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RESUMEN

Al realizar el laboratorio leímos detenidamente la información que nos brinda la guía,

usando cada uno de los elementos que esta dice e iniciamos con el laboratorio.

Preparamos nuestro tubo de thiele y usamos básicamente la misma estructura (soporte

universal) para ambas experiencias en el laboratorio para la determinación del punto de

fusión y ebullición de las sustancias, siguiendo detenidamente los pasos, obtuvimos los

resultados que se evaluaron en el siguiente informe para la determinacion el punto de

ebullición y de fusión de las sustancias suministradas por el profesor.

Los puntos de fusión y ebullición son propiedades muy importantes ya que pudimos

determinar las variaciones de estas propiedades en estas sustancias al realizar los procesos

respectivos.

Finalmente procedimos a realizar un calentamiento suave y gradual, siempre observando

tanto el termómetro como el ácido oxálico, el ácido benzoico y el alcohol ya que debíamos

darnos cuenta en el momento en que el sólido se funda y el alcohol empiece a hervir, justo

en ese momento anotar la temperatura que indicaba el termómetro.

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INTRODUCCIÓN

El reconocimiento de especies químicas o sustancias puras se realiza atraves de sus

características organolépticas y de sus constantes físicas tales como son el punto de fusión

y ebullición, estas características son invariables y propias.

Las constantes físicas se pueden determinar a través de procesos sencillos utilizados en

el laboratorio de Química Orgánica. El presente informe describirá los procedimientos

que se llevaron a cabo para reconocer a tres sustancias problemas: el método del tubo

capilar y el método de Siwiloboff.

De esta manera en esta práctica nos dimos cuenta de la importancia de algunos

instrumentos químicos que nos facilitaron la realización de nuestros experimentos al crear

materiales que innovaron en su tiempo y hasta el día de hoy.

Uno de estos químicos fue Johannes Thiele desarrolló muchas técnicas de laboratorio

relacionadas con el aislamiento de compuestos orgánicos. Fue un adelantado a su tiempo

en el terreno de la química orgánica.

En 1917, describió un dispositivo para la determinación precisa de los puntos de fusión,

conocido desde entonces como aparato o tubo de Thiele.

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FUNDAMENTO TEORICO

El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las
constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el
laboratorio de Química Orgánica.

Especie química

Una especie Química es una sustancia formada por moléculas iguales (Químicamente
homogénea).

Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y

químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de
Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).

La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya

conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida
cuando las propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este
compuesto en la literatura química.

Las propiedades físicas más útiles para estos fines son:

- Caracteres organolépticos como: color, olor, sabor, etc.

- Punto de fusión - Solubilidad

- Punto de ebullición - Índice de refracción

- Rotación específica. - Espectros de absorción, etc.

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Estas propiedades toman el nombre de “CONSTANTES FISICAS” porque son
prácticamente invariables características de la sustancia.
Constantes Físicas
Punto de fusión:

El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión

atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una sustancia pura, la temperatura
se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de fusión. Por esto
el punto de fusión de las sustancias puras es definido y reproducible, y puede ser utilizado
para la identificación de un producto, si dicho producto ha sido previamente descrito.

La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión.

Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una
disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el
punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de
impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se
observa la fusión.

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Los químicos utilizan dos métodos para hallar los puntos de fusión:

 Método del tubo capilar o de fusión lenta:

Una pequeña porción de la muestra problema pulverizada y seca se introduce en

un tubo capilar de 6-7 cm de longitud y 1mm de diámetro, cerrado por un extremo
que se fija al bulbo del termómetro, el conjunto se coloca en un depósito
termométrico el cuál se calienta lentamente, hasta que funda el sólido.

 Método por fusión instantánea; empleo de bloques:

Un bloque de los más conocidos es el bloque de Maquenne, que está constituido

por un paralelepípedo de latón, en cuyo interior hay unas resistencias eléctricas de
calentamiento (se calienta también utilizando gas); un termómetro protegido se
encuentra colocado deforma que el depósito esté en el centro del bloque. Se puede
emplear calentamiento rápido o lento, siendo regulable este último.

Punto de ebullición:

El punto de ebullición es el término que se le da al proceso que se produce al cambio de estado de

una materia que pasa de líquido a gaseoso. Asimismo, se refiere a la temperatura que provoca que
la presión del vapor de un líquido iguale la presión del vapor por medio de la ebullición.

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De forma sencilla, se tiene que el punto de ebullición hace mención a la temperatura en la cual un
líquido hierve, la cual está vinculada a las propiedades del líquido y no a su cantidad. Cabe
destacar que una vez que el líquido ha entrado en ebullición y está hirviendo, la temperatura no
sufre ninguna variación, es decir, es constante.

Para hallar las temperaturas de ebullición los químicos utilizan el siguiente método:

 Método de Siwiloboff:
Este método tiene la ventaja que requiere muy poca cantidad de muestra. Consiste
en colocar en un tubo de ensayo una pequeña cantidad del líquido a ensayar, se
introduce en el líquido un tubo capilar cerrado a la llama en su extremo más fino,
el cual irá hacia arriba. El capilar sirve, de manómetro indicador del instante en
que se igualan la presión de vapor del líquido y la presión atmosférica.

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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:

 Termómetro digital o termómetro de vidrio de 10 a 200°C.

 Tubo de thiele.
 2 Capilares delgados.
 Tubo de ensayo.
 Soporte universal.
 Pabilo.
 Mortero y pilón.
 Mechero de bunsen o plancha.

Reactivos:

 Alcohol metílico.
 100 ml de aceite comestible.
 Acido benzoico y acido oxálico.

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Experimento 1: determinación del punto de fusión del ácido benzoico (método de
tubo capilar).
Procedimientos:
Se coloca aceite en el tubo de thiele, Luego pasamos moler los granos en el mortero los
pedacitos de ácido benzoico.

Introducimos el sólido pulverizado (ácido benzoico) dentro de un tubo capilar y este tubo
capilar se ata al bulbo de un termómetro para ponerlo dentro del tubo thiele para pasar a
calentar lentamente sobre el mechero o la plancha a unos 3 cm de distancia.

Se anota la temperatura inicial para luego seguir observando hasta que el sólido se funda
en ese instante se anota la temperatura final para luego cotejarlo con su temperatura
teórica ya dada.

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Experimento 2: determinación del punto de fusión del ácido oxálico (método de tubo
capilar)

Procedimiento:

Se coloca aceite en el tubo de thiele, luego se pulveriza el sólido (ácido oxálico) y se

introduce a un tubo capilar.

Se amarra al termómetro a la altura de su bulbo (extremo inferior del termómetro), luego

se hunde el bulbo del termómetro dentro del recipiente de aceite manteniendo el capilar
a una cierta altura del bulbo. Calentar uno de los extremos del brazo de tubo hasta que se
observa un cambio en la muestra solida del tubo capilar, y registrar la temperatura final.

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Experimento 3: determinación de la temperatura de ebullición del alcohol por el
método semi-micro siwiloboff

Se coloca en un vaso precipitado una cantidad de aceite que servirá de medio para hallar
la temperatura de ebullición.

se coloca en un tubo de ensayo una cantidad pequeña de alcohol, luego se le introduce un

tubo capilar cerrado por uno de sus extremos, el tubo capilar servirá de indicador para
cuando la muestra empiece a hervir.

Se introduce el tubo capilar dentro del vaso precipitado y se lleva a fuego lento,
observando minuciosamente alguna muestra de cambio para luego hacer las respectivas
anotaciones.

RESULTADOS

1. METODO DEL TUBO CAPILAR

Luego de seguir las indicaciones para armar el sistema (termómetro unido al tubo capilar)
sumergir el sistema en el tubo Thiele y aumentar la temperatura de manera homogénea
con el mechero, se podrá ver que el acido benzoico solido pasa al estado líquido en una
temperatura inferior al valor teórico.

De igual manera paso con el ácido oxálico ya que al final obtuvo una temperatura
diferente a su temperatura teórica.

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 2. METODO SEMI-MICRO DE SIWILOBOFF

Este método nos enseñara la temperatura del cambio de fase de líquido a gaseoso del
alcohol etílico mostrando que el punto de fusión del aceite es mayor que el alcohol y
además nos muestra que el punto de fusión del alcohol es menor al valor teórico.

CONCLUSION

 El punto de fusión y ebullición nos indican las propiedades físicas de las

diferentes sustancias orgánicas.
 El punto de ebullición depende de la presión atmosférica, entonces varía según el
lugar donde se realiza la acción.
 Los valores de punto de fusión y ebullición del acido benzoico y oxálico son
menores a los valores teóricos.
 El punto de fusión y de ebullición son propiedades intensivas, las cuales se
pueden determinar en un laboratorio a través del método del capilar u otro método
aplicando los procesos expuestos paso a paso anteriormente.
 El punto de fusión y ebullición identifican a la sustancia, sino también a su grado
de pureza.

RECOMENDACIONES

Como todo trabajo realizado en laboratorio se debe mantener limpio y ordenado

el área para evitar daños.
Para la determinación del punto de ebullición lo más recomendable es utilizar el
tubo dunnca.
Mantener una distancia prudente cuando se realiza el método de tubo capilar
porque el aceite se encuentra a una alta temperatura.
Al realizar el método SEMI-MICRO DE SWILOBOFF lo recomendable es
utilizar un termómetro que sea igual o mayor a los 150C.

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APENDICE

Cuestionario Respuesta

Defina el punto de ebullición El punto de ebullición es la temperatura

necesaria para alcanzar el equilibrio entre el
estado líquido y gaseoso, en otras palabras es
el cambio de estado de líquido a gaseoso de
una sustancia .
¿Cómo influye la polaridad de la molécula Debido a que las moléculas polares tienen
en el punto de ebullición? cargas parciales positivas y negativas (su
comparación es como la fuerza de atracción
de los imanes) la fuerza que mantiene unidas
a las moléculas de un compuesto es más
fuerte, por lo tanto se necesita más energía
para separarlas; por eso su punto de
ebullición es a altas temperaturas.
¿Qué relación existe entre las fuerzas Mientras más fuertes sean las fuerzas
intermoleculares, peso molecular y punto intermoleculares mayor será el punto de
de ebullición? ebullición. El peso molecular también
influye, aquellos compuestos de bajo peso
molecular es más probable que existan en
forma gaseosa (O2, N2, H2, CH4), y los de
mayor peso molecular necesitan más energía
para pasar a otro estado de agregación, por
ejemplo los hidrocarburos como el petróleo.
¿Qué es un líquido asociado y un líquido  Líquidos asociados: son los líquidos
no asociado son los líquidos cuyas cuyas moléculas se mantienen unidas
moléculas se mantienen unidas por por puentes de hidrogeno se
puentes de hidrógeno se denominan denomina líquidos asociados.
líquidos asociados.  Liquido no asociado: son los
líquidos cuyas moléculas no
tienen enlace puente hidrogeno
en su estructura y que son menos

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 resistentes a la ruptura de sus
enlaces por lo tanto su
temperatura de fusión es menor

¿Qué relación existe entre liquido  Los líquidos asociados tienen una
asociado, no asociado y punto de temperatura de ebullición alta debido
ebullición? a sus enlaces puente hidrogeno.
 Los líquidos no asociados tienen
temperatura de ebullición baja debido
a que sus enlaces son débiles.
¿Qué efecto tiene la presión sobre el punto Cuando ejerce mayor presión a un líquido
de ebullición? este tiene un punto de ebullición menor y
cuando menor sea la presión ejercida sobre la
superficie de un líquida, más fácil es la
vaporización, pues las moléculas del líquida
encuentran menor resistencia para
abandonarlo y transformarse en vapor.

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BIBLIOGRAFIA

 KOTZ, J.C Y TREICHE, P.M.; química general, editorial MC GRAW-

HILL, Madrid. (1997)

 BROWN, LEMAY, BURSTEN Y MURPH; Química la ciencia central,

editorial PEARSON. (2008)

 CHANG RAYMON, química editorial pearson (2012)

 VARIOS AUTORES, Química análisis de principios y aplicaciones tomo I.

Editorial LUMBRERAS (2001)

 RALPH J. FESSENDEN JOAN S. FESSENDEN; Química orgánica

Editorial IBEROAMERICA. (2010)

 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
 http://www.geocities.ws

 https://www.academia.edu/33673342/UNIVERSIDAD_NACIONAL_MAYOR_DE_SAN_M
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A_ORG%C3%81NICA_I

 http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/56-cambios-de-estado-
diagramas-de-calentamiento-diagramas-de-fase.html

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