NORMA TÉCNICA NTP 122.

006
PERUANA 1974 (revisada el 2017)
Dirección de Normalización - INACAL
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 27) Lima, Perú

MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar

el contenido de insoluble y de hierro
NON FERROUS MINERALS. Method to determine the insoluble and iron content

2017-03-15
1ª Edición

R.D. N° 008-2017-INACAL/DN. Publicada el 2017-04-01 Precio basado en 05 páginas

I.C.S.: 73.060 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Metal, no ferroso, insoluble, hierro, ensayo

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 PRÓLOGO
(de revisión 2017)

A.1 La Norma Técnica Peruana (NTP) NTP 122.006:1974 (revisada el 2012)

MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el contenido de insoluble
y de fierro. 1ª Edición, se incluyó en el Programa de Actualización de Normas Técnicas
Peruanas que cumplieron 05 años de vigencia.

A.2 La NTP referida, aprobada mediante resolución

N°0053-2012/CNB-INDECOPI, al no contar con ningún Comité Técnico de
Normalización activo, fue revisada y puesta a consulta pública por un periodo de 30 días
calendario. No recibió observaciones por parte de los representantes de los sectores
involucrados: producción, consumo y técnico.

A.3 La Dirección de Normalización (DN), procedió a mantener su vigencia,

previa revisión final, aprobando la versión revisada el 15 de marzo de 2017.

NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
determinar su vigencia, mas no su actualización.

A.4 Los métodos de ensayo y de muestreo cambian periódicamente con el

avance de la técnica. Por lo cual, recomendamos consultar en el Centro de Información
y Documentación del INACAL, la vigencia de los métodos de ensayo y de muestreo en
esta NTP.

A.5 La presente Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 122.006:1974

(revisada el 2012) MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el
contenido de insoluble y de fierro, 1ª Edición.

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 PRÓLOGO
(de revisión 2012)

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana se encuentra dentro de la relación de

normas incluidas en el Plan de Revisión y Actualización de Normas Técnicas Peruanas,
aprobadas durante la gestión del ITINTEC (periodo 1966-1992).

A.2 La NTP 122.006:1974 fue aprobada mediante resolución

R.D. Nº 417-74 ITINTEC DG/DN del 74-12-30 y al no existir Comité Técnico de
Normalización activo en el tema y considerándose que durante la etapa de discusión
pública, correspondiente a 60 días calendario contados a partir del 28 de octubre del
2011, no se ha recibido opinión de dejar sin efecto la presente NTP por parte de los
representantes de los sectores involucrados: producción, consumo y técnico,
relacionados con el tema de mecánica de minerales, se procede a la aprobación de su
vigencia.

A.3 La Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras

Comerciales no Arancelarias -CNB-, aprobó mantener vigente la presente norma,
oficializándose como NTP 122.006:1974 (revisada el 2012) MINERALES NO
FERROSOS. Método para determinar el contenido de insoluble y de fierro, el 09
de agosto de 2012.

NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
determinar su vigencia, mas no su actualización.

A.4 La presente Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 122.006:1974

MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el contenido de insoluble y de
fierro. Las Normas Técnicas Peruanas que fueron dejadas sin efecto no figuran en la
presente edición.

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MINERALES NO FERROSOS. Método para determinar el

contenido de insoluble y de hierro

NORMAS A CONSULTAR

NTP 122.013 MINERALES NO FERROSOS. Método de

muestreo y preparación de la muestra para
los ensayos químicos y de humedad

1 OBJETO

La presente Norma Técnica Peruana establece el método para determinar el contenido de

hierro en menas y concentrados no ferrosos.

2 REQUISITOS

2.1 Los ensayos se efectuarán por lo menos en duplicado sobre cada muestra.

2.2 Se efectuará un ensayo con un mineral de ley conocida*, con la finalidad de

verificar la exactitud del ensayo.

2.3 Al efectuar el ensayo de la muestra se realizará paralelamente un ensayo en

blanco, cuyos resultados se descontarán al efectuarse los cálculos.

3 MUESTREO

Las muestras se extraerán según la NTP 122.013.

*
Este mineral de ley conocida se obtendrá en coordinación con las partes correspondientes.
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4 MÉTODO DE ENSAYO

4.1 Principio del método: El método descrito en esta Norma Técnica Peruana
consiste en disolver la muestra con ácido nítrico, precipitar el hierro con amoníaco,
disolver el precipitado, reducirlo con el cloruro estanoso y valorarlo por oxidación con
dicromato de potasio.

4.2 Aparatos

4.2.1 Material y aparatos comunes de laboratorio.

4.3 Reactivos: Se emplearán reactivos de grado para análisis (p.a.) y agua

destilada o desmineralizada.

4.3.1 Solución de cloruro estañosos (50 g/l): Se disuelven 12,5 g de SnCl2 2H2O
en 25 ml de HCl (d = 1,19) y se diluye a 250 ml con agua.

Se guarda la solución en una botella herméticamente cerrada, agregando virutas o granallas

de estaño metálico.

4.3.2 Solución saturada de cloruro mercúrico: Se disuelve de 60 g a 100 g de

HgCl2 en 400 ml de agua caliente, se agita y se enfría a temperatura ambiente. Puede
agregarse más agua de vez en cuando mientras queden cristales no disueltos.

4.3.3 Solución indicadora de difenilamina al l %: Se disuelve 1 g de difenilamina

en 100 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84). Se guarda en botella de color ámbar.

4.3.4 Solución patrón de dicromato de potasio: Se pesa 4,3 g de dicromato de

potasio, se disuelven con agua y se diluyen a 1 litro en un matraz aforado.

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PERUANA 3 de 5

Titulación: Se pesa con la precisión de 0,l mg , 4 porciones de alambre de hierro (patrón

primario) de 0,08 g , 0,1 g , 0,12 g y 0,14 g y cada una se lleva a un vaso de precipitados de
400 ml , se agrega 40 ml de ácido clorhídrico (1:1), se calienta hasta ebullición y se reduce
con gota de solución de cloruro estañoso. Se enfría y se añade 10 ml de solución de cloruro
mercúrico, se diluye con agua hasta 200 ml, se agrega 15 ml de solución fosfo-sulfúrica y
se titula con la solución de dicromato (véase 4.5.7).

F  P
V

donde:

F = Factor o equivalente, en gramos de hierro/mililitro de la solución de dicromato,

tomado como promedio de las cuatro titulaciones.

P = Peso del hierro patrón, en gramos.

V = Volumen, en mililitros, de la solución de dicromato consumidos.

4.3.5 Solución fosfosulfúrica: Se disuelve 150 ml de ácido sulfúrico (d = 1,84) en

500 ml de agua. Se enfría y se añade 150 ml de ácido fosfórico (d = 1,70). Se enfría y se
diluye a 1 litro.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Se pesa, con la precisión de 0,1 mg , de 0,25 g a 1 g de la muestra (según su

contenido estimado de hierro), se trasfiere a un vaso de porcelana de 240 ml, se agrega
15 ml de ácido clorhídrico, se tapa y se coloca en plancha a calor moderado hasta reducir el
volumen a 5 ml, se agrega 10 ml de ácido nítrico y de 0,2 g a 0,5 g de clorato de potasio y
se sigue atacando hasta reducir el volumen a 5 ml . Si no se disuelve totalmente, se repite
el proceso hasta que toda la muestra esté disuelta. Se lleva a completa sequedad y se enfría.

4.4.2 Se añade 5 g de cloruro de amonio, 60 ml de agua y 10 ml de ácido

clorhídrico, se hierve por 5 minutos, se filtra en caliente con papel Whatman N° 42 o
equivalente en un vaso de 400 ml , se lava el precipitado 3 veces con ácido clorhídrico
(1:1) caliente y 6 veces con agua caliente.

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El papel de filtro con el precipitado se coloca en un crisol de arcilla, se seca y se calcina en

una mufla a 900 °C durante 1 hora.

Se enfría en desecador y se pesa.

4.4.3 Se añade al filtrado de 20 ml a 40 ml de hidróxido de amonio para,

precipitar al hierro, se hierve por 10 minutos, se filtra en caliente con papel Whatman
N° 42 o equivalente, se lava el precipitado 6 veces con agua caliente. Se descarta el
filtrado.

4.4.4 Se disuelve el precipitado con 20 ml de ácido clorhídrico (1:1) usando el

mismo vaso de 400 ml indicado en el apartado 4.4.2, se lava con pequeñas porciones de
agua caliente varias veces, hasta que el papel de filtro queda completamente blanco.

4.4.5 Se evapora la solución hasta unos 50 ml lavando las paredes del vaso, se
calienta hasta ebullición y se decolora gota a gota con solución de cloruro estañoso (50 g/l)
hasta que desaparezca el color amarillo de la solución, agregando una gota de exceso.

Para observar la decoloración conviene agitar el líquido en el vaso sobre un fondo blanco.

4.4.6 Se agrega, de una sola vez, 10 ml de la solución de cloruro mercúrico. Se

produce una ligera opalescencia. Si se produjera un precipitado blanco, gris u oscuro indica
que se agregó demasiado cloruro estañoso y debe hacerse un nuevo ensayo.

Se continúa agregando 10 ml de solución fosfosulfúrica.

4.4.7 Se agrega 4 gotas de difenilamina, agua fría hasta que el volumen esté entre
150 ml y 200 ml y se valora con solución patrón de K2Cr2O7 agitando continuamente hasta
que el color empiece a virar de verde a verde gris. Se continúa entonces la valoración gota
a gota hasta que aparezca el primer signo de color púrpura o azul violeta.

4.5 Ensayo en blanco: Se hace un ensayo en blanco, usando todos los reactivos
en la misma cantidad y calidad de los empleados en la determinación de la muestra.

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4.6 Expresión de resultados

4.6.1 % Fe 
A - B x F x 100
P

donde:

A = ml de solución K2Cr2O7 empleados en valorar la muestra.

B = ml de solución de K2Cr2O7 empleados en el ensayo en blanco.

F = factor o equivalente en hierro de la solución de K2Cr2O7 , según el apartado

4.3.4.

P = gramos de la muestra empleados.

P1
4.6.2 % Insoluble  x 100
P

donde:

P1 = Peso del residuo calcinado obtenido según el apartado 4.4.2, en gramos.

P = Gramos de muestra empleados.

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