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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA- DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

Ao del Buen Servicio al Ciudadano

INDICE

1. INTRODUCCIN ......................................................................................... 2

2. OBJETIVOS................................................................................................. 3

3. MARCO TEORICO....4

4. MATERIALES Y REACTIVOS.8

5. PARTE EXPERIMENTAL..10

6. CUESTIONARIO..14

7. CONCLUSIONES..16

8. RECOMENDACIONES17

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS...18

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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA- DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

I. INTRODUCCIN

Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades


fsicas y qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o
identificarse o conocer su grado de pureza. La identificacin de un compuesto
consiste en probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza
e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas
propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este
compuesto en la literatura qumica. Estas propiedades tambin nos permiten
seguir y controlar los procesos de purificacin para determinar su eficacia o
indicarnos cuando la muestra est pura y es innecesario continuar su
purificacin.
Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: Caracteres
organolpticos, punto de fusin, punto de ebullicin, solubilidad. Estas
propiedades toman el nombre de constantes fsicas porque son prcticamente
invariables caractersticas de la sustancia.
En este captulo estudiaremos al punto de fusin y al punto de ebullicin para
sustancias puras y conoceremos los diferentes mtodos para su respectiva
medida.

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II. OBJETIVOS

Determinar el punto de fusin de una sustancia orgnica brindada en el


laboratorio con la finalidad de identificar a dicha sustancia.
Determinar el punto de ebullicin de otra sustancia orgnica brindada en
el laboratorio, tambin con la finalidad de identificarlo mediante dicha
propiedad fsica.

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III .MARCO TEORICO


CONSTANTES FISICAS: PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION

Una especie Qumica es una sustancia formada por molculas iguales


(Qumicamente homognea).

Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y


qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio
de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).

La identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a otro ya


conocido y descrito.

La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas


propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto
en la literatura qumica.

Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar los procesos de


purificacin (como cristalizacin, destilacin, sublimacin etc.) para determinar su
eficacia o indicarnos cuando la muestra est pura y es innecesario continuar su
purificacin.

Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son:

Caracteres organolpticos como: color, olor, sabor, etc.


Punto de fusin
Punto de ebullicin
Rotacin especfica.
Solubilidad
ndice de refraccin
Espectros de absorcin, etc.

Estas propiedades toman el nombre de CONSTANTES FISICAS porque


son
Prcticamente invariables caractersticas de la sustancia.

El punto de fusin (para los slidos) y el punto de ebullicin (para los lquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin, siendo
las constantes fsicas ms usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias
en el laboratorio de Qumica Orgnica.

PUNTO DE FUSION:

Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de


sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la
fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial) se le
conoce como RANGO DE FUSION.

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Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin (o el de solidificacin) se


define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la
presin de 1 atmsfera. La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe
permanecer constante hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia
estn en equilibrio, una en presencia de la otra.

En condiciones de equilibrio (sin sobre enfriamiento) la temperatura laque un slido


puro funde es igual a la temperatura en que el compuesto fundido solidificada o
congela.

En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rpido, por lo que
el Rango de fusin es pequeo (generalmente menor de 1C) y la temperatura de
fusin es caracterstica.

El punto de fusin sufre cambios pequeos (casi siempre imperceptibles) por un


cambio moderado de la presin atmosfrica; en cambio, se altera notablemente por
la presencia de impurezas (para que las impurezas afecten el Punto de fusin, es
necesario que estas sean por lo menos algo solubles en el lquido fundido. En la
prctica esto ocurre casi siempre).
La presencia de impurezas, por lo general, amplia el rango de fusin, de tal manera
que un compuesto impuro funde en un intervalo de temperaturas mayor (varios
grados) y lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. Por ello la
utilizacin de esta constante como criterio de pureza y de identidad.

TUBO DE THIELE:
Es el ms usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un
brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por
l. A medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite
por conveccin y conduccin.
El brazo lateral permite la circulacin del aceite hacia el tubo de ensayo de modo
que la calefaccin y el proceso de circulacin continan mientras se mantiene el
aporte de calor. Se trata de un mtodo eficaz para lograr una calefaccin
uniforme sin necesidad de introducir un agitador. Cuando se adapte el
termmetro a este aparato debe asegurarse que no se cierre la boca del tubo de
ensayo, ya que se producira un aumento sustancial de presin
TUBO DE THIELE

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PUNTO DE EBULLICION:

El punto de ebullicin junto con el ndice de refraccin se emplea como criterio de


identidad y pureza de las sustancias liquidas.
El punto de ebullicin se define como la temperatura a igual al de la presin externa
o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la temperatura de ebullicin
de un lquido vara con la presin atmosfrica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido, produce
un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto en su PRESION
DE VAPOR; la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de
la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse o
Presin de Vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la temperatura; al
aumentar sta, tambin aumenta la presin de Vapor.

El punto de ebullicin normal de una sustanciase define como la temperatura a la


cual su P. de Vapor es igual a la presin atmosfrica normal (760 mm. De Hg 1
atmsfera).

Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deber anotarse la P.
Atmosfrica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones necesarias.

Todos los lquidos que no se descompongan antes de alcanzar una presin de vapor
de 760 mm Hg., tienen un P.E. caracterstico.

METODO DE SIWOLOBOFF:
Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico, lo ms conveniente
sera utilizar el tubo de Thiele, debido a su distribucin uniforme de la
temperatura, pero por el tamao de este se usar un vaso de precipitado.
Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves
segundos.
Utilizamos como bao al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente.
Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos
al termmetro con una lija-, no olvidar que la parte abierta del capilar tiene
que estar en contacto con la muestra del problema.

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Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la


primera burbuja en T1 y la cadena larga de estas en T2.

Para realizar esta experiencia necesitaremos esta tabla para ubicar el reactivo dado:

TABLA N 1 Punto de Ebullicin


Acetato de Etilo 76-77-C
Alcohol Amlico 138C
Alcohol Isobutilico 106-109C
cido Actico 118C

TABLA N 2 Punto de Fusin


Hidroquinona 170-173C
Timol 50-51C
Acetanilida 114C
Paradimetil Benzaledo 73-74C

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS:

Mechero de Bunsen

Termmetro

Vaso de precipitado

Tubo capilar

Tubo Thiele

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Soporte universal

Pabilo

Aceite y tubo thiele

Muestra prueba

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V.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ACTIVIDAD 1
Determinacin del punto de ebullicin (Mtodo de Siwoloboff)
Los pasos a seguir para realizar el experimento fueron:
Armamos el sistema tal como se muestra en la foto.

Sellamos el capilar con la ayuda del mechero, esto para que pueda ocurrir
y se pueda percibir el burbujeo a la hora de la ebullicin.
Utilizamos como bao al aceite, un poco ms de la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente. Atamos con un hilo el termmetro de
modo que quede suspendido y se pueda introducir dentro de la
sustancia problema sin chocar las paredes del tubo de ensayo que
contiene la muestra problema, luego de esto se introduce el tubo capilar
sellado de forma invertida.
Finalmente introducimos al bao y calentamos lentamente hasta que la
muestra empiece a hervir y aparezca una cadena de burbujas del tubo
capilar (T1) se retira el mechero y se anota la temperatura en el momento
que sale la ltima burbuja del tubo capilar y sube el lquido en el tubo
capilar, que ser el punto de ebullicin (T2).

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Temperatura 1: 78C
Temperatura 2: 76 C
Tp: 77C
REACTIVO PUNTOS DE
EBULLICION
Acetato de etilo 76-77 C
Isobutanol 106-109C
Tolueno 109-112C
Nitrobenceno 211C
Alcohol isoproplico 76-77.5C
Benceno 79.5C
Butanol 1 117C
Alcohol isoamilico 131C
acetona 56C

RESULTADO: De acuerdo con la temperatura promedio (Tp) = 77C


temperatura de ebullicin y la tabla, nuestra muestra es el Alcohol
isoproplico.

ACTIVIDAD 2
Determinacin del punto de Fusin
El procedimiento para esta experiencia fue el siguiente:
Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico.

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Cerramos el tubo capilar con la ayuda del mechero.


Introducimos la muestra problema 2 al tubo capilar asegurndonos que
toda la sustancia quede al fondo del tubo, aqu tambin usaremos como
bao al aceite.
Sujetamos el capilar al termmetro con la ayuda de un hilo, nos
aseguramos que la sustancia est a la altura del mercurio.

Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera


burbuja cuando se funde T1 y cuando termina de fundirse T2.
Temperatura 1: 72C
Temperatura 2: 74C
Tp: 73 C

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REACTIVO PUNTOS DE
EBULLICION
Acetanilida 114-115 C
Pirocetequina 103-105C
Hidroquinona 170-173C
Ac. Benzoico 121-123C
Hidroxiquinoleina 74-76C
Paba 73-74C
Ac. Saliclico 159-160C
Ac. Oxlico 101C

RESULTADO: De acuerdo con la temperatura promedio (Tp) = 73C


temperatura de fusin y la tabla N 2 nuestra muestra es el PABA.
Tambin podemos decir que por t = 2C nuestra sustancia tiene un grado
de pureza medianamente alto.

| |
% = 100

|72 74|
% = 100
74
% = . %

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VI. CUESTIONARIO
a) Explicar cmo se hace la calibracin de un termmetro para las
determinaciones de las temperaturas de fusin y de ebullicin.

La calibracin se hace en 5 puntos preferiblemente sea sustancias con pureza


analtica, que difieran entre s, en el rango de medida o de uso del termmetro
por decir de 10 a 25 grados centgrados, cada punto debe contener como mnimo
tres lecturas y debe hacerse en forma creciente y luego decreciente. Es claro
que cada una tiene un punto de ebullicin y de fusin que no vara esto se ve en
el termmetro patrn de referencia, en caso de variar, se obtienen los datos y se
hallan los errores de medicin comparndolos con los reportados, se calcula la
incertidumbre de medicin del instrumento calibrado y se reportan los errores
obtenidos, dando as la desviacin.

Se debe de proteger el termmetro de fuentes fras o calientes y recordando que


el termmetro de mercurio el ms frecuente del laboratorio mide temperaturas
entre -38 grados a 350 grados la razn de esto es porque el mercurio hierve a
356,6 grados y se recomienda el bao mara, se coloca el termmetro patrn y
se coloca los otros a calibrar teniendo en cuenta la escala que se vaya a manejar.

b. como se hara la determinacin del punto de fusin de una mezcla de


dos sustancias.

El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. en donde se prepara
una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin
que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una
mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo
aparato.
Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al
de referencia
Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el
compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos.

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c. Cul es la importancia de determinar las propiedades fsicas de


las sustancias como las hicieron en estos experimentos?

La determinacin de las propiedades fsicas nos permiten conocer las


diferencias de sus procesos, funciones aplicados en la prctica as como
cientficamente como por ejemplo el punto de fusin Permite saber a qu
temperatura se debe calentar un material para que se convierta en lquido. Y si
es lquido, a qu temperatura hay que enfriarlo para que se solidifique.

Sabiendo el punto de ebullicin de una sustancia se puede saber que sustancia


es, por ejemplo: si tenemos una mezcla de 2 sustancias una con un punto de
ebullicin mucho mayor que la otra, si las calentamos y luego comprobamos su
punto de ebullicin podemos saber que sustancia es.

d. Explique Por qu tomo las temperaturas que reporta como el punto de


fusin y de ebullicin respectivamente?
Porque al llegar a la temperatura mxima de reaccin la sustancia empieza su
cambio de estado bien sea en punto de fusin o punto de ebullicin lo que nos
hace notar que la sustancia hace un cambio de estado pero la sustancia sigue
siendo la misma. Por eso tomamos las temperaturas para hacerle un estudio a
la sustancia y con los resultados poderla clasificar y diferenciarla de otras;
desde el punto inicial en el que empieza a reaccionar hasta que llega a su
punto final.

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VII. CONCLUSIONES

Se obtuvo en el caso del punto de fusin una temperatura cercana a la


temperatura del valor terico.
En el caso del punto de ebullicin el valor est dentro del rango del
porcentaje de error aceptado.
Observando las dos maneras de calibracin del termmetro el mtodo
ms rpido es por el punto de fusin.
Se puede concluir que el punto de ebullicin al ser los nicos para cada
sustancia, caracteriza a las mismas, lo cual es de mucha utilidad para
identificar sustancias desconocidas.

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VIII. RECOMENDACIONES

Manipular los materiales y reactivos y el aceite con sumo cuidado y as


prevenir accidentes qumicos.
Mantener el laboratorio en temperatura ambiental.
Colocar el esquipo para el experimento con sus determinadas funciones
sin daarlas y romperlas.

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IX. BIBLIOGRAFIA
https://es.slideshare.net/eltsyn/cap-3-constantes-fsicasqumica-orgnica
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf
https://es.scribd.com/document/106425926/DETERMINACION-DE-
CONSTANTES-FISICAS
http://quimicaorganica135lab.blogspot.pe/2011/09/propiedades-fisicas-
de-compuestos_12.html
file:///C:/Users/HERRERA/Downloads/1889453901.TP%20N%C2%B02
%20Constantes%20F%C3%ADsicas.pdf

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