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Procedimiento método de molibdovanadofosfato Revisión: 0

LP.CIQ. 01.01 espectrofotométrico Fecha: 10/06/2019

I.- IDENTIFICACIÓN DEL PROCEDIMIENTO

1.1. Determinación de fosforo total por el método de molibdovanadofosfato espectrofotométrico
II.- OBJETIVOS
2.1. Establecer el método de ensayo para determinar la cantidad de fósforo total contenido por
espectrofotometría utilizando el método de molibdovanadofosfato.
III.- PRINCIPIO
3.1. El fósforo forma un complejo coloreado con el molibdovanadato y es detectado a aproximadamente 400
nm.
IV.- INTERFERENCIAS
4.1. Soluciones coloreadas.
V.- REFERENCIAS NORMATIVAS
5.1. AOAC OfficialMethod 958.01. Phosphorus (Total) in Fertilizers.
SpectrophotometricMolibdovanadophosphateMethod. 2000.
VI.- MATERIALES
6.1.Microespátula (x1).
6.2.Espátula (x1).
6.3.Piseta 500 mL (x1).
6.4.Barra de agitación magnética (x1).
6.5.Pipeta volumétrica 20 mL (x1).
6.6.Balón aforado 100 mL (x15).
6.7.Balón aforado 250 mL (x2).
6.8.Cilindro graduado 100 mL (x1).
6.9.Vaso precipitado 100 mL (x2).
6.10.Vaso precipitado 250 mL (x1).
VII.- REACTIVOS
7.1.Agua destilada (90 mL).
7.2.Molibdato de Amonio p.a. (5 g).
7.3. Metavanadato de amonio (0,25 g).
7.4.Fosfato monopotásico p.a. (1 g).
7.5.Ácido perclórico p.a. 70% (60 mL).
VIII.- EQUIPOS
8.1.Espectrofotómetro uv-visible para uso a 400-490 nm.
8.2.Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
8.3.Plancha de calentamiento con agitación.
IX.- PROCEDIMIENTOS
9.1.Preparación de la Solución de Molibdovanadatode Amonio(250 mL).
9.1.1.Caliente aproximadamente 90 mL de agua destilada.
9.1.2.Disuelva 5g de molibdato de amonio en 50 mL de agua caliente y deje enfriar.
9.1.3.Disuelva 0,25 g de metavanadato de amonio en 35 mL de agua caliente en un vaso precipitado de 100 mL
y deje enfriar.
9.1.4.Adicione 60 mL de ácido perclórico al 70 % a la solución de metavanadato (9.1.3).
9.1.5.Gradualmente, adicione la solución de molibdato a la solución de vanadato con constante agitación.
9.1.6.Trasvase a un balón aforado de 250mL y diluya hasta el aforo.

9.2.Preparación de los Estándares se Calibración.

9.2.1.Seque 1 g de fosfato monopotásico (52,15% P2O5) por dos (2) horas a 150 °C.
9.2.2.Prepare soluciones que contengan de 0,4 a 1,0 mg P2O5/mL con incremento de 0,1 mg pesando 0,0767;

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0,0959; 0,1151; 0,1342; 0,1534; 0,1726 y 0,1918 g de fosfato.

9.2.3.Disuelva cada cantidad en 100 mL de agua destilada.
9.2.4.Estas soluciones se mantienen estables por una (1) semana.
9.2.5.Pipetee 5 mL de cada una de las siete (7) soluciones en balones aforados de 100 mL.
9.2.6.Adicione 45 mL de agua y 20 mL de la solución molibdovanadato.
9.2.7.Diluya hasta el aforo y mescle. Deje reposar por diez (10) minutos antes de usar.
9.2.8.Se obtienen estándares de 20; 25; 30; 35; 40; 45 y 50 ppm respectivamente.

9.3.Preparación de la Muestra.
9.3.1.Para muestras que contiene hasta un 5% de P2O5.
9.3.1.1. Tomar 1 g de la muestra y disolverla a 250 mL con agua.
9.3.1.2. Pipetear 5 mL de esta solución y añadirlo a un balón aforado de 100 mL.
9.3.1.3. Añadir 5 mL del estándar de 20 ppm.
9.3.1.4. Adicione 45 mL de agua y 20 mL de la solución molibdovanadato.
9.3.1.5. Diluya hasta el aforo y mescle. Deje reposar por diez (10) minutos antes de usar.

9.3.2.Para muestras que contienen más del 5% de P2O5.

9.3.2.1. Tomar 1g de la muestra y disolverla a un volumen adecuado para que la concentración de la solución
se encuentre entre 400 y 1000 ppm.
9.3.2.2. Pipetee 5 mL de esta solución a un balón aforado de 100 mL.
9.3.2.3. Adicione 45 mL de agua y 20 mL de la solución molibdovanadato.
9.3.2.4. Diluya hasta el aforo y mescle. Deje reposar por diez (10) minutos antes de usar.

9.4.Medición.
9.4.1.Creación de la curva de calibración.
9.4.1.1. Tome dos celdas de absorción (para el estándar y la muestra) y llénelas con el estándar de 20 ppm.
9.4.1.2. Coloque el espectrofotómetro a 400 nm y ajuste a cero de absorbancia (0 A) con la celda del estándar.
9.4.1.3. Mida la celda de la muestra, ésta debe leer 0 A con una variación de ±0,001 A, de otra manera lea la
absorbancia para la celda de la muestra y corrija las lecturas subsecuentes.
9.4.1.4. Usando la celda de la muestra, determine la absorbancia de los otros estándares con el instrumento
ajustado a 0 A para el estándar de 20 ppm.
9.4.1.5. Después de cada determinaciónvacíe y vuelva a llenar la celda del estándar de 20 ppm y reajuste a 0 A
para evitar cualquier error que pueda surgir por cambios de temperatura.
9.4.1.6. Grafique A en función de la concentración en ppm de los estándares de P2O5.

9.4.2.Determinación de la concentración de la muestra.

9.4.2.1. Mida la celda del estándar de 20 ppm, ésta debe dar un valor de 0 A.
9.4.2.2. Llene la celda de la muestra con la solución preparada en el punto 9.3.1.5 o 9.3.2.4 según sea el caso y
mida en el espectrofotómetro.
9.4.2.3. Determine la concentración de la solución según la curva de calibración.
X.- CÁLCULOS
10.1. Para muestras que contienen hasta 5% de P2O5.
𝐿𝐿−20
%P2O5= ×500
𝑃𝑃𝑃𝑃
L:Lectura obtenida en la curva de calibración (mg/L).
Pm:Peso de muestra (mg).

10.2. Para muestras que contienen más del 5% de P2O5.

𝐿𝐿∗𝑉𝑉𝑉𝑉 ∗ 2
%P2O5=
𝑃𝑃𝑃𝑃
L:Lectura obtenida en la curva de calibración (mg/L).

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Pm:Peso de muestra (mg).

Vd:Volumen de disolución de la muestra (mL).
XI.- EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
11.1.Los resultados serán expresados en % P2O5.
11.2.Los resultados son reportados en el formato LP-RA-Nº XXXX Reporte de análisis.
11.3.Los resultados son reportados en el formato LP-CE-Nº XXXX Certificado de ensayo.
XII.- MEDIDAS DE SEGURIDAD
12.1.Riesgos Presentes.
12.1.1.Presencia de gases y vapores tóxicos.
12.1.2.Contacto con ácidos.

12.2.Equipos De Protección Personal.

12.2.1.Guantes de nitrilo.
12.2.2.Bata de laboratorio.
12.2.3.Botas de seguridad.
12.2.4.Lentes transparentes con protección lateral contra salpicadura de productos químicos.
12.2.5.Respirador con cartuchos químico para gases ácidos y/ o vapores orgánicos.

12.3.Equipos De Seguridad.
12.3.1.Campana de extracción.
12.3.2. Extintores.
12.3.3.Ducha de emergencia.
12.3.4.Lavaojos de emergencias.

XIII.- ANEXOS
13.1.Los resultados son reportados en el formato LP-RA-Nº XXXX Reporte de análisis.
13.2.Los resultados son reportados en el formato LP-CE-Nº XXXX Certificado de ensayo.
13.3.Curva de calibración.

1,2
Absorbancia leida, nm

1 ƛ = 0,043ppm - 0,842
R² = 0,993
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 10 20 30 40 50
Partes por millon de pentoxido de fosforo (ppm)

Longitud de onda: (400 ± 1)nm.

Temperatura ambiente (27± 0,5) ºC

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