DETERMINACIÓN DE SULFATOS

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA

CUANTITATIVA
PROFESOR: ING. CARLOS ANCIETA
DEXTRE
GRUPO DE LABORATORIO: 90 G
INTEGRANTES:
• AVILA HERENCIA LEILA
FIORELLA
• ALEJO LIVIA GRECIA
• CASTILLO BULEJE ANTONY
• CONDORI YESENIA
• MALÁSQUEZ PEÑA NAHOMY
• NARCISO DIEGO
 CONTENIDO

1. INTRODUCCION ......................................................................................... 2
2. MARCO TEORICO ...................................................................................... 3
3. OBJETIVOS ................................................................................................ 5
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS .................................................. 6
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.......................................................... 7
6. RESULTADOS Y DISCUSION .................................................................... 9
CONCLUSIONES ............................................................................................ 13

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 1. INTRODUCCION

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos
en yesos, o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido
de este no suele presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo,
pero, contenidos superiores a 300 mg/L pueden causar trastornos
gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio
tienen acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las
aguas de consumo.

La determinación de la concentración de sulfatos puede hacerse por diferentes

métodos. Se puede citar la prueba rápida de sulfatos, el método gravimétrico
mediante precipitación con cloruro de bario, el cual es muy preciso y aplicable a
concentraciones superiores a 10 mg/L, y el método volumétrico, cuyo principio
consiste en la determinación de los iones sulfatos mediante una valoración por
retroceso en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico con la sal
disódica de la EDTA. Este método es aplicable a la determinación de sulfatos en
concentración inferior a 100 mg/L.

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 2. MARCO TEORICO

SULFATOS

Los sulfatos son minerales cuya unidad estructural fundamental son los grupos
(SO4) -2, pudiendo estar enlazados entre sí por cationes de aluminio, sodio,
calcio, potasio, magnesio y hierro. Son bastante comunes en la corteza
terrestre y entre ellos destaca la anhidrita y el yeso.

• Anhidrita

La anhidrita es sulfato de calcio anhidro (CaSO4) que debe su nombre a la

palabra griega “anhidros” que significa sin agua en la composición. Formada
por un 41% de CaO y un 59 % de SO3, es muy común en los depósitos de
sal aunque resulta difícil de encontrar bien cristalizada. Cuando se expone al
agua, la anhidrita absorbe las moléculas de agua y pasan a ser yeso
(CaSO4•2H2O).

Usos

La Anhidrita es un mineral utilizado en la fabricación de ciertos fertilizantes

utilizados en el suelo, pues aportan Calcio en grandes cantidades. También
se usa como retardante en la industria del portland.

Ambiente de formación

La Anhidrita suele aparecer acompañando al yeso y la halita en las

formaciones sedimentarias de origen evaporítico. También puede formarse
junto a algunos carbonatos (dolomita y calcita), así como el cuarzo. Otro
modo en el que se puede formar es por deshidratación del yeso en procesos
diagenéticos o metamórficos de muy bajo grado.

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• YESO
El yeso prodecente del latin “gypsium” que significa alabastro, puede
también ser nombrado como (piedra de yeso, yeso crudo, yeso natural o
aljez), es un sulfato de calcio hidratado además de una roca sedimentaria
de origen químico. Es un mineral muy común y puede formar rocas
sedimentarias monominerales.
Usos
Por su composición química, rica en azufre y calcio el yeso un elemento
de gran valor como fertilizante de los suelos. También se utiliza para
técnicas de "remediación" de suelos contaminados, especialmente con
metales pesados. En la industria de la construcción es un mineral
empleado en la fabricación de escayola y como mineral ornamental.
Ambiente de formación
El yeso es un mineral típicamente sedimentario asociado a anhidrita y
otros sulfatos, cloruros, carbonatos, cuarzo y minerales de arcilla.
Se genera por la evaporación progresiva de aguas ricas en sulfatos y
cloruros, que proceden principalmente de ambientes marinos sometidos
a un clima cálido y seco.
En las salinas cristaliza tras la precipitación de los carbonatos y antes de
la cristalización de las sales más solubles.
También en aguas continentales sometidas a climas cálidos y secos,
aunque en estos casos gran parte de las sales proceden de la disolución
de sales contenidas en antiguos sedimentos marinos o medios
continentales invadidos periódicamente por el mar.

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 3. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL:

• Determinar la precipitación del 𝐵𝑎𝑆𝑂4

2.2 OBJETIVO PARTICULAR:

• Conocer la masa del compuesto formado 𝐵𝑎𝑆𝑂4

• Obtener la concentración del analito que se encuentra en la muestra del
problema.

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 4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Vaso precipitado

MATERIALES

ESPÁTULA

ESTUFA

EQUIPOS

BALANZA ANALÍTICA

DESECADOR

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 5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.Pesar muestras de unos 0.2 g y pasarlas a vasos de precipitados.

2.Diluir aproximadamente a 200 mL con agua destilada y calentar casi punto

ebullición

3. Añadir 20 mL de la disolución de BaCl2 5% gota agota y con buena agitación.

4.Digerir el precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos.

5Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo y empezar la filtración

6Lavar el sólido con agua caliente hasta que los lavados se encuentren libres de
sulfato.

7Pesar el crisol Llevar el papel de filtro y su contenido a mufla calentando a

600°C., hasta peso constante.

8.Calcular el porcentaje de sulfato.

PARA EL DESCARTE DE DATOS

I. Prueba Dixon Q: Esta prueba te permite

hacer la evaluación de valores
sospechosos que se tenga en un rango
de datos. Esta prueba te permite calcular
un cociente de la forma:

𝑋𝑞 − 𝑋𝑛
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑋ℎ − 𝑋1

Donde Xq es el valor dudoso, Xn es el valor

más próximo al valor dudoso, Xh es el valor
máximo y X1 es el valor mínimo. El Qexp será
comparado con la tabla según la cantidad de
datos replicados, en la cual indica si el valor
de la tabla es mayor al Qexp , no se
rechazarán los datos, caso contrario cuando el valor de la tabla sea mayor
al Qexp, este dato se rechazará.

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 II. Tabla la Tabla Guidelines for Standard Method Performance
Requirements: Este método nos
relaciona el % de los datos obtenidos
con el coeficiente de variación de los
datos, este último se obtiene al dividir
la desviación estándar de los valores
entre su respectivo promedio. Luego
el % CV será comparado en la tabla
en la cual, si el %CV es menor al de
la tabla, no se descarta ningún valor,
pero si el valor % CV es mayor, se
eliminarán datos hasta que el valor
del % CV sea menor al de la tabla.

Una vez obtenido los valores válidos a trabajar, realizaremos los cálculos
promedios (Media, mediana) de los datos experimentales, y analizaremos cual
será el dato que se reportará como resultado; comparando las desviaciones
promedio y si es necesario también sus coeficientes de desviación (en caso que
los σdpv tanto de la media como de la mediana sean iguales).

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 6. RESULTADOS Y DISCUSION

Se obtuvo los siguientes datos determinados en el laboratorio, sobre los pesos

de una muestra de harina de soya por cuadriplicado para determinar el
porcentaje de humedad:

1.
𝑃𝐹𝑆𝑂4 𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ ( ) ∗ ∗ 100
𝑃𝐹𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑏
%𝑆𝑂4 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

96
(42.1734 − 41.8430) ∗ (233.327) ∗ 1 ∗ 100
%𝑆𝑂4 =
0.2021
%𝑆𝑂4 = 67.3

2.
𝑃𝐹𝑆𝑂4 𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ (𝑃𝐹𝐵𝑎𝑆𝑂 ) ∗ ∗ 100
4 𝑏
%𝑆𝑂4 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

96
(41.9771 − 41.6450) ∗ (233.327) ∗ 1 ∗ 100
%𝑆𝑂4 =
0.2025
%𝑆𝑂4 = 67.5

3.

9
 𝑃𝐹𝑆𝑂4 𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ (𝑃𝐹𝐵𝑎𝑆𝑂 ) ∗ ∗ 100
4 𝑏
%𝑆𝑂4 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

96
(37.4257 − 37.0940) ∗ ( ) ∗ 1 ∗ 100
%𝑆𝑂4 = 233.327
0.2015
%𝑆𝑂4 = 67.8

4.
𝑃𝐹𝑆𝑂4 𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ (𝑃𝐹𝐵𝑎𝑆𝑂 ) ∗ ∗ 100
4 𝑏
%𝑆𝑂4 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

96
(42.0519 − 41.7435) ∗ (233.327) ∗ 1 ∗ 100
%𝑆𝑂4 =
0.2015
%𝑆𝑂4 = 63.32

Ordenamos los valores:

63.32
67.3
67.5 ̅ = 𝟔𝟔. 𝟒𝟖
𝑿

67.8
HALLAMOS EL CV:

̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝑿
𝒔=√
𝒏−𝟏

Donde: n=4,
Reemplazamos los datos hallamos.
𝒔 = 𝟐. 𝟏𝟐
Para el CV usamos:

𝟐.𝟏𝟐
𝑪𝑽 = 𝟔𝟔.𝟒𝟖 ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑. 𝟐 mayor que 1.9

10
Ordenamos los valores:

67.3
67.5 ̅ = 𝟔𝟕. 𝟓𝟑
𝑿

67.8
HALLAMOS EL CV:

̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝑿
𝒔=√
𝒏−𝟏

Donde: n=3,
Reemplazamos los datos hallamos.
𝒔 = 𝟎. 𝟐𝟓𝟏𝟕
Para el CV usamos:

𝟎. 𝟐𝟓𝟏𝟕
𝑪𝑽 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟎. 𝟑𝟕𝟑
𝟔𝟕. 𝟓𝟑

Hallo mi 𝑉𝑇
𝑃𝐹𝑆𝑂4
%𝑆𝑂4 teorico= x100
𝑃𝐹𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
96
%𝑆𝑂4 teorico= x100=67.6
142

̅
𝒙
%Recuperación= 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑽𝑻
𝑥̅ 66.48
%Recuperación= 𝑥100 = 𝑥100
𝑉𝑇 67.6
66.48
%Recuperación= 𝑥100= 98.34
67.6

11
 %𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 98.34%

̅+𝒕𝒔/√𝒏
𝑳𝑪𝟗𝟓% =𝒙

𝑳𝑪𝟗𝟓% = 𝟔𝟕. 𝟓𝟑+𝟒. 𝟑𝟎𝟐𝟔𝟓 ∗ 𝟎. 𝟐𝟓𝟏𝟕/√𝟑

𝑳𝑪𝟗𝟓% = 𝟔𝟕. 𝟓𝟑+0.653

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 CONCLUSIONES

• EL valor a reportar seria 67.53 y con un 𝑳𝑪𝟗𝟓% que se encuentra en

un rango de 66.88 al 68.18 donde se encontrarán mis 3 datos
(67.3,67.5,67.8).

• A partir del cálculo del %Recuperación se concluyó que hay exactitud,el

resultado obtenido fue 98.34% y se encuentra dentro del rango que debe
cumplir ,es decir, entre 98% y 102%.

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