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AOAC Mtodo Oficial 956.03 (2012)


Bromatos y yodatos en Harina de Trigo blanca e integral


A. Prueba cualitativa para Bromatos y Yodatos

Cubrir el fondo de un recipiente blanco (ca 150 pulgadas cuadradas) con el reactivo preparado
mediante la mezcla de volmenes iguales de HCl (1 + 7) y 1% de solucin de KI (peso/volumen).
Distribuir 4 g de harina de manera uniforme sobre el lquido, tamizado a travs del tamiz analtico
N 60. Por otra parte, tamizar la harina sobre la superficie del recipiente y con el reactivo contenido
en un atomizador de cristal, ir roseando sobre la harina y mezclando hasta que todas las partculas
sean humedecidas. Puntos negros o manchas moradas no se observadas antes de que el reactivo
sea aadido, indican la presencia de bromato o yodato.
B. Prueba cualitativa para Yodatos

(a) Aplicable a 10 g/g o ms.- Distribuir uniformemente 1 g de harina sobre el fondo de la Placa
de Petri y cubrir completamente con la mezcla recin preparada de 1 volumen de KSCN 1%
(peso/volumen) y 4 Volmenes de HCl (1 + 32).
Romper los grumos con la varilla y observe la placa la superficie en blanco. Interpretar los
resultados como en 956.03A.
(b) Aplicable a 1 g/g o ms.-Proceda como en A, pero utilizar el reactivo cido-KSCN, (a).

Mtodo cuantitativo para Bromatos
(Aplicable en ausencia de yodatos)

C. Reactivos

(a) Solucin de Sulfato de Zinc.-Disolver 20 g ZnSO
4
7H
2
O en 800 ml H
2
O y diluir a 1 L.
(b) Solucin estndar de Hidrxido de sodio 0,4 M.- Disolver 17 g NaOH en 1 litro de H
2
O.
Titular contra el cido estndar y ajustar a 0,4 0,01 M.
(c) Solucin estndar de Hidrxido de sodio 0,5 M.- Disolver 21 g NaOH en 1 litro de H
2
O.
Titular contra el cido estndar y ajustar a 0,5 0,01 M.
(d) cido sulfrico diluido.-Aproximadamente 2 M. Aadir 112 ml H
2
SO4 a 800 ml de H
2
O.
Enfriar y diluir a 1 Litro.
(e) Solucin de Yoduro de Potasio.- Disolver 25 g de KI en 30 ml de H
2
O y diluir hasta 50 ml.
Conservar en frasco de color mbar en un lugar fresco. Descartar la solucin si se muestra de color
amarillo (Libre I).
(f) Solucin de Molibdato de Amonio.- Disolver 3 g (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
4H
2
O en 80 ml de H
2
O y
diluya a 100 ml.
(g) Solucin Estndar de Bromato de Potasio (1) - Solucin de reserva 5 mg / ml. Disolver 5,000
g de KBrO
3
(secado 1 hora a 110 C) en 800 ml de H
2
O y diluir a 1 Litro. (2) Solucin de Trabajo
0.25 mg / ml. Diluir 25 ml de solucin madre de reserva a 500 ml.
(h) Solucin estndar de Yodato de Potasio (1) - Solucin de reserva. 0.015 M. Disolver 3,204 g
de KIO
3
(secado 1 hora a 110 C) en 800 ml de H
2
O y diluir a 1 Litro. (2) Solucin de
Trabajo.0.0006 M. Diluir 10 ml de solucin madre en 250 ml. Preparar diariamente.
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(i) Solucin estndar de Tiosulfato de Sodio (1) - Solucin de reserva.- Disolver 22,5 g de
Na
2
S
2
O
3
5H
2
O y 0,06 g de Na
2
CO
3
anhidro en 800 ml de H
2
O, y diluir a 1 Litro. Diluir 10 ml a 250
ml. Transferir 5 ml de solucin diluida a un Erlenmeyer de 200 ml. Aadir 100 ml de H
2
O, 10 ml
H
2
SO4 diluido, y 1 ml de solucin de KI. Aadir 5 ml de solucin de almidn recin preparada
(mezcla de 1 g de almidn soluble con suficiente H
2
O fra para hacer pasta fina, aadir 100 ml de
H
2
O de ebullicin, y se deja hervir aproximadamente 1 minuto), y titular con KIO
3
0.0006 M en una
bureta de 10 ml bureta graduada en 0,05 ml. Ajustar el stock de la solucin de Na
2
S
2
O
3
para que
10 a 250 dilucin es 0.00359 M. Almacenar de la solucin madre en el frasco de color mbar en un
lugar fresco. (2) Solucin de trabajo de tiosulfato de sodio 0.00359 M. Diluir 10 ml de solucin
madre a 250 ml. Preparar fresca a diario y comprobar la titulacin por lo menos mensual. 1 ml = 0,1
mg KBrO
3
.

D. Determinacin

Transferir cuantitativamente 200 ml solucin de ZnSO
4
a un vaso de precipitados de 600 o 800 ml y
agitar con una velocidad controlada con un agitador de vidrio o con motor.
(Agitacin suficiente para dispersar a la harina es proporcionada por un agitador Vortex de
aproximadamente 40 mm, la profundidad que no se extiende hasta el fondo del vaso). Transferir
de 50 0,1 g muestra a la solucin en agitacin en porciones de 2-5 g. Contine agitando
alrededor de 5 min, o hasta que toda la harina seca en la superficie se disperse uniformemente en
el lquido.
Mientras se agita, aadir 50 ml de NaOH 0,4 M con una pipeta. Reducir la velocidad de agitacin y
agitar unos 5 min. Filtrar o centrifugar, trasvasando la solucin sobrenadante, si es necesario sobre
24 cm de papel de filtro Whatman N 12 o equivalente.
Transferir 50 ml de esta solucin de la muestra a un Erlenmeyer de 200 ml. Si es menor la alcuota
tomada, se diluye hasta aproximadamente 50 ml con H
2
O. Aadir 10 ml 2 M de solucin de H
2
SO
4
,
1 ml de solucin de KI, una cada de solucin de molibdato de amonio, y 50 ml de H
2
O. Mientras se
agita, aadir de 5 - 10 ml Na
2
S
2
O
3
0.00359 M (en exceso). Aadir 5 ml de solucin de almidn
recin preparado y titular el exceso de Na
2
S
2
O
3
con solucin 0.0006 M de KIO
3
. (Use bureta de 10
ml graduada en 0,05 ml para las soluciones estndar. (El punto final se observa mejor, mirando
directamente hacia abajo.) Cuando se acerca el punto final, aadir la solucin KIO
3
poco a poco, 1
2 gotas en el momento, girando y viendo frasco despus de colocarlo sobre la superficie blanca
luego de cada adicin. Aparece un color rojizo primero o tonos morados, como punto final, a
continuacin, agregar varias gotas ms para confirmar. Aadir 1 ml adicional de solucin de
Na
2
S
2
O
3
, y otra vez se valora ms al punto final. El promedio de las 2 diferencias entre las
cantidades de solucin de Na
2
S
2
O
3
aadida y el KIO
3
utilizado en las valoraciones.

ml de KBrO
3
= 10 x (ml de Na
2
S
2
O
3
0.00359 M - ml de KIO
3
0.0006 M).
La correccin de los resultados puede hacerse con el factor de correccin como se muestra a
continuacin.

Factor de recuperacin

Diluir un volumen conocido (x ml), > 3 ml pero <10 ml, de la solucin estndar de KBrO
3
a 250 ml.
Utilizando alcuotas de 50 ml, proceder como en segundo prrafo de la determinacin.

'' Bromato aadido'' en g/ml = 10 x (ml de Na
2
S
2
O
3
0.00359 M - ml de KIO
3
0.0006 M)

Suspender porciones de 50 g de harina no bromatada en 2 porciones de 200 ml de solucin de
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ZnSO
4
por agitacin como se indic anteriormente. Para 1 suspensin (en blanco), agregar 10 ml
de H
2
O, a otra suspensin (recuperacin), agregue x ml de solucin estndar de KBrO
3
y (10 - x)
ml de H
2
O. Continuar como en el caso anterior, con excepcin de aadir 40 ml de solucin de
NaOH 0,5 M con la pipeta con agitacin continua. Use 5 ml de solucin estndar de Na
2
S
2
O
3
en el
blanco' y 10 ml para la recuperacin. Deducir el valor en blanco, en su caso, desde el valor de
KBrO
3
encontrado en la recuperacin'' y se multiplica el resultado por 10 para obtener g/ml de
''bromato recuperado''.

Factor de recuperacin = Bromato aadido / Bromato recuperado

Referencia: JAOAC 39, 664 (1956).