3.4. Aparato De Buchi

Sistema automático para la determinación

del punto de fusión y ebullición provisto de
videocámara. Permite visualizar a
posteriori todo el proceso y a distintas
velocidades de avance de imagen, con lo
que se podrá determinar con mayor
precisión los intervalos de fusión y
ebullición.

3.5. Aparato De Thomas-Hoover

Se trata esencialmente del mismo aparato descrito

anteriormente; consta también de un vaso de precipitado, un
medio de calefacción y termómetro, pero posee un alto nivel
de automatismo que lo hace más conveniente para el uso que
el simple vaso de precipitado.

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3.6. Punto de ebullición

Máxima temperatura a la que una sustancia puede presentarse en fase líquida a una
presión dada. El punto de ebullición se define como la temperatura igual al de la presión
externa o atmosférica. De esta definición se puede deducir que la temperatura de
ebullición de un líquido varía con la presión atmosférica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un líquido, produce un
aumento en la energía cinética de sus moléculas y por lo tanto en su presión de vapor, la
que puede definirse como la tendencia de las moléculas a salir de la superficie del
líquido y pasar al estado de vapor. Esa tendencia a vaporizarse o presión de vapor, es
típica de cada líquido y solo depende de la temperatura; al aumentar esta también
aumenta la presión de vapor.
También puede definirse como la temperatura a la que las fases líquidas y
gaseosas de una sustancia están en equilibrio.
El punto de ebullición de una sustancia depende de la masa de sus moléculas y de la
intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homóloga dada, los puntos
de ebullición de cada compuesto aumentarán al aumentar el peso molecular.
Los líquidos polares tienen mayores puntos de ebullición que los no polares del mismo
peso molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace hidrógeno)
generalmente tienen punto de ebullición más elevados que los polares no asociados.
Además, implica la separación de moléculas individuales o pares de iones con carga
opuesta, de seno del líquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura suficiente para
que la energía térmica de las partículas supere las fuerzas de cohesión que las mantiene
en el estado líquido.

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3.7. Método de siwoloboff

a) Armamos el sistema tal como se muestra en el gráfico, lo más conveniente sería

utilizar el tubo de Thiele, debido a su distribución uniforme de la temperatura, pero por
el tamaño de este se usará un vaso de precipitado.
b) Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves segundos.
c) Utilizamos como baño al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de precipitado
aproximadamente.
d) Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos al
termómetro con una liga, no olvidar que la parte abierta del capilar tiene que estar en
contacto con la muestra del problema.
e) Finalmente introducimos al baño y calentamos observando la primera
burbuja en T1 y la cadena larga de estas en T2.

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IV. Detalles experimentales

4.1 Materiales
 Tubos de ensayo
 1 Gradilla
 1 Mechero Bunsen
 Vasos precipitados
 Pinzas
 Bagueta
 Trípode
 1 Rejilla de asbesto
 1 Piceta
 1 Pipeta de 10 mL
 Tubos Capilares
 Hilo de algodón
 Espátula

4.2 Reactivos
 Ácido Benzoico
 Dimetilamino benzaldehido
 Aceite vegetal
 Pentanol
 Alcohol isopropílico
 Agua destilada

 Palabras clave:
Cambios físicos, Temperatura de ebullición, Temperatura de fusión, constantes
físicas, temperatura, método del tubo capilar, análisis elemental cualitativo,
sustancias, propiedades físicas.

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4.3. Procedimiento Experimental:

Experiencia N° 1

Punto de fusión: Método del tubo capilar

Preparación capilar: Con el fin de asegurar una determinación exacta de punto de
fusión, solamente se debe llenar el capilar con la cantidad suficiente de sólido que
corresponde aproximadamente a la altura del bulbo del termómetro. Se toma un capilar
por un extremo y por el otro lado se pone la llama de un mechero por unos minutos
hasta que quede completamente cerrado.

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Determinación del punto de fusión

El tubo capilar ya compactado lo atamos o amarramos al termómetro junto al bulbo ya
que en él es donde el mercurio se dilata.
Luego introducimos el conjunto termómetro-tubo capilar en un baño de aceite vegetal
(Siendo los puntos de fusión menores a 200°C)
Una vez listo esto, encendemos el mechero manteniendo una llave suave, regulando el
ascenso de temperatura por minuto.
Procedemos a observar cuidadosamente la muestra de Dimetilamino benzaldehido
mientras dura el proceso de fusión para visualizar la temperatura inicial, la cual fue de
85°C (cuando se forma la primera gotita de líquido encima del sólido del tubo capilar) y
la temperatura final 125°C (cuando toda la muestra sólida pasa a estado líquido), el cual
se demoró aproximadamente 7min30s.
A su vez, también de igual manera la muestra de Ácido Benzoico, el cual se registró que
a los 92°C fue donde se forma la primera gota de líquido encima del sólido del tubo
capilar) y la temperatura final fue de 148°C, pasando toda la muestra sólida a estado
líquido.

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Experiencia N° 2

Punto de Ebullición: Método de Siwoloboff

El tubo capilar debe estar cerrado en un extremo, como se habló inicialmente. Se toma
un tubo de ensayo pequeño donde se vierte 1-2ml de ácido benzoico, luego se introduce
el capilar con el extremo cerrado hacia arriba (invertido).

Se procede a añadir un termómetro mediante un hilo, luego todo el conjunto se sumerge

en un baño María (realizado por el aceite caliente), teniendo las mismas consideraciones
de la experiencia del punto de fusíon.

Se calienta lentamente hasta que la muestra empiece a hervir y empiezan a salir

burbujas del tubo capilar, a 92°C, luego se retira el mechero y se anota la temperatura
en el momento que sale la última burbuja del tubo capilar y se sube el líquido en el tubo
capilar, el cuál será el punto de ebullición (148°C),

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4.4. Resultados

Determinación del Punto de Fusión

En esta experiencia, usando Dimetilamino

benzaldehído se evidenció que se logró identificar
la T1= 85°C formándose la primera gota del
líquido encima del sólido del tubo capilar,
posteriormente alrededor de los 7min30s se
evidenció que a T2= 125°C se pasó toda la muestra
a estado líquido.
Para el caso del Ácido benzoico, la primera gota
del líquido encima del sólido del tubo capilar se
evidenció con una temperatura T1= 92°C, al cabo
de 6min54s a una temperatura T2= 148°C toda la
muestra pasó a estado líquido.

Punto de ebullición: Método de

Siwoloboff
En esta experiencia, usando Alcohol isopropílico,
se evidenció la presencia de burbujas del tubo
capilar a la temperatura T1= 115°C, luego
procediendo a quitar el mechero y anotar la
última burbuja del tubo capilar, que a su vez sube
el líquido en el tubo capilar, la cual vendría a ser
T2= 135°C, luego de 7min40s

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V. Esquemas

Determinación del Punto de Fusión

Introducir en nuestro tubo capilar la sustancia solida a experimentar.

Determinación del punto de fusión Amarrar el tubo capilar en la punta del term

Introducir el termómetro amarrado con el tubo capilar dentro del vaso precipitado con aceite.

Proceder a calentar durante varios minutos hasta comprobar que la sustancia solida se haya vuelto liquida.

Agregar en un vaso de precipitado 250 m

Proceder a registrar los datos obtenidos como la tem

Repetir el procedimiento para la otra sustancia a comprobar.

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Determinación del Punto de Ebullición

Introducir en un tubo de ensayo una pequeña cantidad dela sustancia liquida a experimentar.
Amarrar el tubo capilar (boca abajo) en la pu
Determinación del punto de fusión

Agregar
Introducir el termómetro amarrado con el tubo capilar dentro delen un de
tubo vaso de precipitado 250 mL
ensayo.

Proceder a calentar durante varios minutos hasta comprobar que la sustancia liquida dentro del tubo de ensayo se hay

Proceder a registrar los datos obtenidos como la tem

Repetir el procedimiento para la otra sustancia a comprobar.

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VI. Conclusiones
Después de los ensayos realizados durante el laboratorio se llegó a las siguientes
conclusiones:

 El aceite vegetal se usa para determinar tanto el punto de fusión como el punto de
ebullición de otras sustancias debido a que esta posee un punto de ebullición
elevado.
 El punto de fusión y de ebullición son propiedades intensivas, las cuales se pueden
determinar en un laboratorio a través del método del capilar, aplicando el proceso
expuesto paso a paso anteriormente.
 El punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases
sólido-líquido, es decir que se pasa de estado sólido a estado líquido, se funde
 El punto de ebullición, es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido
iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra, es decir, cambia de
estado líquido a estado gaseoso.
 A través del punto de ebullición y fusión podemos determinar la pureza de la
muestra.
 La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia ya que
esta puede variar los puntos de fusión y ebullición y esto cambiar con la teoría.
 El punto de ebullición viene hacer la temperatura promedio del estado (líquido a
vapor) a condiciones normales de una sustancia, siempre y cuando esta sea impura,
ya que al ser una sustancia pura la variación del tiempo cada vez se aproxima a cero
T1 = T2 = Tp análogamente ocurrirá para el punto de fusión.

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VII. Recomendaciones

 Amarrar correctamente el capilar al termómetro con el hilo y que no se encuentre

flojo ya que puede perjudicar a la experiencia.
 Estar muy atentos al momento que la muestra en el capilar cambia de estado sólido
al líquido para poder registrar datos exactos durante la experiencia y minimizar
errores.
 Evitar el desperdicio de la muestra en el momento en el cual se introduce la muestra
al capilar.
 Al momento de hacer el baño maría tener todos los implementos limpios para no
tener sustancias externas en el experimento.
 Al momento de usar el tubo de ensayo tenerlo muy limpio para evitar errores en el
experimento.
 Al momento de usar el mechero bunsen, fijar en un lugar seguro y firme, además la
llave de gas debe ser monitoreada con mucho cuidado.
 Evitar el contacto entre el termómetro con el vaso precipitado.
 Mantener un tiempo al fuego el líquido el cual servirá para nuestro baño maría ya
que al inicio no hay constancia de temperatura.
 Tomar nota de los datos, observaciones y sobre todo de los resultados en el
momento en el que se obtiene.
 Algunos compuestos producen irritación u otra cosa similar que causarían daño a la
piel. Advertir sobre los efectos que causan, para adoptar un comportamiento
adecuado en el laboratorio.
 Se debe tener un cuidado especial con los instrumentos de laboratorio, ya que
debido a las limitaciones que se tiene en la universidad, es difícil conseguirlos.
 Se recomienda el uso de mandiles y guantes, ya que en el laboratorio se trabaja con
elementos que pueden causar daño al contacto con ellos.
 Si se hace en grupo, se recomienda dividirse el trabajo para poder ahorrar tiempo y
poder hacer las medidas con calma, para lograr una mayor exactitud.
 Efectuar ordenadamente de la parte experimental, para evitar posibles confusiones.

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VIII. Referencias Bibliográficas

 Brown, T. & Bursten, B. (2009). Química la ciencia central. Editorial: Prentice Hall,
décimo primera edición.
 Guía de laboratorio: Química Orgánica I, UNAC
 Luis C. V. (2010) Química Experimental.
 Mondragón Martínez, C. H., Peña Gómez, L. Y., Sánchez de Escobar, M.,
Arbeláez Escalante, F., & González Gutiérrez, D. (2010). Hipertexto Química
1. Bogotá, Colombia: Santillana S.A.
 Morrison, Robert & Boyd (1998) Robert. Química orgánica (5aedición). México:
Editorial Pearson. .
 Ruiz, S. Determinación de constantes físicas (2016). Recuperado de
https://es.scribd.com/doc/316372418/2-Determinacion-de-Constantes- Fisicas-2016-
II
 Vidarte, N. Determinación de constantes físicas (2014). Recuperado de
https://es.slideshare.net/NeeiErika95/qoi-determinacin-de-constantes-fsicas
 Whitten, K. & Davis, R. (2015). Química. México: Editorial Mc Graw Hill,
Décima edición.

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