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AÑO
2017
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ANÁLISIS QUÍMICO Laboratorio N° 05
INDICE
INTRODUCCIÓN 3
OBJETIVOS 3
FUNDAMENTO TEÓRICO 4
PARTE EXPERIMENTAL 8
CUESTIONARIO 15
RECOMENDACIONES 20
CONCLUSIONES 21
BIBLIOGRAFÍA 21
ANEXOS 22
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ANÁLISIS QUÍMICO Laboratorio N° 05
INTRODUCCIÓN
En este laboratorio veremos los procesos que se llevan a cabo para identificar un grupo
de cationes, claro está que existen otros proceso que también son posibles de realizar,
que usaremos como método de reconocimiento para aplicar a la vida real.
Este proceso sirve de aplicación a la industria mayormente explotada a la industria
minera, claro que hay diversas ramas que también llegan a usarlo como la industria
médica, de limpieza y obtención de compuestos.
Como vemos la importancia de esta parte del laboratorio es fundamental para
complementar las materias que se necesitan en nuestra carrera de estudio.
OBJETIVOS
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ANÁLISIS QUÍMICO Laboratorio N° 05
FUNDAMENTO TEÓRICO
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+. A
diferencia de la mayoría de los otros cationes, los de este grupo forman unas sales poco
solubles en diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos
de los cationes del grupo cuatro son poco solubles. Para formar sales de este grupo, para
lograr así su identificación con respecto a los cationes del grupo V, en primer lugar es
necesario que las sales sean poco solubles; es decir, que tengan los valores de los productos
de solubilidad lo menos posibles.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en
carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. Los productos de solubilidad de estas sales son bastante
pequeños (del orden de 10-9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los
cationes del grupo IV. En virtud del expuesto anteriormente se puede decir que la
propiedad más importante para el análisis de los cationes del grupo analítico IV, a la cual
se recurre para separar sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad
práctica de los carbonatos CaCO3, SrCO3, BaCO3 en agua. Por el contrario, los sulfuros de
los cationes de este grupo, son solubles en agua, al igual que los del grupo V, propiedad
que los distingue de los grupos I, II y III.
Los carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las
concentraciones de los iones [X2+][CO32-] sobrepasa en la solución el valor del valor del
PSXCO3 (donde X2+ es un catión del grupo IV). Sin embargo, como reactivo del grupo IV se
puede utilizar solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3 ya que con Na2CO3 o K2CO3
introducimos en la solución los iones Na+ y K+; está claro que resulta imposible establecer
si estos iones se encontraban antes en la solución analizada. La introducción del ión
amonio no conduce a ningún error, porque se identifica en una porción separada de la
solución antes de tratarla con el reactivo de grupo para el grupo IV.
Todos los metales que forman los cationes del grupo IV pertenecen al segundo
grupo del sistema periódico de D. I. Mendeléiev; están situados en la primera mitad de los
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grandes periodos, es decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-térreos;
descomponen enérgicamente al agua a temperatura de ambiente mediante la siguiente
reacción:
La precipitación de los cationes del grupo IV por el reactivo de grupo (NH 4)2CO3
debe efectuarse en condiciones que permitan separarlos totalmente de los cationes del
grupo V. Una de las condiciones más importantes de la precipitación completa de sales
poco solubles en ácidos débiles, como los carbonatos de los cationes del grupo IV, es la
creación de un pH conveniente en la solución. El valor del pH es en gran parte determinado
aquí por la presencia en la solución de un exceso de (NH 4)2CO3 que se hidroliza casi
completamente en las soluciones según la ecuación:
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Al mismo tiempo los cationes K+, Na+ y NH4+, cuyos carbonatos son solubles, quedan en la
solución.
Aunque el carbonato básico de magnesio, así como su hidróxido, son poco solubles,
ellos jamás precipitan con el pH 9.2. Así, efectuando la precipitación con el pH 9.2,
obtenemos la separación completa de los cationes de los grupos IV y V Para pH < 9.2 la
precipitación de los cationes del grupo IV será incompleta y para un pH > 10.4 precipitan
parcialmente los compuestos de magnesio poco solubles.
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles (iones SO42-) forman con el Ba2+ un
precipitado blanco de BaSO4. Como sal poco soluble de un ácido fuerte, el sulfato
de bario es insoluble en ácidos; el sulfato de bario BaSO4 se solubiliza
transformándolo en BaCO3 que luego se disuelve en un ácido.
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El oxalato de amonio (NH4)2C2O4 forma con los iones Ca2+, un precipitado blanco
de oxalato de calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético;
esta reacción es interferida por la presencia de Ba 2+ y Sr2+ que forman con
(NH4)2C2O4 precipitados análogos.
Los sulfatos solubles (los iones SO42-) Forman un precipitado blanco de CaSO4
solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio. El
precipitado es soluble en (NH4)2SO4 debido a la formación de una sal compleja de
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PARTE EXPERIMENTAL
1. Materiales
8 tubos de ensayo
1 embudo
2 vasos de precipitado
1 gradilla
1 piceta
1 bagueta
Papel tornasol
Papel filtro
1 pinza metálica
Agua destilada
2. Reactivos
Cloruro de Amonio NH4Cl
Hidróxido de Amonio NH4OH (15N)
Carbonato de Amonio (NH4)2CO3
Ácido Acético CH3COOH (17N)
Acetato de Amonio (NH4) C2H3O2
Cromato de Potasio K2CrO4
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3. Procedimiento Experimental
a) La solución filtrada del Grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V
Grupo, esta es la solución entregada.
→ Solución incolora
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d) El precipitado obtenido está formado por CaCO3, SrCO3 y BaCO3. Añada sobre
el precipitado gotas de CH3COOH (17N) hasta que la disolución del
precipitado sea total (si es necesario refiltre); añada a la solución obtenida
gotas (10 – 12) de (NH4)2C2H3O2, caliente la solución unos segundos luego
añada gotas de K2CrO4 hasta observar la formación de un precipitado.
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CUESTIONARIO
También podría proseguir con bases fuertes como el NaOH, KOH. Pero es común
trabajarlo con el NH4OH ya que es un compuesto más accesible y da viabilidad al trabajo.
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NH 4OH
( NH 4 ) 2 C2O4
calor
Precipitados blancos con
una ligera forma de CaC 2 O4
cristales
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A. Tome 5ml de la solución que contiene Ba+2, Sr+2, Ca+2, Mg+2 y póngalos en un
vaso de precipitado de 5ml.
B. Agregue 20 gotas de NH4Cl 4M, más 30 gotas de NH3, toma el pH el cual debe
ser 7.5 a 8, cuando obtengas el pH agrega 30 gotas de (NH4) CO3 5%, para
precipitar los cationes, agite perfectamente.
C. Caliente la solución a 70°C en un baño de agua hirviendo, por 10 minutos.
D. Centrifuga un minuto, decanta la solución y guárdala en tubo de ensayo
etiquetado.
E. El precipitado se lava dos veces con agua destilada: agregue 20 gotas de agua
destilada y caliente en un baño de agua hirviendo 3 minutos, centrifugue un
minuto, decante y deseche el filtrado. Al precipitado agregue nuevamente 20
gotas de agua destilada y caliente en baño de agua hirviendo 3 minutos,
centrifugue un minuto, decante y deseche el filtrado.
F. Al precipitado se le añaden 20 gotas de ácido acético 6M, agite el precipitado
debe disolverse por completo, si esto no sucede agregue más ácido y agua.
G. Separación de bario, agregue 10 gotas de NH4C2H3O2 5% (acetato de amonio) y
15 gotas de KCr2O4 al 2%, agite 2 minutos en un baño de agua hirviendo enfriar
la solución si hay precipitado se centrifuga y se decanta, guarde la solución en un
tubo de ensayo etiquetado, si en la muestra había bario se forma un precipitado
amarillo y se guarda.
H. Al precipitado del paso anterior se le agregan 10 gotas de HCl (Q.P.) al 50% por
seguridad y se calienta en un baño de agua hirviendo 3 minutos o hasta que la
solución se ponga verde. Guarde la solución en un tubo etiquetado.
I. Identificación de Ba: Lave un asa de platino, tres veces con 2ml de HCl al 5%,
cada vez que introduzca el asa al ácido, la debe de poner 30 segundos a la flama
del mechero. Lave el asa con agua destilada dos veces, e introdúzcala en la
solución del paso 8, póngala a la flama del mechero, color verde de la flama
indica Ba+, en caso de que haya una gran cantidad de Sr aparecerá en la flama
primero un color rojo y después verde, presencia de Ba también se confirma con
el precipitado amarillo del paso 7.
J. Precipitación de los carbonatos de estroncio y calcio. La solución del paso 7 se
neutraliza hasta pH de 7.5 a 8 con la solución concentrada de NH3, agregue 5
gotas, tome pH, si es necesario agregue más NH3
K. Agregue 20 gotas de (NH4)2CO3 al 2%, agite muy bien, se debe formar un
precipitado que indica la presencia de Ca y Sr, centrifuga la solución un minuto,
decanta la solución se descarta.
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Datos:
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BaSO4 → Ba + SO4
S S
S° = 6.54X10-5/331.74
S° =1.97X10-7
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NORMA DE SEGURIDAD
10. ¿Qué medida de seguridad deben tener en cuenta al trabajar procesos en
caliente?
Los procesos en caliente se deben tener en cuenta los compuestos a usar como
compuestos ácidos en caliente aumenta la actividad con ello la posibilidad de
accidente, por ello hay usar implementos de seguridad como la bata, guantes y
lentes de seguridad, luego los instrumentos de trabajo como las pinzas para usar
el vaso de pírex y tubo de ensayo, al momento de calentar, usar la baqueta para
remover la solución en caliente.
RECOMENDACIONES
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CONCLUSIONES
Para separar los cationes del grupo IV de los demás grupos es necesario que estos
se transformen en carbonatos, porque su solubilidad es muy pequeña en
comparación con otras sales.
El ácido acético hace posible la no precipitación de los demás iones a excepción del
bario que precipita en forma de cromato de bario.
BIBLIOGRAFÍA
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ANEXO
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