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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL


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QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

Fase 2 – Métodos analíticos


Metales pesados (Mercurio en el Atún) - Atún infectado en Colombia

Presentado a:

Lady Diana Castañeda

Tutora

Entregado por:

Harby Andrés Bueno Largacha


Diana Carolina Sanabria Martínez
Yulis Elena Zúñiga
Luisa Fernanda Holguín

Grupo: 301102_22

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA - UNAD


ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERÍA.
PROGRAMA DE INGENIERIA DE ALIMENTOS
Cead Palmira, abril 15 de 2020
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Paso 2. Análisis y discusión del problema

Estudiante Alimento Origen de la Contaminante Límite permisible


contaminación (mg/kg)

Grupo Atún Atún infectado en metales pesados 1,5


colaborativo Colombia (mercurio)

Introducción

El mercurio (Hg) es un metal que en concentraciones de traza es altamente tóxico y


dañino para los ecosistemas y para los seres humanos. Este metal es fácilmente
metilado por microorganismos, se bio acumula en la biota y se bio magnifica en la
cadena alimentaria. Las principales formas químicas de mercurio son: mercurio
elemental (Hg 0), mercurio inorgánico divalente (Hg+2), metil mercurio (CH3 Hg+)
y dimetilmercurio ((CH3) 2 Hg). Cabe destacar que los efectos tóxicos del Hg
dependerán de la forma química en la que se encuentre, los del metilmercurio (MeHg)
son más tóxicos que el mercurio elemental y sus sales inorgánicas, pues es absorbido
eficientemente en el tracto gastrointestinal, pasa de la sangre al cerebro y traspasa
la barrera de la placenta, en el caso de los fetos, por lo cual afecta el sistema nervioso
central con daños irreversibles. En la actualidad, se considera que el consumo de
pescado constituye la principal fuente de exposición humana al mercurio, el control
del Hg se ha incrementó significativamente desde el primer accidente bien
documentado, ocurrido por intoxicación con este metal en la Bahía de Minamata,
Japón, luego del cual, la Organización Mundial de la Salud, agencias de protección
ambiental y entes gubernamentales de diferentes países establecieron alternativas
para el control y monitoreo de este elemento en el ambiente. Por lo tanto, no solo el
seguimiento de las concentraciones totales de mercurio en el medio ambiente es
suficiente; el análisis de especiación proporciona información más útil para evaluar
los riesgos de toxicidad del mercurio en la salud y además entender los ciclos
biogeoquímicos de los compuestos de mercurio. La presencia de mercurio en los peces
se presenta debido a la capacidad de estos de acumular el metal, por su gran
solubilidad en los lípidos. Se ha determinado que la concentración de Hg en peces
puede ser 10 000 mil a 100 000 mil veces mayor a la encontrada en el propio sustrato
o alimento. La ingesta de pescado con altas concentraciones de Hg produce graves
daños en el organismo humano. Una vez absorbido el mercurio por el organismo, es
distribuido uniformemente, pero la mayor parte en el cerebro, hígado y riñón. Los
principales efectos tóxicos se producen sobre el sistema nervioso, especialmente en
el sistema nervioso central. Hay que destacar la especial sensibilidad presentadas en
los niños y las mujeres embarazadas, afectados por los mismos efectos cuando sufren
una dosis cinco veces menor.
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El Codex Stan 1993-1995, establecido por la Organización para la Agricultura y la


Alimentación de las Naciones Unidas (FAO), de la Organización Mundial de la Salud
OMS (OMS), establece los niveles máximos de metilmercurio en el pescado y los peces
depredadores (0,5 y 1 mg kg-1 , respectivamente.

Metales pesados en los alimentos

Los metales pesados (cadmio, plomo, mercurio) se emplean en la minería y son


generados en la industria al fabricar abonos, pilas, fluorescentes, combustibles para
el transporte, entre otras. Son muy resistentes a la degradación y se acumulan en los
vegetales y en el agua.

En un grado pequeño se incorporan a nuestros cuerpos vía el alimento, el agua


potable y el aire. Como elementos de rastro, algunos metales pesados (cobre, selenio,
zinc) son esenciales mantener el metabolismo del cuerpo humano. Sin embargo, en
concentraciones más altas pueden conducir al envenenamiento. El envenenamiento
por metal pesado podría resultar, por ejemplo, de la contaminación del agua potable
(tuberías del plomo), las altas concentraciones en el aire cerca de fuentes de la
emisión, o producto vía la cadena de alimento (Lenntech, s.f.).

Los metales pesados son bio acumulables en la cadena alimentaria. Al acumularse en


el medio acuático, los peces los ingieren a través de su dieta y los van acumulando a
lo largo de su vida, y llega al consumidor cuando consume dichos pescados con
metales pesados.

Ilustración 1 Metales pesados en pescados

No obstante, el metal pesado que se encuentra en mayor cantidad en los pescados


es el mercurio ya que es un elemento que se encuentra de forma natural en la
naturaleza, y añadido al generado por la actividad industrial, hace que su
concentración en el agua sea elevada. Los pescados de gran tamaño son los que
acumulan mayor cantidad de mercurio (tiburón, pez espada, marlín, atún y salmón)
y el ser humano absorbe el 95% del contaminante presente en el pescado al ser
ingerido.
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Los efectos del mercurio en el medio ambiente

Son una sustancia tóxica que no tiene ninguna función sabida en bioquímica humana
o fisiología y no ocurre naturalmente en organismos vivos. El envenenamiento
inorgánico del mercurio se asocia a los temblores, gingivitis y/o cambios psicológicos
de menor importancia, junto con el aborto espontáneo y malformación congénita.
Causa daño el cerebro y el sistema nervioso central, mientras que la exposición fetal
y postnatal ha dado lugar al aborto, a la malformación congénita y a los cambios del
desarrollo en niños jóvenes.

Ilustración 2 Cadena Alimenticia de los peces

En qué forma está el mercurio emitido

El mercurio es un agente contaminador global con las características químicas y físicas


complejas e inusuales. La fuente natural principal del mercurio es el degassing de la
corteza de Earths, de emisiones de los volcanes y de la evaporación de aguas de
superficie naturales.

La explotación minera mundial del metal conduce a las descargas indirectas en la


atmósfera. El uso del mercurio es extenso en procesos industriales y en los varios
productos (baterías, lámparas y termómetros). También es utilizado extensamente
en odontología como amalgama para los rellenos y por la industria farmacéutica. El
mercurio excesivo de la preocupación en el ambiente se presenta de las formas
extremadamente tóxicas en las cuales el mercurio puede ocurrir. El mercurio está
sobre todo presente en la atmósfera en una forma relativamente un reactive como
elemento gaseoso.

El curso de la vida atmosférico largo de su forma gaseosa significa que la emisión, el


transporte y la deposición del mercurio es una edición global. Los procesos biológicos
naturales pueden causar formas desnaturalizadas de mercurio a la forma que el bio
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acumula sobre millones dobla y concentra en organismos vivos, especialmente


pescado. Estas formas de mercurio: monomethylmercury y dimethylmercury sea
altamente tóxico, causando desórdenes neurotoxicological.

El camino principal para el mercurio a los seres humanos está a través de la cadena
de alimento y no por la inhalación. Las fuentes principales de las emisiones del
mercurio en el Reino Unido son de la fabricación de la clorina en células del mercurio,
la producción no ferrosa del metal, la combustión del carbón y la crematoria.

Reporte sobre la contaminación de atún con mercurio en Colombia

El origen de la contaminación de mercurio en atún enlatado hay que buscarlo río


arriba. La alarma nacional se encendió con el hallazgo en las últimas semanas de tres
lotes del producto con niveles excesivos de ese metal líquido, cuya peligrosidad para
la salud está científicamente demostrada.

Dos de los casos comprometieron a la popular marca Van Camp’s. El primero ocurrió
el 13 de octubre cuando la Secretaría de Salud del Atlántico detectó un lote de 20.000
latas distribuidas en Boyacá, que contenían 1,39 miligramos por kilo de mercurio
cuando en Colombia el máximo permitido por el Invima es un miligramo por kilo. No
había pasado aún el pánico entre los consumidores cuando vino el segundo hallazgo.
El martes 25 de octubre apareció un lote de 24.000 latas encontradas en el almacén
Tía de Bucaramanga que arrojaron concentración de 1,51 miligramos por kilo. En
ambos casos las autoridades ordenaron recoger y destruir las latas.

Y una semana después surgió un tercer caso, el martes 1 de noviembre. En esta


ocasión la marca comprometida fue Carulla. Se trató de un lote de 12.310 latas
diseminadas por esa cadena de supermercados en Bogotá, Cali, Barranquilla y
Pereira, y que registraba 2 miligramos por kilo de mercurio, es decir, el doble del
máximo permitido. El Invima emitió una circular de alarma para pedir a los
consumidores verificar el código del lote (GD208 3281) y abstenerse de consumir el
producto con dicho rótulo, y solicitar a las secretarías de Salud del país intensificar
las visitas de verificación en particular a las tiendas y cadenas que distribuyen atún
fabricado por Gracol S. A., proveedor de Carulla.

En un par de semanas los hallazgos sumaron un total de 56.310 latas recargadas de


mercurio. Y en ese escenario, preocupante en sí, sobrevinieron los descargos de los
responsables. La gerente técnica de Van Camp’s, María Emilia Paz, calificó de
“innecesaria” la alarma y expuso su teoría del asunto de esta forma: “¿Recuerdan las
amalgamas que ponían en los dientes después de retirar las caries? Esas emiten más
mercurio que diez latas de atún. No hay riesgo para la salud del consumidor, nadie
va a enfermar, incluso aquellos lotes señalados por el Invima no representan ningún
riesgo”. Sin embargo, en los tres casos, el instituto corrió a retirar del mercado los
lotes en cuestión como medida preventiva.
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Se estima que los colombianos consumen al año cerca de 100 millones de unidades
de atún enlatado. Es uno de los productos más comunes en la dieta nacional que
comen todos los estratos socioeconómicos sin distingo. De ahí la preocupación
general. Por otra parte, la producción atunera es también una gran industria: el país
cuenta con 15 buques congeladores, 1 buque factoría, 7 plantas de procesamiento y
otras 10 de estas últimas aprobadas para exportar productos de la acuicultura –entre
estos el atún– a todos los Estados miembros de la Unión Europea.

Por todo ello, el director del Invima, Javier Guzmán, salió a calmar las aguas al
asegurar que “ninguna persona va a morir por comer una lata con excedencia de
mercurio”. El funcionario explicó que “los que más pueden ser afectados son niños,
mujeres embarazadas y lactantes porque causa daños en el sistema nervioso central,
pero daños que se acumulan con el consumo crónico de atún, no por un par de latas”
(Camejo, 2016).

Tipos de presentación Atún enlatado

Los tipos de presentación incluyen el pre cocido y el no pre cocido. Las formas de la
masa del producto comprenden la compacta, en trozo o en trozos, en fibra o fibras,
raspado o desmenuzado.

Los medios de cobertura comprenden aceite de oliva, otros aceites vegetales, agua
potable, también podrán contener sal, proteína hidrolizada, especias, esencias,
esencias de especias o extractos de especias, condimentos vegetales, aromatizantes
naturales y vinagre. Para la forma compacta, la proporción de fibras sueltas
desprendidas durante el enlatado no deberá exceder el 18 por ciento del peso de la
carne.

Valor nutrimental

El atún es un alimento rico en proteínas; contiene pocas grasas y es fuente importante


de vitaminas, entre las que destacan las A, D y las del grupo B y de minerales como
Yodo, Fósforo, Hierro, Magnesio y Potasio, entre otros.

Proceso de Enlatado del Atún

El atún a ser procesado es revisado por un inspector de control de calidad para su


evaluación, luego es clasificado de acuerdo a su peso en kilogramos, se colocan en
contenedores y se almacenan en cava frigoríficas a temperaturas entre -16 y -20 ºC.
De acuerdo a las necesidades de producción, se descongelan a temperatura ambiente
en un lapso de tiempo entre 15 a 17 horas antes de ser sometidos a corte que le
permita alcanzar una temperatura final entre -10 a 0 ºC. Se efectúa el
corte/eviscerado cuando el tejido muscular aun es firme con el fin de evitar perdida
de producto aprovechable. El corte depende del tamaño del atún y de la dimensión
de la pieza que se desea obtener. Luego se limpia retirando cuidadosamente las
vísceras, posteriormente se lavan los trozos provenientes del corte con abundante
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agua a temperatura ambiente para eliminar residuos de sangre, vísceras y otras


partes no aprovechables. Una vez lavado, son transportados a los hornos de cocción,
efectuándose en autoclaves horizontales, a una temperatura de 102 ºC con una
tolerancia entre (±2 ºC), en un tiempo de 3 horas aproximadamente, lo cual depende
del tamaño del atún, luego se transportan a la sala de limpieza, ésta se inicia retirando
la piel, espinas, grasa y demás residuos en una forma manual. Los lomos quedan
listos para ser empacados ya sea en filetes (cortes de forma longitudinal al cuerpo
del pescado) u otra forma de acuerdo a lo establecido para sus diferentes
presentaciones. La piel, espinas y grasa se utilizan para producir harina de pescado,
materia prima para la producción de alimentos para animales. Ya el atún limpio es
empacado en envases sanitarios. A éste se le adiciona una dosis de salmuera y luego
el líquido de cobertura (agua o aceite), controlándose el espacio libre de cabeza. El
envase es cerrado herméticamente y se lavan con agua a presión a una temperatura
de 50 a 70 ºC. A continuación, el producto es sometido a esterilización por acción del
vapor directo a una temperatura de 118ºC por un tiempo que depende del producto
y presentación, luego es sometido al proceso de embalaje que se inicia con la
recepción del mismo, se verifican las condiciones óptimas para el proceso y para
distribuirlo. El producto es sometido a chorros de agua caliente para eliminar restos
de aceites y/o producto, una vez secado por escurrimiento, se colocan las etiquetas
características de su formato, se codifica en la parte inferior de la lata para luego ser
embalado en cartón o en plástico y es dispuesto sobre paletas para ser transportado
al almacén.

Generalidades del Mercurio

El mercurio es el único metal líquido a temperatura ambiente. Su abundancia relativa


en la corteza terrestre es de 0,08 partes por millón (ppm). Se combina con otros
metales formando aleaciones (amalgamas) y debido a esta propiedad, fue
extensamente usado durante épocas pasadas en la minería del oro y aún en la
actualidad, en explotaciones de tipo artesanal.

Este uso del mercurio, cuando no es controlado debidamente, es el mayor responsable


de la contaminación de aguas y sedimentos en ríos y lagos, atmósfera, suelos,
vegetación y peces. En forma directa o indirecta también afecta a los seres humanos,
provocándoles una enfermedad, aguda o crónica, que a veces alcanza niveles de
envenenamiento, denominada mercurialismo.

Cuando se desea detectar la presencia de este elemento, se deben realizar muestreos


sistemáticos que abarquen todos los sistemas posiblemente contaminados, ya que
algunos de ellos, cuando las concentraciones no son elevadas, no resultan medios de
muestreo efectivos. Se ha demostrado que este tipo de contaminación causa un
impacto grande y duradero en el ambiente y que luego de producida, aun cuando se
controlen las fuentes de emisión, no siempre es posible restablecer el ecosistema
original.
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Características Químicas de Interés Biológico

El mercurio se presenta en las cadenas tróficas en dos grupos de especies químicas,


inorgánicas y orgánicas, con características toxicológicas diferentes. Las especies
inorgánicas, dentro de las cadenas tróficas, están constituidas por el propio Mercurio
metal, el óxido de mercurio HgO y dos especies iónicas, el catión mercúrico Hg2+ y
el mercurioso Hg+; mientras que las especies orgánicas son habitualmente tres: el
dimetil mercurio (CH3)2Hg, el metil mercurio CH3Hg+ y el fenil mercurio C6H5Hg+.

La especie de Hg2+, muy ácida y soluble en agua, está presente en las aguas de
bebida. Una vez absorbido, por su característica de ácido blando, ya que esta es una
especie química de gran tamaño con pequeña carga y alta polarizabilidad, forma
complejos con ligandos biológicos, preferentemente con átomos dadores de azufre,
siendo el aminoácido preferido, la cisteína, con el cual forma un complejo estable para
su metabolización. El catión mercurioso 𝐻𝐺22+ (𝐻𝑔+ − 𝐻𝑔+ ), se oxida con facilidad a
mercúrico, Hg2+, y no es fácil que entre dentro de las cadenas tróficas, aunque sí
está presente en algunos procesos industriales. Por su parte, tanto el Mercurio metal,
como el Óxido de Mercurio, en forma de partículas, se encuentran en la atmósfera, y
son fuentes continuas de contaminación.

De las especies orgánicas, la que más interés tiene es el metil mercurio (CH3)Hg+,
que es acumulado por los animales marinos, y por tanto incorporado a las cadenas
tróficas con facilidad. El descubrimiento de esta especie en los peces dio lugar al
esclarecimiento del ciclo biológico del mercurio. También son interesantes las propias
sales del metil mercurio (CH3) Hg X(Cl, Fosfatos) y el fenil mercurio y sus sales
C6H5Hg X(Cl, acetato), usados en el tratamiento de semillas. Estas especies
orgánicas son liposolubles y fácilmente absorbibles, acumulándose en glóbulos rojos
y producen alteraciones importantes en el sistema nervioso central.

Ciclo Natural del Mercurio

Es un ciclo atmosférico, la principal incorporación del mercurio a la atmósfera es


debida al vulcanismo y al proceso de desgasificación del mercurio metal por
sublimación. A partir de la atmósfera, se inhala directamente, o se incorpora a las
cadenas tróficas mediante el ciclo del agua.

Ciclo Antropogénico del Mercurio

La incorporación del mercurio a las cadenas tróficas, por esta vía, es más variada que
la anterior. El mercurio puede entrar en un ciclo atmosférico por los vertidos
industriales atmosféricos o por la combustión de carbones, desde donde se introduce
en las cadenas tróficas por el ciclo del agua, o ya sea por inhalación directa.

También entra directamente en el ciclo del agua mediante el vertido de residuos a las
aguas de los ríos y mares, a través de vertidos industriales o domésticos
(alcantarillado). Por último, debido al uso agrícola del mercurio, está presente como
contaminante del suelo, desde donde se incorpora a las cadenas tróficas.
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Ciclo de Bio transformación

El mercurio es bio transformado, en especial en el agua de los ríos por


microorganismos, e incorporado a las cadenas tróficas como metil mercurio, muy
tóxico. En la atmósfera, la especie predominante es la de Hg2+, formada a partir de
otras especies de mercurio, como el dimetil mercurio, el Óxido de Mercurio HgO o el
propio Mercurio metal, en diferentes procesos químicos; mientras que, en el agua,
como se ha mencionado, se bio transforma a metil mercurio.

El ciclo acuático de bio transformación merece un tratamiento más amplio. La especie


predominante es la de Hg2+, muy soluble, y puede ser bio acumulado directamente
por los peces, o seguir un proceso de bio transformación, realizado por
microorganismos acuáticos, dando lugar a dos especies orgánicas, el dimetil mercurio
volátil, que se recicla a la atmósfera y el metilmercurio, que se bio acumula en los
peces, y por tanto es incorporado a las cadenas tróficas.

A su vez, el metil mercurio formado puede transformarse en Hg+, el cual se oxida a


Hg2+, siguiendo su ciclo de bio transformación, o en Hg metal, que se deposita en
forma de sedimentos.

Se pueden establecer las siguientes pautas de comportamiento del mercurio en las


aguas:

- Todas las formas de Hg se transforman en Hg2+ en el agua por reacción con O2.
Además, existe Hg2+ de su propia incorporación por el ciclo del agua. Las especies
oxidadas de mercurio se reducen a Hgº por la acción de bacterias seudomonas en un
proceso anaeróbico y se sedimenta.

- El Hg2+ se metila en aguas continentales o litorales, bien por metilación aeróbica


en numerosos microorganismos y bacterias, producida por metilación del complejo
homocisteina-Hg en los procesos celulares que normalmente producen metionina, o
por metilación anaerobia de bacterias metanogénicas o por derivados de
metilcobalamina.

Toxicología del Mercurio

La toxicología del mercurio es diferente, según su especie química, y si la intoxicación


es aguda o crónica.

Intoxicaciones agudas

El Hg metal presenta un cuadro clínico de debilidad, escalofríos, sabor metálico,


náuseas, vómitos, diarrea, tos y opresión torácica (sensación de aumento de presión
en el tórax acompañada de disnea). Basta una exposición breve al vapor de Hg para
producir los síntomas en pocas horas. El Hg2+ precipita proteínas de las mucosas y
da un aspecto ceniciento a la boca, faringe e intestino, con dolor intenso y vómitos
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por el efecto corrosivo sobre la mucosa del estómago, que produce shock y muerte.
La recuperación se produce sólo con un tratamiento rápido.

Los derivados orgánicos no suelen producir intoxicaciones agudas, y cuando éstas


tienen lugar son irrecuperables y producen la muerte del individuo.

Intoxicaciones crónicas

El Hg metal produce efectos neurológicos y el llamado síndrome vegetativo asténico,


cuyos efectos son: bocio, taquicardia, pulso lábil, gingivitis, irritabilidad, temblores,
pérdida de memoria y salivación intensa. Estos efectos son reversibles.

Intoxicaciones por vapores de mercurio

En la intoxicación por vapores del metal no se puede instaurar un tratamiento


evacuante, la actuación terapéutica deberá limitarse a un tratamiento sintomático con
corticoides, oxigenoterapia y antídotos adecuados.

Tratamiento sintomático

Los profundos trastornos locales y generales inducidos por el mercurio exigen la


adopción de medidas sintomáticas, que pueden ser muy variadas según los casos. En
el curso de la intoxicación se pueden presentar tres tipos de complicaciones graves:

1. La insuficiencia renal, que puede requerir la instauración de una hemoperfusión

2. Trastornos hidroelectroliticos secundarios vómitos y diarreas: acidosis e


hipocloremia

3. Shock

MÉTODOS EN MUESTRA DEL ATUN

Inicio para el muestreo del atún en general

Recolección de la Muestra. Las muestras consistieron en atún enlatado en envases


de 384g, se incluyeron todas las marcas que disponían de la presentación en aceite y
al natural (agua), que para el momento de la investigación se expendían en la ciudad
de Cali, Palmira, Tuluá y Buga que declaraban en el rotulo del producto su contenido
como lomo de atún. En total, 3 marcas comerciales (A, B, C) cumplían con lo descrito.
El muestreo fue realizado tomando en consideración que el producto estuviera a la
mitad del periodo, en un rango de un mes, entre la fecha de elaboración y de
vencimiento. También se tomó en consideración el lote. Para cada marca se
recolectaron en total 30 envases, 15 de presentación en aceite y 15 al natural. La
recolección se efectuó en 5 muestreos, a intervalos de 15 días para cada uno. La
adquisición de las muestras se realizó a nivel de supermercado. En total se analizaron
90 latas de atún.
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Ilustración 3 Laboratorios

Preparación de las Muestras. Las latas de atún, una vez en el laboratorio, fueron
abiertas para proceder al escurrido del líquido de gobierno, y al vaciado en un mortero
para ser homogeneizado. En esta etapa se verificaba que la apariencia del producto
en cuanto a color, olor y sabor, fueran la característica, no fue necesario descartar
ninguna marca en ningún muestreo por incumplimiento de esto.

Análisis Proximal de las Muestras. Para evaluar la composición proximal de las


muestras del atún enlatado se determina humedad por el método de evaporación en
estufa (110°C/16h), cenizas por el método gravimétrico de incineración en mufla,
determinación de mercurio por el método volumétrico de Espectroscopia de absorción
atómica con vapor frío (CVAAS) y proteínas por el método Macrokjeldahl, aplicando
los procedimientos oficiales de la Asociación Americana de Químicos Analíticos. Para
la determinación de grasa se aplicó la metodología recomendada por Bligh y Dyer.

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS UTILIZADAS ACTUALMENTE PARA LA


DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN ATUN

El mercurio es un metal pesado con tiene efectos tóxicos, una de las vías de ingreso
en los humanos es por el consumo de pescado, debido al riesgo representado para la
salud, existe un gran interés en el desarrollo de técnicas analíticas sensibles y fiables
para su determinación. Para la determinación del mercurio total existe una gran
variedad de metodologías que proporcionan información parcial acerca de su impacto
en la salud humana y el medio ambiente, como consecuencia se han desarrollado
técnicas capaces de separar e identificar las diversas especies de mercurio para poder
evaluar los distintos grados de impacto. El presente trabajo realiza una propuesta del
principio básico, ventajas e inconvenientes de las principales técnicas en la
determinación de mercurio total y metilmercurio en matrices alimentarias empleadas
por métodos analíticos directos e indirectos, tales como:
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 La espectrometría de absorción atómica de vapor frío (CV AAS),


 Vapor frío espectrometría de fluorescencia atómica (CV AFS),
 Plasma acoplado inductivamente-espectrometría de masas (ICP-MS) y
analizador de mercurio.

También se presenta un breve texto con el uso de técnicas cromatográficas para el


análisis de especiación del mercurio orgánico. Se han desarrollado muchas técnicas
analíticas para determinar el mercurio, las cuales han logrado tener un mayor grado
de especificidad y selectividad con equipos muy sensibles, para determinar
concentraciones en el de nivel ultra trazas y lograr la identificación y separación de
los diferentes compuestos del mercurio, para garantizar el riesgo asociado al consumo
de pescado.

Método volumétrico Utilizado en las Muestras para determinación de


Mercurio

Espectroscopia de absorción atómica con vapor frío (CVAAS)

El método más utilizado para la determinación del mercurio en cualquier medio ha


sido la espectroscopia de absorción atómica (AAS) con la técnica del vapor frío. Esta
técnica permite la determinación directa con la única condición de que el mercurio
contenido en las muestras líquidas, normalmente en forma iónica como Hg2+, sea
reducido al estado metálico Hg0.

Posteriormente, el vapor formado se arrastra por un gas inerte hacia una celda de
cuarzo en la que se produce el proceso de la absorción atómica. Las muestras sólidas
se digieren antes para transformar todas las especies de Hg (inorgánicas y orgánicas)
a Hg2+, ya que esta es la única especie capaz de generar el vapor de mercurio
atómico.

Dentro de las desventajas se puede citar que el método consume tiempo y es


complicado por la posibilidad de pérdidas por volatilización o digestión incompleta, así
como la contaminación de las muestras. Se denota que de todas las técnicas analíticas
utilizadas esta es la más empleada, por realizar etapas muy sencillas de extracción,
además de cuantificar satisfactoriamente el mercurio en muestras de pescado.

Equipos utilizados

Analizador de Mercurio, mediante Absorción Atómica de Vapor Frío y Sistema


de Inyección de Flujo. Modelo FIMS FIAS 400 de Perkin Elmer

Combinando las ventajas de la inyección de flujo y la detección por absorción atómica,


este equipo provee un sistema libre de interferencias ya que el mercurio es separado
de la matriz por reducción química. El espectrómetro de alta sensibilidad lleva
incorporada una lámpara de mercurio de alta intensidad y una celda de absorción
larga lo que proporciona junto con el detector blindado a la luz excepcionales límites
de detección.
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La muestra, en disolución, se mezcla con una corriente de cloruro de estaño (II) que
reduce el mercurio presente a mercurio elemental. El vapor de mercurio generado se
arrastra hasta la celda de medida con la ayuda de una corriente de Argón, y allí se
determina el contenido en mercurio por espectrofotometría de absorción atómica sin
llama (método del vapor frío) a 253,7 nm. La cuantificación se efectúa frente a una
curva de concentraciones conocidas.

Ilustración 4 Espectrómetro

Analizador directo de Mercurio DMA-80 de Milestone

El DMA-80, es un analizador directo de mercurio que emplea el principio de


descomposición térmica, amalgamación y absorción atómica. En este equipo, las
muestras son secadas y térmicamente descompuestas en un horno rico en oxígeno.
El mercurio y otros productos de combustión son liberados de la muestra y
transportados al catalizador donde se eliminan los interferentes de la matriz. En un
horno a parte una amalgama de oro atrapa selectivamente al mercurio tirando fuera
los co-productos de la combustión. La amalgama se calienta y el mercurio se libera
rápidamente.

El flujo del vapor de mercurio transportado por el gas a una celda dual situada a lo
largo del paso óptico del espectrofotómetro, permite medirle cuantitativamente por
Absorción Atómica a 253.65nm. Se oferta análisis cuantitativo de mercurio mediante
curva de calibrado en un intervalo desde 5 µg/ Kg hasta 25 mg/Kg en una gran
variedad de matrices.
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Ilustración 5 Analizadores directos de Hg por AAS/FA

Ventajas de las lámparas sin electrodos frente las lámparas convencionales


de baja presión de Hg

 una vida útil significativamente superior


 Estabilidad de luminosidad. Los electrodos de las lámparas de
mercurio limitan la vida del producto por múltiples razones:
 El metal de los electrodos se evapora, ennegreciendo la lámpara,
lo cual produce una reducción de la luminosidad e incrementa
la temperatura de la lámpara.
 En el filamento luminoso se pueden formar los famosos "hot spots", lo cual
acelera la evaporación y hace que se queme el filamento.
 La junta vidrio-metal que es necesaria para la fijación de los electrodos
debilita la pared de la envolvente de la lámpara. De esta forma se podría
producir una pérdida de gas o una rotura de la lámpara.

Componentes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica

- Lámpara: es una fuente de radiación que emite una línea específica


correspondiente al elemento en estudio para efectuar una transición en los átomos
del elemento analizado.

- Nebulizador: por aspiración de la muestra líquida, forma pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
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- Quemador: a través de la temperatura que alcanza en la combustión y por la


reacción de combustión misma, se favorece la formación de átomos a partir de los
componentes en solución.

- Sistema óptico (Monocromador): se encarga de separar la radiación de


longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho
sistema.

- Detector o transductor: transforma, en relación proporcional, las señales de


intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de
corriente.

- Amplificador o Sistema Electrónico: se encarga de amplificar la señal eléctrica


producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y
sistemas electrónicos comunes.

- Sistema de lectura: la señal de intensidad de corriente es convertida a una señal


que el operario pueda interpretar (ejemplo: absorbancia).

El espectrofotómetro de absorción atómica de llama, es a la fecha la técnica más


ampliamente utilizada para determinar elementos metálicos y metaloides. Estas
técnicas tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo, pudiéndose
aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. Acoplado un instrumento de
absorción atómica a un horno de grafito o a un generador de hidruros se alcanzan
límites de detección hasta de ppb, lo cual lo hace indispensable en áreas como
estudios de contaminación ambiental, análisis de alimentos, análisis de aguas
potables y residuales, diagnóstico clínico, entre otros (Universidad del Salvador).

Análisis volumétrico

El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación precisa de


cantidades de analito del orden de las milis moles. Asimismo, puede aplicarse a
cantidades más pequeñas cuando se combina con técnicas instrumentales para la
detección del punto final, por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por otra
parte, los métodos volumétricos suelen ser rápidos y en muchas ocasiones existe la
posibilidad de automatización. Los métodos volumétricos de análisis se basan en la
medida de un volumen de la disolución de un reactivo R necesario para que la reacción
con el analito A se verifique cuantitativamente.
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Para llevar a cabo una volumetría se añade un volumen, medido con gran exactitud,
de una disolución cuya concentración se conoce (reactivo valorante), de modo que se
produzca una reacción cuantitativa con el analito que se ajuste exactamente a una
ecuación definida. Para ello se necesita:

a) Disponer de una disolución de concentración conocida del reactivo valorante.

b) Un sistema indicador que señale cuando se ha añadido la cantidad de R equivalente


A.

c) Un instrumental adecuado para llevar a cabo la medida del volumen.

Tratamiento de la muestra

- Limpiar la lata de atún, luego abrir y transferir su contenido en un beaker de 600


mL.

- Homogenizar bien utilizando un agitador de vidrio, luego colocar el contenido sobre


una malla para escurrir hasta eliminar el líquido por completo.

- Posteriormente pesar 5.0 gramos de la muestra, y colocar en balón de digestión,


adicionar 5.0 mL de HNO3 concentrado y luego 5.0 mL H2SO4 concentrado para inicie
la reacción.

- Al disminuir la reacción, calentar en el aparato digestor a una temperatura de 60°C


por 30 minutos.

- Remover el balón del calor y dejar enfriar, luego adicionar 10.0 mL de HNO3
concentrado y retornar el balón al aparato digestor con una temperatura de 120ºC.

- Incrementar la temperatura a 150ºC por 6 horas aproximadamente y remover el


balón cuando la muestra se torne oscura.

- Dejar enfriar y adicionar 1.0 mL de H2O2 al 30%, produciendo una reacción fuerte.
Continuar la adición de H2O2 al 30% hasta que la solución se torne clara.

- Transferir el contenido del balón a un balón volumétrico de 50.0 mL y llevar a


volumen con agua des ionizada.

- Posteriormente cuantificar el contenido de mercurio utilizando el espectrofotómetro


de absorción atómica de vapor frío.

Preparación de Estándares de Mercurio

Para la preparación de los estándares se utilizó una solución de 1000.0 ppm de


Mercurio, de la cual se tomaron las alícuotas de 3.0 mL y 6.0 mL para los estándares
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de 30.0 ppm Hg y 60.0 ppm Hg respectivamente y posteriormente se llevaron a un


volumen de 100.0 mL.

Condiciones de Espectrofotómetro de absorción Atómica de vapor frio

Especificaciones

Se utilizó un Espectrofotómetro de Absorción Atómica modelo 3300 Perkin Elmer y un


Generador de Hidruros Perkin Elmer FIAS 100. Para la calibración del equipo se
utilizaron estándares de las siguientes concentraciones, 30.0 μg/L y 60.0 μg/L,
preparados a partir de una solución de 1000 ppm de Mercurio. (10) Para el proceso
de digestión de las muestras se utilizó un digestor marca LABCONCO. Y para la toma
de pH un pH-metro Corning pH meter 245.
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Esquema de tratamiento de la muestra

RESULTADOS DEL CONTENIDO DE MERCURIO EN ATÚN ENLATADO EN AGUA

Resultados del contenido de mercurio de muestra de atun en agua enlatado


identificada como A

Tabla 1 Resultados de mercurio muestra de atún en agua identificada como A

En la tabla Nº 1 se presentan los resultados del análisis de la muestra A, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en agua del mismo lote identificadas como A, A-2
y A-3, al compararlos con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la
Norma, se observan que están conformes con el límite permitido de mercurio en atún,
especificado por dicha norma.
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Resultados del contenido de mercurio de muestra de atún en agua enlatado


identificada como B

Tabla 2 Resultados de mercurio muestra de atún en agua identificada como B

En la tabla Nº 2 se presentan los resultados del análisis de la muestra PA, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en agua del mismo lote identificadas como B, B-2
y B-3, al compararlos con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la
Norma, se observa que están conforme con el límite permitido de mercurio en atún,
especificado por dicha norma.

Resultados del contenido de mercurio de muestra de atún en agua enlatado


identificada como C

Tabla 3 Resultados de mercurio muestra de atún en agua identificada como C

En la tabla Nº 3 se presentan los resultados del análisis de la muestra C, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en agua del mismo lote identificadas como C, C-2
y C-3, con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la Norma, se observa
que están conforme con el límite permitido de mercurio en atún, especificado por
dicha norma.
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RESULTADOS DEL CONTENIDO DE MERCURIO EN ATÚN ENLATADO EN


ACEITE

Resultados del contenido de mercurio de muestra de atun en aceite enlatado


identificada como A

Tabla 4 Resultados de mercurio muestra de atún en aceite identificada como A

En la tabla Nº 4 se presentan los resultados del análisis de la muestra A, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en aceite del mismo lote identificadas como A, A-
2 y A-3, al compararlos con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la
Norma, se observan que están conformes con el límite permitido de mercurio en atún,
especificado por dicha norma.

Resultados del contenido de mercurio de muestra de atún en agua enlatado


identificada como B

Tabla 5 Resultados de mercurio muestra de atún en aceite identificada como B

En la tabla Nº 5 se presentan los resultados del análisis de la muestra B, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en aceite del mismo lote identificadas como B, B-
2 y B-3, al compararlos con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la
Norma, se observan que están conformes con el límite permitido de mercurio en atún,
especificado por dicha norma.
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Resultados del contenido de mercurio de muestra de atún en agua enlatado


identificada como C

Tabla 6 Resultados de mercurio muestra de atún en aceite identificada como C

En la tabla Nº 6 se presentan los resultados del análisis de la muestra C, el cual se


realizó tomando tres latas de atún en aceite del mismo lote identificadas como C, C-
2 y C-3, al compararlos con la concentración permitida de 1.0 ppm que establece la
Norma, se observan que están conformes con el límite permitido de mercurio en atún,
especificado por dicha norma.

Promedio del contenido de mercurio por muestras de atún en agua y aceite


enlatado

Tabla 7 Promedio de mercurio en muestras de Atún


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Grafica de comparación de contenido promedio de mercurio en muestras de


Atún de agua y aceite

PROMEDIO DE MUESTRAS DE ATUN

0,03
0,02
0,01
0
Series2
Series1

Series1 Series2 Series3

Resultado de Análisis de varianza

Establecimiento de la existencia o no de diferencias significativas del contenido de


mercurio entre las 6 diferentes marcas de atún en agua enlatado evaluadas por medio
del análisis estadístico (ANOVA). Por medio del método de diseño unifactorial
completamente aleatorio, recomendado para muestras que reúnen características
similares dentro de la investigación.

El valor p en el análisis de varianza, determina si hay diferencias significativas entre


las medias. El análisis de varianza (ANOVA) se ha realizado al 95% de confianza entre
las 6 marcas de atún enlatado en estudio.

En la siguiente tabla se muestran los resultados derivados del ANOVA, realizados al


contenido de mercurio en las 6 muestras de atún analizadas.

La tabla ANOVA descompone la varianza del contenido de mercurio en dos


componentes: un componente de tratamientos y un componente del error. La razón-
F, que en este caso es igual a 0.00116, es el cociente entre el estimado de tratamientos
y el estimado del error. Puesto que el valor-P de la razón-F (0.4708) es mayor o igual
que 0.05, no existe una diferencia estadísticamente significativa entre la media del
contenido de mercurio entre un nivel de una marca a otra, con un nivel del 95.0% de
confianza.
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Resultados del contenido de mercurio en atún en agua-aceite enlatado

1. En función de los resultados obtenidos se determina si el contenido de


mercurio difiere significativamente entre cada muestra Nivel de
significancia (α) de 0.05.
2. Contraste de hipótesis 𝐻0 = 𝜇1 = 𝜇2 = 𝜇3 = 𝜇4 = 𝜇5 = 𝜇6
3. Criterio de decisión. Debe rechazarse 𝐻0 𝑠𝑖𝐹0 > 𝐹𝑎𝑘−1,𝑁𝑘
4. Cálculos

Totales y promedios obtenidos de los resultados de cada muestra de atún en


agua y aceite enlatado

Ilustración 6 Totales y promedios


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Suma de Cuadrados de Tratamientos SC Tratamientos


(0,006456)2 + (0,006176)2 + (0,0041)2 + (0,081249)2 + (0,010136)2 + (0,006010)2
𝑆𝐶𝑇𝑥 =
6
(0.006836891509)2
𝑆𝐶𝑇𝑥 = = 0.0000025968380837
18
Suma de Cuadrados del Error y Suma de Cuadrados Total (SCError y
SCTotal)
𝑦2
𝑆𝐶𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑𝑘𝑖−𝑙 ∑𝑛𝑖 2
𝑗−𝑙 𝑦𝑖𝑗 − 𝑁
= 0.006146 – 0.00077928

𝑆𝐶𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 0.00536672

SCError = SCTotal – SCTratamientos


𝑆𝐶𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.00536672 − 0.00000259683
𝑆𝐶𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.00536412317

Análisis de varianza para el diseño completamente aleatorio

Dónde: N = 18; n = 3; k = 6

Grados de Libertad

Tratamiento = k-1

Tratamiento = 6-1

Tratamiento = 5

Error = N – k

Error = 18 – 6

Error = 12
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Media de Cuadrados para los Tratamientos


𝑆𝐶𝑇𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠
𝐶𝑀𝑇𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 =
𝑘−1
0.0000025968380837
𝐶𝑀𝑇𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 = 6−1

𝐶𝑀𝑇𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠 = 0.000000519367

Media de Cuadrados debida al Error


𝑆𝐶𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟
𝐶𝑀𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 =
𝑁−𝐾
0.00536412317
𝐶𝑀𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 18−6

𝐶𝑀𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 0.000447010

Estadístico 𝑭𝟎
𝐶𝑀𝑇𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠
𝐹0 = 𝐶𝑀𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟

0.0000005193
𝐹0 =
0.000447010

𝐹0 = 0.0011617189

Curva de distribución F

Ilustración 7 Curva de distribución

Gráfico de razón F, ubicación del valor P para las medias del contenido de mercurio
entre las muestras.

En la tabla Nº 7 de los resultados, se muestra la razón F= 0.12 que corresponde a un


valor P = 0.4708, este valor P es mayor que el nivel de significancia de 0.05, por lo
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tanto, se rechaza que existen diferencias significativas entre las medias del contenido
de mercurio entre cada una de las muestras.

Cenizas método gravimétrico utilizado en las muestras de incineración en


mufla

La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al residuo


inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Representa el
contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que
están presentes en la muestra. Las cenizas normalmente, no son las mismas
sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las pérdidas por
volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. En las cenizas
vegetales predominan los derivados de potasio y en los animales los del sodio.
Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta peso constante, de 500°C a 600°C
si es materia prima y de 650 a 800°C si es producto procesado. Se evapora, y los
constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de oxígeno del aire dando
como resultado dióxido de carbono y óxido de nitrógeno, y así eliminados
conjuntamente con el hidrógeno del agua. Sirve para conocer la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo, el grado de refinamiento de la harina, las adulteraciones en
jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas.
La mayoría de los productos de uso común, como la leche, carne, huevos, contienen
de 0.5 a 1 % de cenizas totales. Las grasas y aceites puros no contienen
prácticamente cenizas. El procedimiento para realizar la determinación de cenizas
consiste en incinerar una porción exactamente pesada del alimento en un crisol de
porcelana o platino (resistente a altas temperaturas) utilizando una mufla a
temperaturas entre 500 y 600°C durante 24 horas aproximadamente (Flores, 2014).
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Ilustración 8 Mufla en laboratorio de Química

Descripción de la Muestra después del procedimiento

Partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris
uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las
cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso constante.
Un esquema de este proceso se muestra a continuación.

Las temperaturas de incineración empleadas, de forma análoga a la determinación


de humedad, dependen del tipo de alimento a analizar, pero rara vez superan los
600°C. Se plantea que, si se alcanza rápidamente una temperatura de 650°C, el
cloruro de sodio y de potasio es volatilizado, el carbonato de calcio es convertido en
óxido y los fosfatos alcalinos se funden protegiendo a las proteínas y evitando que
toda la materia orgánica pase a dióxido de carbono.
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Llevar la mufla a 550ºc (Incineracion hasta la obtencion de Cenizas

Enfriar el desecador de vidrio de los crisoles, luego el peso de los crisoles.

Obtencion de las muestras en Cenizas, por ultimo sus calculos.


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Análisis Gravimétrico

el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad


proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea susceptible
de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es
uno de los métodos más exacto y preciso.

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra


tomada; y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del
análisis se expresan frecuentemente en porcentajes de analito,
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴
%𝐴 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina


directamente. Más frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se
relaciona químicamente con A. El conjunto de constantes asociadas con la
transformación de unidades métricas (g, mg) en unidades químicas (PF, moles)
incluyendo las relaciones estequiometrias se denomina factor gravimétrico (Quimica
analitica).

ESQUEMATIZA EL PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

PLANTEA EL MÉTODO DE ANÁLISIS PARA LA CUANTIFICACIÓN DEL ANALITO EN LA


PROBLEMÁTICA IDENTIFICADA

METODO GRAVIMETRICO POR CENIZAS

Descripción

 Crisoles de porcelana

 Mortero con mano

 rallador manual o licuadora (dependiendo del tipo de muestra a analizar)

 Desecador

 Espátula

 Pinzas para crisol


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 Equipo

 Balanza analítica

 Mufla

Procedimiento

1. Poner a peso constante los crisoles de porcelana en la mufla a 550 ºC durante


una hora. Trasladar los crisoles a un desecador para enfriarlos y mantenerlos
ahí hasta su uso.
2. Pesar por diferencia de muestra en cada crisol previamente pesado.
3. Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
Pesar el crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos.
Realizar los cálculos para determinación de cenizas en seco

Peso de cenizas (g)


TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Antes Durante Despues

 Recepción, aceptación  Tratamiento de los


y registro de las datos y evaluación de
Protocolo de recolección
muestras. los controles.
y conservación de las
muestras
 Protocolo de  Generación de
conservación hasta resultados.
análisis.

 Informe de Análisis y
 Protocolo de aceptación por parte
manipulación de la del solicitante.
muestra (salud y
seguridad en el
 Conservación de
trabajo).
contramuestra o
extractos por un
 Procedimiento tiempo determinado.
operativo de
extracción del
 Tratamiento y
mercurio.
disposición de
residuos químicos
 Procedimiento
operativo de
cuantificación
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Contenido de cenizas %= ----------------------------------× 100

Peso de la muestra (g)

NOTA: el material nunca debe tomarse directamente con las manos, sino mediante el
uso de pinzas y guantes limpios.

Diagrama de flujo proceso de incineración de mufla (cenizas)


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Registro de Datos de las muestras

Conclusiones

 A partir del sondeo realizado para determinar las marcas de atún en agua y
aceite enlatado con mayor demanda, se estableció un espacio muestral más
definido que permitió a la investigación obtener resultados dirigidos a 3
marcas de mayor consumo, las cuales se identificaron a través de códigos y
al someterlas al análisis se demostró que están conforme con el nivel de
mercurio establecido.
 Debido a los resultados obtenidos del contenido de mercurio, los cuales
denotan una escasa presencia de este metal en las muestras de atún en
agua y aceite enlatado, se considera que el control de calidad por parte de
las empresas ofrece una garantía al consumidor de obtener un producto
alimenticio libre de sustancias peligrosas, que representen un riesgo a la
salud de la población.
 La baja concentración de mercurio es un indicador de que el lugar de donde
se obtiene el atún para su procesamiento se encuentra en aceptables
condiciones ambientales.
 El análisis de varianza reveló que el contenido de mercurio en atún en agua
enlatado de las cinco diferentes marcas analizadas no varía
significativamente entre una marca a otra, debido a que el valor P de la
razón F es mayor que el nivel de significancia.
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Recomendaciones

 Realizar sondeos sobre las marcas de alimentos de mayor consumo entre la


población con el objeto de que al momento del muestreo este sea más
puntual, para obtener así resultados que permitan dar a conocer sobre la
inocuidad del alimento que las personas consumen con mayor frecuencia.
 Investigar a nivel nacional los niveles de mercurio que presentan los
productos marinos frescos y las presentaciones enlatadas.
 Realizar análisis de otros metales pesados en atún enlatado para verificar de
manera completa el contenido de estos contaminantes en este alimento de
gran consumo por la población.
 Aplicar el método de análisis empleado para la determinación de mercurio
en atún enlatado a otras presentaciones de este alimento, para tener una
cobertura más amplia acerca del cumplimiento de normas establecidas para
los niveles de mercurio.
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Paso 3. Diseño de una posible alternativa para la solución del problema


analítico

Estudiante # 1 Harby Andrés Bueno Largacha

1A. Para la titulación de 50 ml del ácido fuerte HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M se gastaron
los siguientes volúmenes 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 mL construya la curva de
titulación volumen gastado vs pH.

Concentración HCl 0,1 M Concentración NaOH 0,1 M

Volumen HCl 50 ml Volumen NaOH 50 ml

Volúmenes adicionados NaOH [H+] pH OH pOH

0 0,1 1

10 0,06666667 1,17609126

20 0,04285714 1,36797679

30 0,025 1,60205999

40 0,01111111 1,95424251

50 0,0000001 7

60 11,9586073 0,00909091 2,04139269

70 12,2218487 0,01666667 1,77815125

Vol NaOH vs pH
14

12

10

8
pH

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Volumen adicionado NaOH
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𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻


𝑝𝐻50 = √𝐾𝑊
𝑝𝐻 = − log[𝐻 + ]
𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 0,1 𝑀 ∗ 50 𝑚𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = = = 50 𝑚𝑙 𝐾𝑊 = 1 ∗ 10−14
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑀 𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ]

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 50 𝑚𝑙 = 𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

1B. Para analizar un alimento que contiene cloruro de sodio, 2 g se disolvieron en


agua y se precipitó como cloruro de plata usando nitrato de plata, obteniendo 0.9 g
de cloruro de plata. ¿Cuál es el porcentaje de cloruro en la muestra?

Solución

Al disolver cloruro de sodio 𝑵𝒂𝑪𝒍 en agua y el cual se precipita como cloruro de plata 𝑨𝒈𝑪𝒍
usando nitrato de plata 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 obtenemos la siguiente ecuación

𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑿𝑪𝒍− → 𝑨𝒈𝑪𝒍 + 𝑿𝑵𝑶𝟑

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 143,32 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝐶𝑙 = 35,45 𝑔/𝑚𝑜𝑙


𝐴𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑙𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑟 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜 𝑪𝒍

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35,45 𝑔 𝐶𝑙 −


0,9 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ 𝑔 ∗ ∗ −
= 0,222613731 𝑔 𝐶𝑙 −
143,32 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
𝑚𝑜𝑙

Obteniendo los gramos de cloruro determinamos el porcentaje del mismo en la


muestra


0,222613731 𝑔 𝐶𝑙 −
% 𝐶𝑙 = ∗ 100 = 𝟏𝟏, 𝟏𝟑𝟎𝟔𝟖𝟔𝟓𝟖 %
2𝑔
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1C. En el análisis de una leche se desea determinar el porcentaje de sólidos totales.


Para esto se tomó una alícuota de 10 cm3 y se coloca cuantitativamente en una
cápsula cuya tara o peso exacto es de 18.30 g. Después de someter la leche a una
cuidados evaporación del agua, se vuelve a pesar la cápsula, con lo cual se obtiene
un peso 18.90 g ¿Cuál es el porcentaje de sólidos totales?

𝑫𝒂𝒕𝒐𝒔:

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 → 𝒘𝟏 = 𝟏𝟖, 𝟑𝟎 𝒈

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂 𝒅𝒆𝒔𝒑𝒖𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒐𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 → 𝒘𝟐 = 𝟏𝟖, 𝟗𝟎 𝒈

𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 = 𝟏𝟎 𝒄𝒎𝟑 = 𝟏𝟎 𝒎𝑳

𝑺𝒐𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 → 𝑺𝒕 = 𝒘𝟐 − 𝒘𝟏

𝑆𝑡 = 𝑤2 − 𝑤1 = 18,90 𝑔 − 18,30 𝑔 = 0,6 𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 = 0,6 𝑔

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = 10 𝑚𝐿

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 10,6 𝑚𝐿

0,6 𝑔
% 𝑆𝑡 = ∗ 100 = 5.66 %
10,6 𝑚𝐿

𝑺𝒐𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 → 𝑺𝒕 = 𝟓, 𝟔𝟔 %
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1D. ¿Cuál es el grado de hidrólisis de una solución 0.5 M de sulfuro de potasio si la


contante de ionización del ión HS- es 1.2x10-15?

𝑲𝟐 𝑺 → 𝑲𝟐 + 𝑺

𝑲𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑵𝒐 𝒓𝒆𝒂𝒄𝒄𝒊𝒐𝒏𝒂

[𝑯𝑺][𝑶𝟐 ]
𝑲𝒂 =
𝑺

[𝐻𝑆][𝑂2 ] 𝑋∗𝑋
𝐾𝑎 = =
𝑆 0.5 − 𝑋

𝑋 = √0.5 ∗ 𝐾𝑎

𝐾𝑎 = 1,2 ∗ 10−15

𝑋 = √0.5 ∗ 1.2𝑥10−15

𝑋 = 2,449489743 ∗ 10−8

2,449489743 ∗ 10−8
𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 = = 𝟒, 𝟖𝟗𝟖𝟗𝟕𝟗𝟒𝟖𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟖
0,5 𝑀
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Estudiante # 2 Diana Carolina Sanabria

2A. Para la titulación de 30 ml del ácido fuerte HCl con NaOH 0.1 M se gastaron los
siguientes volúmenes 0, 10, 20, 30, 40 mL construya la curva de titulación volumen
gastado vs pH.

Solución.

Punto de equilibrio.
𝑐𝑎 ∗ 𝑣𝑎 = 𝑐𝑏 ∗ 𝑣𝑏

𝒄𝒂 ∗ 𝒗𝒂 𝟎, 𝟏 𝑴 ∗ 𝟑𝟎 𝒎𝑳
𝒗𝒃 = = = 𝟑𝟎 𝒎𝑳
𝒄𝒃 𝟎. 𝟏 𝑴

Concentración Concentración
HCl 0,1 NOH 0,1
Punto de
Volumen HCl 30 mL equilibrio 30
Volumen NOH [H*] pH
0 0,1 1
10 0,075 1,124938737
20 0,02 1,698970004
30 0 0
-
40 0,01428571 0

CURVA DE TITULACIÓN
45 40
0
40
35 30
0
30
25 1,698970004
20
PH

20
15 1,124938737
10
10
5 1
0
0
1 2 3 4 5
VOLUMEN
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2B. Para determinar el porcentaje de fluoruro en una muestra se pesaron 1.6 g de


la muestra y el fluoruro fue precipitado como CaF2 con un peso de 0.49 g, cual es
el porcentaje %p/p de F en la muestra?

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%𝑃/𝑃 = 𝑥100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,49 𝑔
%𝑃/𝑃 = 𝑥100 = 30,63%
1,6 𝑔
2C. Se requiere precipitar el calcio presente en un alimento, para esto el calcio en 2
g de la muestra se precipitó como oxalato calcio con un peso de 0.83 g. Determine
el % de Ca en la muestra.

40,078 𝑔 𝐶𝑎
0,83 𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝑥 = 0,259 𝑔 𝐶𝑎
128,097 𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4

0,259 𝑔
%𝑃/𝑃 = 𝑥100 = 12,96%
128,097 𝑔
2D. Si la constante del ácido acético es 1,75x10-5 determinar la concentración de
iones hidronio y el pH en una solución 0.03 M de ácido acético.

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻][𝐻3𝑂+]
𝐾𝑎 = = 𝐶𝑥 2
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]

1,75𝑥10−5
𝐶=√ = 0,000292
0,03

[𝐻3𝑂 +] = (0,000292)(0,03 𝑀) = 8,75 𝑥10−6

𝑝𝐻 = −𝐿𝑜𝑔(8,75 𝑥10−6 ) = 5,6


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Estudiante # 3 Yulis Elena Zúñiga

3a. Para la titulación de 50 ml del ácido CH3COOH 0.1 M con NaOH 0.1 M se gastaron
los siguientes volúmenes 0, 10, 20, 30, 40, 50 mL construya la curva de titulación
volumen gastado vs pH.

1 mol de ácido acético reaccionará con 1 mol de hidróxido de sodio, que se muestra aquí
como aniones de hidróxido, OH -, para producir 1mol de aniones acetato, CH 3 COO -.

Volumen 0 NaOH=

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂+ + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−

𝐼 0,1 0 0

𝐶 −𝑋 +𝑋 +𝑋

𝐸 0,1 − 𝑋 𝑋 𝑋

(𝑥)(𝑥) 𝑥2
𝐾𝑎 = = 1.8𝑥10−5 = = 1.34𝑥10−3 [𝐻3 𝑂+ ])
0.1 − 𝑋 0,1
𝑝𝐻 = − log[𝐻3 𝑂 + ] = 2.87

Volumen 10 NaOH=

[𝑂𝐻 − ] = 0,1𝑀 ∗ 0,01𝐿 = 1𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = 0.1𝑀 ∗ 0.05𝐿 = 5𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

(0.005 − 0.001) (0.001 − 0.001) 0.001

Cantidad de ácido acético restante:

= 0.004 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.004
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 0,07 𝑀
60𝑋10−3 𝐿
0.001
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − ] = = 0.02
60𝑋10−3 𝐿
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La mezcla de ácido y su sal es una solución buffer:

Se debe aplicar la ecuación de Henderson:


[𝑠𝑎𝑙]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜]
0.025
𝑝𝐻 = 4.74 + log
0.05
𝑝𝐻 = 4.2

Volumen 20 mL=

20𝑥10−3 ∗ 0,1 = 0.002 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cantidad de ácido acético restante:

= 0.003 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.003
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 0,04 𝑀
70𝑋10−3 𝐿
0.002
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] = = 0.03 𝑀
70𝑋10−3 𝐿
[𝑠𝑎𝑙]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜]

𝑝𝐻 = 4.56

Volumen 30 mL=

30𝑥10−3 ∗ 0,1 = 0.003 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cantidad de ácido acético restante:

= 0.002 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.002
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 0,025 𝑀
80𝑋10−3 𝐿
0.003
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] = = 0.038 𝑀
80𝑋10−3 𝐿
[𝑠𝑎𝑙]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜]

𝑝𝐻 = 4.92

Volumen 40 mL=

40𝑥10−3 ∗ 0,1 = 0.004 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cantidad de ácido acético restante:


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= 0.001 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
0.001
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] = = 0,01 𝑀
90𝑋10−3 𝐿
0.004
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] = = 0.04 𝑀
90𝑋10−3 𝐿
[𝑠𝑎𝑙]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜]

𝑝𝐻 = 5.34

VOLUMEN 50 mL= punto de equivalencia

50𝑥10−3 𝑥 0.1 = 0.005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻

Cantidad de ácido restante: 0 moles


0.005
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] = = 0.05 𝑀
100𝑋10−3 𝐿
1 1
𝑝𝐻 = 7 + 𝑝𝐾𝑎 + log[𝑠𝑎𝑙]
2 2
𝑝𝐻 = 8.72

Volumen 60 mL=
60𝑥10−3 𝑥 0.1 = 0.006 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻

Aquí solo se considera [𝑂𝐻 − ]

Restante de la cantidad de NaOH: (0.006-0.005=0.001)


0.001
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = = 9.09𝑥10−3 = [𝑂𝐻 − ]
110𝑥10−3
𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ] = − log( 9.09𝑥10−3 ) = 2.04

𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14 𝑝𝐻 = 14 − 2.04 = 11.96

Volumen de 70 mL= (70𝑥10−3 𝑥 0.1 = 0.007 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻

Aquí solo se considera [𝑂𝐻 − ]

Restante de la cantidad de NaOH: (0.007-0.005=0.002)

0.002
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = = 0.017 = [𝑂𝐻 − ]
120𝑥10−3
𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ] = 1.77
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𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14 𝑝𝐻 = 14 − 1.77 = 12.23

volumen pH
0,00 2,87
10,00 4,20
20,00 4,56
30,00 4,92
40,00 5,34
50,00 8,72
60,00 11,96
70,00 12,23

pH
14,00

12,00

10,00

8,00

6,00

4,00

2,00

0,00
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00

3b.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.23 𝑔

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.5763 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠


𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 143.32
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐶𝑙 = 35.45
𝑚𝑜𝑙
35.45
𝑔𝐶𝑙 = 0.23 𝑔 ∗ = 0.056 𝑔 𝐶𝑙
143.32
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0.056 𝑔
%𝐶𝑙 = 𝑥100 = 9.72%
0.5763 𝑔

3c.
p 1 mol 𝐹𝑒2 𝑂3 2 mol Fe 55.84 g Fe 100%
% = 0.150 g 𝐹𝑒2 𝑂3 ∗ ( )∗( )∗( )∗ = 3.49%
𝒑 159.69 g 𝐹𝑒2 𝑂3 1 mol 𝐹𝑒2 𝑂3 1 mol Fe 3 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

3d. Para el análisis de un alimento se prepara una solución de acetato de potasio disolviendo
0.1 moles de la sal en un litro de solución. ¿Cuál es la concentración de iones hidronio?

CH3COOK
0.1 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 = = 0.10 𝑀
1𝐿
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 −

𝐾𝑎 = 1.8𝑥10−5

[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] ∗ [𝑂𝐻 − ] [𝐻3 𝑂+ ] 𝐾𝑊 10−14


𝐾ℎ = ∗ = = = 5.55𝑥10−10
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] [𝐻3 𝑂+ ] 𝐾𝑎 1.8𝑥10−5

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 − + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 −

𝐶 0 0

𝐶 − 𝐶 ∝= 𝐶(1−∝) 𝐶∝ 𝐶∝
𝐶 ∝∗ 𝐶 ∝
𝐾ℎ = = 𝐶 ∝2
𝐶(1−∝)
𝐶
1−∝≈ 1 ≫ 103
𝐾𝐻

𝐾ℎ 5.55𝑋10−10
∝= √ = √ = 7.45𝑋10−5
𝐶 0.1

[𝑂𝐻 − ] = 𝐶 ∗∝= 0.5𝑥7.45𝑥10−5 = 3.725𝑥10−5

𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ] = 4.43

𝑝𝐻 = 14 − 4.43 = 9.57

[𝐻3 𝑂 + ] = 10−𝑝𝐻 = 2.7𝑥10−10


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Estudiante # 4 Luisa Fernanda Holguín

4a. Para la titulación de 50 ml del ácido CH3CH2COOH 0.2 M con NaOH 0.1 M se
gastaron los siguientes volúmenes 0, 20, 40, 50, 60, 70 mL construya la curva de
titulación volumen gastado vs pH.

Esta es una reacción con un ácido débil y una base fuerte

𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2 0


𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐻2 0 → 𝐻3 0 + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂
𝑥2
𝐾𝑎 =
0,2
𝐾𝑎 = 1,8 ∗ 10−5

[H+] = √(1,8x10−5 ) ∗ (0,2) = 1,897x10−3


pH = −log (1,897𝑥10−3 ) = 2,72
0 mL de base corresponde a un ph = 2,72

Volúmenes:
𝟐𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏 𝑴
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦−𝑂𝐻⟧ = 0,1 𝑀 = = 0,020 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
0,20
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦CH3CH2COOH⟧ = 0,2 = = 0,10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 CH3CH2COOH
0,50
𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻 + −𝑂𝐻 → 𝐻2 0 + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂0−
0,10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 − 0,020 = 0,08 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 sin 𝑛𝑒𝑢𝑡𝑟𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟
0,020 − 0,020 = 0
50 + 20 = 70
0,50
⟦CH3CH2COOH⟧ = = 0,714 𝑀
0,70
0,50
[𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂0− ] = = 0,714 𝑀
0,70
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[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑃𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐻𝐴]
𝑃𝐾𝑎 = 4,74
0,714
𝑝𝐻 = 4,74 + 𝑙𝑜𝑔
0,717
𝑝𝐻 = 4,74 + 0
𝑝𝐻 = 4,74
Es la mitad del punto de equivalencia por que se neutralizo la mitad del ácido y la otra
mitad sigue presente, donde se utilizó la ecuación de Henderson hasselbalch para
obtener el pH.
Volúmenes:
𝟒𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏 𝑴
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦−𝑂𝐻⟧ = 0,1 𝑀 = = 0,040 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
0,40
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦CH3CH2COOH⟧ = 0,2 = = 0,10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 CH3CH2COOH
0,50
𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂𝑂𝐻 + −𝑂𝐻 → 𝐻2 0 + 𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂0−
0,10 0,040 0
0,040 0,040 0,040
= 0,060 =0 =0,040
50 + 40 = 90
0,040
[𝐶𝐻3 𝐶𝐻2 𝐶𝑂0− ] = = 0,044 𝑀
0,90
(𝑥)(𝑥)
𝐾𝑏 =
0,044
𝐾𝑎 = 1,8x10−5 𝐾𝑎 ∗ 𝐾𝑏 = 1,0x10−4
𝐾𝑏 = 5,6x10−10
𝑥2
5,6x10−10 = = 4,8 ∗ 10−6
0,044
𝑥 = 4,9 ∗ 10−6 = −𝑂𝐻
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𝑃𝑂𝐻 = − log[4,9 ∗ 10−6 ] = 5,30


𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14,00
14,00 − 5,30 = 8,70
𝑝𝐻 = 8,70

Volúmenes:
𝟓𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏 𝑴
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦−𝑂𝐻⟧ = 0,1 𝑀 = = 0,050 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
0,50
0,050 − 0,040 = 0,010 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
50 + 50 = 100
0,010
⟦−𝑂𝐻⟧ = = 0,1 𝑀
0,0100
𝑂𝐻 = − log[0,1] = 1
𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14,00
𝑝𝐻 = 13
Volúmenes:
𝟔𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏 𝑴
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦−𝑂𝐻⟧ = 0,1 𝑀 = = 0,060 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
0,60
0,060 − 0,040 = 0,020 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
50 + 60 = 110
0,020
⟦−𝑂𝐻⟧ = = 1,81 𝑀
0,0110
𝑂𝐻 = − log[1,81] = −0,25
𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14,00
𝑝𝐻 = 14,25
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Volúmenes:
𝟕𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏 𝑴
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
⟦−𝑂𝐻⟧ = 0,1 𝑀 = = 0,070 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
0,70
0,070 − 0,040 = 0,030 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 − 𝑂𝐻
50 + 70 = 120
0,030
⟦−𝑂𝐻⟧ = = 2,5 𝑀
0,0120
𝑂𝐻 = − log[2,5] = −0,39
𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14,00
𝑝𝐻 = 14,39
4b. Para la determinación de plomo en una muestra de leche, 60 ml de la muestra
gasto 25 ml de ácido sulfúrico H2SO4 0.02 M. Calcule el porcentaje (%/v) de plomo
en la muestra.

𝐶𝐴 ∗ 𝑉𝐴 = 𝐶𝐵 ∗ 𝑉𝐵
𝐶𝐴 ∗ 60 𝑚𝑙 = 0,02 𝑀 ∗ 25 𝑚𝑙
0,02 𝑀 ∗ 25 𝑚𝑙
𝐶𝐴 =
60𝑚𝑙
𝐶𝐴 = 8,33𝑥10−3 𝑀
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𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
8,33𝑥10−3 𝑀 =
0,060 𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 4,99𝑥10−4
4.99𝑋10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ 207,2 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.1035 𝑔 𝑝𝑙𝑜𝑚𝑜
La densidad del plomo es 11300 g/l
0.1035 𝑔
𝑣= = 9,15𝑥10−6 𝑙
11300 g/l

1000𝑚𝑙
9,15𝑥10−6 𝑙 ∗ = 9,15𝑥10−3 𝑚𝑙
1𝑙
𝑣 9,15𝑥10−3 𝑚𝑙
%( ) = ∗ 100
𝑣 60 𝑚𝑙
𝑣
% ( ) = 0,015%
𝑣

4c. 3 g muestra de que contenía hierro Fe, se precipitó el hierro como Fe(OH)3, se
filtró, lavó y calcinó hasta la forma de Fe2O3 cuyo peso fue de 0,08 gramos.
Determine el % de Fe+3 de la muestra.

+3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2 03 2 𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑒 +3 55,84 𝑔 𝑓𝑒 100%
% 𝐹𝑒 = 0,08 𝑔 𝐹𝑒2 03 ∗ ( )∗( )∗( +3
)∗
159,68 𝑔 𝐹𝑒2 03 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 03 1 𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑒 3𝑔
= 1,86%

4d. ¿Cuál es el grado de hidrólisis de una solución de acetato de potasio que se


prepara disolviendo 0.4 moles de sal en un litro de solución?

𝐴𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜

𝐶𝐻3 𝐶𝑂2 𝐾 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐾 +

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 −

[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] ∗ [𝑂𝐻 − ]


𝐾ℎ =
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ]
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𝐾𝑤 10−14
𝐾ℎ = =
𝐾𝑎 1,8𝑥10−5
𝐾ℎ = 5,55𝑥10−10
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂𝐻 −

𝑐 ∝ .𝑐 ∝
𝐾ℎ = = 𝑐 ∝2
𝑐(1−∝)
Grado de hidrolisis

𝐾ℎ
∝= √
𝑐

5,55𝑥10−10
=√ = 1,38𝑥10−9
0,4

[𝑂𝐻 − ] = 𝐶. ∝= 0,4 ∗ 1,38𝑥10−9 = 5,52𝑥10−10


𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ]
𝑝𝑂𝐻 = − log[5,52𝑥10−10 ] = 9,26

𝑝𝑂𝐻 − 𝑝𝐻
14 − 9,26 = 4,7
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Referencias bibliográficas

 Camejo, C. (11 de 5 de 2016). Semana. Obtenido de


https://www.semana.com/nacion/articulo/atun-enlatado-con-alta-
contaminacion-de-mercurio-en-colombia/504325
 espectometria.com. (s.f.). Obtenido de
https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
 Flores, M. (27 de abril de 2014). Obtenido de
https://es.slideshare.net/melinaflores16503/cenizas-34013509
 Lenntech. (s.f.). Obtenido de https://www.lenntech.es/metales-pesados.htm
Quimica analitica. (s.f.). Obtenido de
http://virtual.udabol.edu.bo/pluginfile.php/283511/mod_resource/content/1/
GRAVIMETRIA.pdf
 Universidad del Salvador. (s.f.). Obtenido de
file:///D:/bakup%20equipo%20de%20producion/ncmsproduc01/Downloads/v
olumetria.pdf
 FAO/OMS (Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la
Alimentación, Organización Mundial de la Salud). 1992. Codex Alimentarius
Roma, Italia. 7.7 -7.8, 7.27 p.
 Perkin Elmer.1998-2000. Flow Injection Mercury/ Hydride Analyses.
Recommended Analytical Conditions and General Information.Singapore. 2-12,
2-13.

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