UNIVERSIDAD NACIONAL 

AUTÓNOMA DE MÉXICO 
 
FACULTAD DE QUÍMICA 

Práctica #1 

Determinación de punto de fusión 

Profesor: ​Jiménez Curiel Cristina del Carmen 
Grupo: 26 
Equipo: 5  
Presentes: 
 
-Escobedo López Arantxa Dominic 
-Cortes Ramirez Selene Denice  

30-septiembre- 2020
Antecedentes

1.- ¿Qué es punto de fusión?

El punto de fusión es la temperatura a la cual un material cambia de estado sólido a
líquido, este punto de fusión puede ser determinado utilizando solamente pequeñas
cantidades del material deseado.
El punto de fusión es una característica propia de las sustancias puras, por ello su
determinación nos permitirá conocer el producto estudiado, por otro lado las
impurezas rebajan el punto de fusión.

Es el grado de temperatura en el cual la materia en estado sólido se funde. Esto

ocurre a una temperatura constante y es una propiedad intensiva de la materia, lo
cual indica que no depende de su masa o tamaño, la temperatura necesaria para
fundirse será siempre la misma. Es importante señalar que las sustancias puras
presentan puntos de fusión más elevados y con menor gama de variación, a
diferencia de las sustancias impuras (mezclas), es decir, mientras más mezclada
este la materia más bajo será su punto de fusión y mayor la variación, hasta
alcanzar el punto eutéctico que es la temperatura correspondiente a cada átomo de
la materia.

2.- Factores que determinan el punto de fusión

Estos factores incluyen: cantidad de la muestra, tamaño de partícula, eficiencia en
la difusión del calor y la velocidad del calentamiento entre otros.

3.-Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.

​Un compuesto orgánico PURO funde usualmente en un rango de fusión muy
estrecho, además de que su valor es más elevado.
Un compuesto orgánico MENOS PURO exhibe un rango de fusión más amplio de
3 grados o más y su valor es más bajo.
Por ello el punto de fusión puede ser usado como criterio de pureza de ciertas
sustancias.

​Entonces podemos considerar lo siguiente:

- Si una muestra funde a una temperatura más baja y con un amplio rango,
entonces estos compuestos son diferentes.
- Si la muestra funde a la misma temperatura y su rango casi no varía,
entonces existe una gran probabilidad de que se trate del mismo compuesto.
- Algunas mezclas pueden no presentar la disminución del punto de fusión o
disminuir muy poco la temperatura de fusión debido a la formación de una
mezcla eutéctica.
4.- Mezclas eutécticas.

Es una mezcla de 2 o más sólidos , en la cual el punto de

fusión es lo más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan
simultáneamente a partir del líquido. Una de las mezclas eutécticas más conocida
es la soldadura para componentes electrónicos, hecha de estaño y plomo, donde el
punto de fusión de ésta es menor que el de sus componentes aislados.

Es una mezcla homogénea de sólidos conectados, formando una superficie

reticulada, al alcanzar una proporción de porcentaje atómico única entre los
componentes, que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los
compuestos separados.

Eutéctico es una mezcla de varios componentes con punto de fusión mínimo,

inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro.

5.- Punto de fusión de mezclas o mixto

Punto de fusión mixto,es aquel que se usa para determinar si dos compuestos son
idénticos. Por ejemplo si se sospecha que un compuesto desconocido es ácido
benzoico, se hace una mezcla de los dos. Si son el mismo compuesto, la mezcla
fundirá en 120-121 °C si no lo son, fundirá en un rango más amplio a temperatura
diferente. A esto se le llama punto de fusión mixto.

El punto de fusión mixto, puede ser utilizado para determinar la identidad de un

compuesto:
- Si se mezclan dos muestras diferentes de Ia misma sustancia. el resultado sigue
siendo la misma sustancia pura.
- Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí,
por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión
será más amplio.

6.- Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo, Tubo
de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.
TUBO DE THIELE:
El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de
calefacción y un termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la
muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de
convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una
distribución de temperatura bastante uniforme a través del aceite en el tubo. El
brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y
por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por
todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unido a
la termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de
goma. Es importante que esta banda de caucho esté por encima del nivel del aceite
(permitiendo la expansión del aceite de calefacción). De lo contrario, el aceite
suaviza el caucho y permite que el tubo capilar caiga dentro del aceite.
El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un
mechero Bunsen. Al calentar, la tasa de aumento de la temperatura debe ser
cuidadosamente controlada. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del
punto de fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto).

FISHER-JOHNS
El aparato Fisher Johns consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y
unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La
muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La
temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del
compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa). El termómetro
del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia.

Para usar este aparato lo primero que se hace es colocar una pequeña cantidad de
muestra en un cubreobjetos circular limpio y seco, ya sea cristalina o polvo fino y
protegerla con otro cubreobjetos. Luego se deben colocar los cubreobjetos con la
muestra en la placa metálica del aparato Fisher Johns, verificando que se encuentre
frío antes de la determinación, para después encender el equipo y regular la
velocidad de calentamiento. Se deben observar a través de la lupa los cambios en la
muestra y registrar la temperatura del termómetro a la cual el sólido funde.

THOMAS -HOOVER
El aparato de Thomas Hoover constaba de un vaso precipitado, un medio de
calefacción y un termómetro, por lo que este aparato tenía un alto nivel de
automatismo que lo hace mucho más conveniente para su uso. En el se pueden
verificar, calibrar y ajustar las lecturas del termómetro, todo con el proceso de lograr
entender el punto de ebullición y el punto de fusión de un compuesto.

BUCHI
Este aparato consta de un sistema automático para la determinación del punto de
fusión y ebullición el cual está compuesto por una videocámara, que permite
visualizar el proceso a distintas velocidades de avance de imagen con lo que se
podrá determinar con mayor precisión los intervalos de fusión y ebullición.

​APARATO DE KOFLER

En algunas ocasiones es necesario realizar una determinación exacta de un punto

de fusión con un solo cristal diminuto. El micrométodo de Kofler consiste en colocar
una cantidad pequeñísima de una sustancia sobre un portaobjetos centrado sobre
un pequeño orificio practicado en una plataforma metálica de temperatura
controlable y estableciendo el punto de fusión observando con un microscopio. Así
pueden realizarse las determinaciones rápidamente y con gran precisión.

7.- Técnicas de calibración de un termómetro.

Para calibrar el termómetro se determinan los puntos de fusión de varios
compuestos orgánicos de punto de fusión conocido, los cuales servirán para realizar
una curva de calibración entre el punto de fusión reportado y el punto de fusión
determinado experimentalmente.

Existe un método denominado cambio de estado de sustancias patrones y de

referencia, este método es el que se utiliza si se quiere calibrar con la certidumbre
necesaria en el trabajo corriente, y no se cuenta con termómetros patrones o
métodos electrónicos de calibración. Consiste en controlar un buen termómetro, por
medio de sustancias de punto de cambio de estado conocido. Esto se puede hacer
con uno sensible graduado en décimas o quintos de grado que son de pequeño
rango, o uno de gran rango que, por lo tanto es de poca sensibilidad). En el primer
caso las mediciones van a ser más precisas pero se va a necesitar más de un
termómetro para cubrir el rango completo de temperaturas utilizadas en un
laboratorio, ocurriendo lo contrario en el otro caso. La certidumbre del trabajo va a
ser función del tipo y calidad de las sustancias elegidas, del sistema de
homogeneización del baño térmico y de las destreza del operador. Se pueden
utilizar los puntos de fusión o de ebullición de las sustancias, pero se recomienda
los primeros por su sencillez y porque no son afectados por la presión exterior. La
elección de las sustancias es fundamental: deben ser preferentemente las que no
formen hidratos para que el contenido de agua no varíe, que sean estables a la
temperatura, es decir que no se descompongan al calentarlas y que sus puntos de
cambio de estado ascendentes coincidan lo más posible con los descendentes.

Fundamento de la técnica
Método del aparato Fisher- Johns

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una

resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos. La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al
aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado
a dicha platina.
En este aparato se obtienen dos intervalos de valores el primer valor del intervalo
corresponde a la temperatura a la cual se observó la primera gota de líquido,
mientras que el segundo valor representa la temperatura a la cual se funde
completamente.
Antes de determinar los puntos de fusión de sustancias que no se conocen se debe
hacer una calibración del termómetro que tiene este aparato.
Calibración
Se utilizaran 3 sustancias las cuales se conoce su punto de fusión.
Para tener un valor más exacto de punto de fusión se debe calcular la velocidad de
calentamiento que debe aplicar en el reóstato, está se calcula de la siguiente
manera:
pf conocido
V elocidad de calentamiento = 4
La calibración se debe empezar de manera ascendente, quiere decir que se utilizará
la sustancia con punto de fusión menor y terminará con la sustancia con punto de
fusión mayor.
El propósito de hacer la calibración es obtener una curva de calibración, la cual nos
permitirá hacer correcciones en el punto de fusión obtenido.
La muestra que utilicemos debe ser muy pequeña por lo tanto utilizaremos la lupa
para poder apreciar de mejor manera el cambio de estado.
Al utilizar el equipo el observador debe estar atento viendo la muestra, al igual que
debe estar viendo derecho el termómetro para evitar errores de paralelaje.
Recordando que al obtener el punto de fusión obtendremos un rango de valores ya
que se debe observar la muestra y al mismo tiempo el termómetro.
Una vez que la muestra ya se encuentre en estado líquido debemos esperar a que
se disperse el calor de la placa metálica. No es necesario que la placa llegue a
temperatura ambiente, pero debe llegar a una temperatura segura para el operador.
Al terminar la calibración debemos generar una gráfica con los valores obtenidos
experimentales y los valores teóricos. De esa manera extrapolamos los valores y así
obtenemos valores corregidos de los puntos de fusión.
Determinación de punto de fusión
Después de haber hecho la calibración podemos proceder hacer la determinación
de punto de fusión de sustancias que no conocemos.
Para hacer la determinación se tendrá que hacer dos veces el procedimiento:
El primero se hará con una velocidad de 50 para conocer el punto de fusión
aproximado y el segundo se hará con la velocidad utilizando la ecuación de
V elocidad de calentamiento = pf conocido
4
Al obtener los valores los registramos en una tabla y nos apoyamos de la gráfica
hecha con la calibración para así tener los valores de punto de fusión corregidos.
Al tener muestras que tengan un punto de fusión similar aplicamos el método de
punto de fusión mixto
Punto de fusión mixto
En este proceso se hará una mezcla de las sustancias, la cual debe ser 1:1.
De igual manera el procedimiento se hará dos veces uno a velocidad de 50 y el otro
para ser más exacto calculando la velocidad de calentamiento con la ecuación
propuesta.
Cuando tenemos una mezcla de diferentes compuestos el rango de temperatura es
más amplio; mientras que cuando se tienen los mismos componentes el rango de
temperatura es pequeño.
Una vez terminado los procedimientos debemos apagar el aparato y esperar a que
se disperse el calor del disco metálico.

Método del Tubo de Thiele

El Tubo de Thiele es otro de los métodos para determinar el punto de fusión de una
determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión
elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que se mantenga todo el tubo a
temperatura constante.
La manera en la que se debe hacer este método es el siguiente:
● Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que contenga la muestra;
la cual se debe fijar con una banda de goma a un termómetro.
● Se coloca el tubo de Thiele sostenido por una pinza de tres dedos en un
soporte universal, se llena de un líquido con un punto de ebullición elevado.
El tubo capilar con la muestra y el termómetro se ponen dentro del tubo de
Thiele y se calienta el líquido con un mechero Bunsen,debe ser colocado en
la parte angular del tubo.
● La banda de goma se debe mantener por encima del nivel del aceite caliente,
ya que se podría fundir el caucho y romper.
● Para tener lecturas precisas, el compuesto de muestra en el tubo capilar se
mantiene cerca y al nivel del bulbo del termómetro, que está completamente
sumergido y centrado en el aceite.
● El corcho o tapón que sostiene el termómetro en su lugar debe cortarse en un
lado para permitir la visión de la región de nivel de mercurio.
● Se inicia el calentamiento lentamente permitiendo que la temperatura se
eleve(teniendo una velocidad estimada que aumente 20°C por minuto) , se
registra la temperatura en la que la muestra empieza a fundir y la temperatura
en que la fusión sea completa. Se realiza la determinación por triplicado.
 ● En este caso, también se debe realizar la calibración del termómetro a
utilizar, de la misma forma en que se explicó para el caso del método de
Fisher Johns, pero usando para la determinación el mismo método del tubo
de Thiele y haciendo la curva de calibración correspondiente.
Bibliografía
Solano Oria, E., Pérez Pardo, E., & Tomás Alonso, F. (1991). Prácticas de
laboratorio de química orgánica (pp. 27-30). [Murcia]: Universidad de Murcia.
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Rojas Varela, J., & Vargas, M. Determinación de punto de fusión, ebullición e índice
de refracción de diferentes sustancias (pp. 5-7). Universidad de Costa Rica.
-Brewter R.Q Van der wert C.A Mcewen W.E curso práctico de química orgánica.
2da edición. Madrid, Alhambra, 1979.

Propiedades de los reactivos

Benzofenona
Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido cristalino

Color blanco

Olor Persistente olor a rosas

Punto de fusión 49°C

Punto de ebullición 305°C

Densidad 1,1 g/cm³ a 20 °C

Presión de vapor <0,01 hPa a 25 °C

Primeros auxilios

● Inhalación: Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda

consultar a un médico
● ​Contacto con la piel:​ ​ Aclarar la piel con agua/ducharse
● Contacto en los ojos: ​Aclarar cuidadosamente con agua durante varios
minutos.
● Ingestión: ​Lavar la boca inmediatamente y beber agua en abundancia.
Llamar al médico inmediatamente.
● Principales síntomas y efectos agudos: Corrosividad, Irritación, Dificultades
respiratorias, Riesgo de lesiones oculares graves

Ácido benzoico

Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido polvo

Color blanco- amarillo claro

Olor Inodoro

Punto de fusión 122°C

Punto de ebullición 249°C

 Densidad 1,32 g/cm³

Presión de vapor 0,001 hPa a 20 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos:Irritación, Tos, Cefalea, Trastornos
gastrointestinales, Náuseas, Vómitos, Diarrea, Ahogos, Riesgo de lesiones
oculares graves.

2,4 dinitrofenilhidrazina

Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido

Color naranja o rojo

Punto de fusión 198°C

Efectos por exposición

● Contacto ocular: Puede causar una ligera irritación, enrojecimiento posible.

● Contacto dérmico: Causa irritación a la piel. Los síntomas incluyen
enrojecimiento, picazón y dolor. Puede provocar reacciones cutáneas
alérgicas.
● Inhalación: Nocivo si se inhala. La absorción en el cuerpo puede causar
cianosis.
● Ingestión: Nocivo si se ingiere. Puede causar cianosis.
Ácido cinámico

Pictograma de seguridad y estructura química

A esta sustancia no le corresponde ningún pictograma

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido polvo

Color blanco

Olor débilmente aromático

Punto de fusión 133°C

Punto de ebullición 300°C

Densidad relativa 1,25 g/cm³ a 4 °C

Presión de vapor 1,3 hPa a 128 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos: No consta una descripción de
síntomas tóxicos.

Ácido cítrico
Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido cristalino

Color blanquecino

Olor Inodoro

Punto de fusión 153°C

Punto de ebullición Descompone

Densidad 1,67 g/cm³ a 20 °C

Presión de vapor <0,1 hPa a 20 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos: Irritación, Trastornos
gastrointestinales, Vómitos

Ácido adípico

Pictograma de seguridad y estructura química

 Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido

Color blanco

Olor Inodoro

Punto de fusión 152°C

Punto de ebullición 337.5°C

Densidad 1,36 g /cm³

Presión de vapor 0,097 hPa a 18,5 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos: Irritación en ojos

Benzoina

Pictograma de seguridad y estructura química

No hay pictograma asociado para esta sustancia

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido cristalino

Color amarillo claro

Olor aromático

Punto de fusión 137°C

Punto de ebullición 344°C

Densidad 1,31 g/cm3 a 20 °C

Presión de vapor 1,3 hPa a 136 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos: no consta una descripción de
síntomas tóxicos

Naftaleno

Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido cristalino

Color blanco

Olor característico
 Punto de fusión 80.26°C

Punto de ebullición 218.1°C

Densidad 1,069 g /cm³ a 24,7 °C

Presión de vapor 7,2 Pa a 20 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos:Trastornos gastrointestinales,
Vómitos, Efectos irritantes, Espasmos

Vainillina

Pictograma de seguridad y estructura química

Propiedades físicas y químicas

Estado físico Sólido polvo cristalino

Color amarillo claro

Olor característico
Punto de fusión 80°C

Punto de ebullición 285°C

Densidad 1,06 g /cm³ a 20 °C

Presión de vapor 0,0029 hPa a 25 °C

Primeros auxilios

● Aplicar los mencionados anteriormente

● Principales síntomas y efectos agudos: Irritación en los ojos