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DETERMINACION DE DIOXIDO DE AZUFRE EN ALIMENTOS

PRCTICAS N 12 DETERMINACIN DEL DIXIDO DE AZUFRE EN ALIMENTOS POR VALORACIN DIRECTA


I. MARCO TERICO El dixido de azufre puede ser empleado en forma de gas, en solucin como cido sulfuroso o como sulfito d sodio, potasio o caldo, pero en muchas reglamentaciones se ha establecido que la presencia de este conservante es calculada como dixido de azufre que no debe ser mayor a 10 mg /k o 10 mg/l El dixido de azufre es el preservante de alimentos ms comnmente utilizado porque inhibe el crecimiento de hongos, levaduras y bacterias aerbicas, se emplea en la elaboracin de vinos, en la conservacin de frutas frescas refrigeradas y adems para prevenir el pardeamiento enzimtico en frutas y verduras. Permite la preservacin de la vitamina C pero inactiva la vitamina B. Cuando se adiciona al alimento ocurren reacciones de asociacindisociacin en la fase acuosa y se establece un equilibrio entre el SO2, HSO3 (in bisulfito) y SO3 (In sulfito). Este equilibrio depende del pH, temperatura y algunas sustancias al interior del alimento como los grupos carbonilos presentes en los azcares o los grupos sulfhidrilos presentes en las protenas. El cido sulfuroso (H 2SO3) no existe per se. En general puede suponerse las siguientes reacciones: SO2(g) SO2(aq) + H2O SO2 (aq) H+ + HSO3

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HSO3 + HSO3 SO3-

S2O5-2 + H20 S03-2 + H+

El dixido de azufre se determina mejor por alguno de los mtodos de destilacin pero si se desean resultados ms rpidos se pueden valorar directamente mediante el siguiente procedimiento empleado para la determinacin de uno de los ms comunes preservantes utilizados en la Industria alimentaria.

Propiedades General Nombre Apariencia Dixido de azufre gas incoloro Fsicas Peso molecular 64.1 uma Punto de fusin 198 K (-75 C) Punto de ebullicin Densidad Solubilidad fH0gas fH0lquido fH0slido S
0 gas, 1 bar

Frmula qumica SO2

263 K (-10 C) 1,4 103 kg/m3 (lquido) 9,4 g en 100g de agua Termoqumica -296,84 kJ/mol ? kJ/mol ? kJ/mol 248,21 Jmol-1K-1 ? Jmol-1K-1 ? Jmol-1K-1 Riesgos 209
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S0lquido, 1 bar S0slido


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Relativamente poco txico, puede Ingestin Inhalacin Piel Ojos causar nuseas y vmitos. Sin datos para exposicin a largo plazo. Irritacin extrema. Riesgoso comprimido y criognico. Riesgoso comprimido y criognico.

II.

OBJETIVOS: Practicar los procedimientos para la determinacin de dixido de azufre en distintas muestras de alimentos.

III.

MATERIALES: Muestras: jugo de fruta procesado, azcar Matraces de 250 ml. Vaso de precipitados de 250 ml. Vaso de precipitados de 250 ml. Bureta de titulacin con soporte metlico. 02 pipetas graduadas de 25 ml. Pipeta de 10 ml y 1 ml. Pisceta Baguetas NaOH 6 N NaOH 1 N H2SO4 diluido (1 + 3) Yodo 0.05N Solucin de almidn al 1% Balanza analtica.
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IV. PROCEDIMIENTO: 1. Determinacin de Dixido de azufre total en jugo de frutas. - Se aaden 50 ml de jugo de 25 ml de NAOH 1 N. Dejar reposar por 10 minutos. - Se aaden 10 ml de cido sulfrico diluido (1 + 3) y 0.25 ml de disolucin de almidn. - Valorar con yodo 0,05 N, el punto final es el primer oscurecimiento de la disolucin a una coloracin azulada que persiste 1-2 minutos hasta coloracin azul. - Siga el mismo procedimiento titulando un blanco y reste el volumen de solucin de yodo empleada para los clculos finales. 2. Determinacin de Dixido de Azufre en azcar blanca - Pesar 50 gramos de azcar blanca en un vaso de precipitados de 400 ml y enrasar hasta 200 ml aproximadamente. - Aadir 9 ml de NaOH 6N, mezclar y dejar reposar a temperatura ambiente de 15 a 30 minutos. - Aadir 15 ml de H2SO4 (1+3) y 1 ml de indicador almidn. - Titular inmediatamente con solucin de yodo 0,05 N hasta aparicin de color azul definido y estable por lo menos 30 segundos. - Realice un blanco y reste el volumen de yodo usado. 3. Determinacin de Dixido de Azufre en azucares de maz y jarabes - Emplear el mismo procedimiento que en 2, excepto que antes de la adicin del NaOH 6 N se debe enfriar la muestra a 13C, entonces aadir el Hidrxido de Sodio y mantenerlo por 10 minutos a 13 C antes de la adicin del Acido Sulfrico (1 + 3).

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- Aadir 1 ml de almidn y titular inmediatamente con solucin de yodo 0,05 N hasta aparicin de color azul definido y estable por lo menos 30 segundos. - Realice un blanco y reste el volumen de yodo usado. CALCULOS 1 ml de iodo 0,05 N = 0,0016 g SO2 mg S02/50 ml = ( Gasto muestra gasto blanco) x 0,0016 x 106 50 mg S02/50 g = (Gasto muestra - gasto blanco) x 0,0016 x 106 50

V.

RESULTADOS 1. Registro de datos (para cada una de las muestras trabajadas): a. Muestra ensayada _________________________ b. Procedencia _________________________ c. Gasto de la solucin de yodo en la muestra _________________________

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d. Gasto de la solucin de yodo en el blanco _________________________ e. Segn Norma _________________________

2. Reporte sus resultados en partes por milln SO 2 para cada una de las muestras con los datos obtenidos de la prctica. VI. DISCUSIN Segn Normas o referencias bibliogrficas consultadas indique cuales son los valores mximos permisibles. Compare estos valores con los resultados obtenidos e Interprete. Explique cuales fueron las posibles fuentes de error para cada determinacin. VII. VIII. CONCLUSIONES BIBLIOGRAFA

IX.

CUESTIONARIO: 1. Explique las reacciones adversas en el ser humano que puede producir elevadas concentraciones este conservante. 2. Haga una lista de los productos en los que se emplea el dixido de azufre como aditivo qumico. 3. Explique el criterio general de accin de este conservante.

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