Etapas del Análisis Químico

Proceso o Etapas del

análisis
Etapas del Análisis
Definición del
problema Replanteamiento

Elección del
Método

Tratamiento
Toma de Adquisición Tratamiento
de la
muestra de los datos de los datos
muestra
Operaciones previas
Método Analítico

Reproceso Valoración
de los
Control de Calidad
resultados

Informe de
Resultados
Problema Científico, técnico,
económico o social
Contaminación de un río
“Doping” en los juegos Olímpicos
o Juegos Mundiales
Adulteración de aceite de oliva con
otras grasas
Toxicidad en juguetes
Antigüedad de un Zircón (mineral
de U y Th)
Problema de inconsistencia de la
producción
Problema analítico
Identificación y cuantificación de
contaminantes orgánicos e
inorgánicos en el agua y/o
sedimentos.
Determinación de anfetaminas,
hormonas, etc. en muestras de
orina.
Determinación de grasas
vegetales y animales en el aceite
Determinación de Pb y Cd en
pintura amarilla del juguete.
Determinación de la relación
isotópica del Pb en el mineral.
Determinación de calidad de
materias primas.
 Métodos de Prueba

 Métodos de prueba NMX y NOM.

 Métodos EPA.
 Standard Methods.
 ASTM. American Society for Testing and Materials.
 Pruebas rápidas (Hatch).
 Pruebas desarrolladas por el interesado.
 Métodos ISO.
 Métodos OSHA. Occupational Safety and Health Administration
 Muestreo
 El muestreo es una etapa crucial puesto que si la muestra
analizada no es representativa del total, el análisis, ya sea
lo mas exacto y preciso no sirve y puede producir un
resultado erróneo.
 El muestreo es el proceso que consiste en separar una
pequeña porción (muestra) del total, de tal manera que
represente y pose las características esenciales de la
muestra total.
 Etapas de muestreo: Toma de muestra en campo
Toma de muestra en Laboratorio

En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y representativas, el

error de muestreo se reduce.
Plan de muestreo
Identificación de Cadena de Tipo de Muestra
la población custodia

Número de Tamaño de la
muestras Muestra
Muestra
Procedimiento de Parámetros a
muestreo medir

Contenedores y Submuestras Tiempo de vida

conservadores útil de la Muestra

Equipo necesario
 Muestreo Conservación
 Evitar los cambios de
composición y físicos antes del
análisis.
 Usar los recipientes adecuados
para evitar contaminación y
perdida.
 Tener áreas separadas para los Medios de conservación:
diferentes tipos de análisis.
Refrigeración 4°C
 Conservar las muestras
adecuadamente en el transito Volumen muerto cero
de un lado a otro. Adición de Ácidos
 Almacenar las muestras en un Tipo de recipiente
lugar cerrado con acceso
limitad.
 Las muestras deben obtenerse de tal forma que se garantice que
los errores sistemáticos del sean insignificantes.

Muestreo Aleatorio: Muestreo por Criterio:

Muestreo obtenido al azar de Obtención de muestras de la
la población objeto. población objeto usando para
ello la información disponible
0 1 2 3 sobre la distribución del
analito en esa población.
0

3
 Dentro de la población,
¿dónde tomar la muestra?
Muestreo Sistemático: Muestreo estratificado:
Obtener las muestras Plan de muestreo que divide a
procedentes de la población la población en estratos bien
objeto con intervalos regulares definidos de los que se
en tiempo o en espacio. recogen muestras aleatorias
Muestra Puntual: Muestra Compuesta:
Muestra única tomada Combinación de varias
de la población objeto. muestras para formar
Un solo evento. una sola:
TRANSFORMACIÓN DEL COMPONENTE EN UNA FORMA MEDIBLE
1ª Etapa:
Homogenizar la 3ª Etapa: Puesta en disolución: ataque y/o
muestra.
disgregación
2ª Etapa: Medida de
la cantidad a analizar OBJETIVOS
(tipo de tratamiento)
necesaria para hacer
la medición de la
cantidad del analito DISOLUCION DE LIXIVIACION: DISOLUCIÓN DEL
TODA
TO LA MUESTRA ANALITO O DE LA MATRIZ
encontrado en el
análisis del material
problema REACTIVOS EXTRACTANTES
Líquidos: agua, ácidos, otros Líquidos: agua, ácidos,
Sólidos: fundentes disolventes .orgánicos
Gases :aire, oxigeno Fluidos supercríticos

4ª Etapa : Separación 5ª Etapa : Preconcentración Necesaria

Es necesaria para aislar el cuando la concentración del
analito en su forma medible de componente en la muestra es muy baja.
posibles interferencias.
 Separar
 Dos o mas componentes de
una mezcla
 Se aprovechan las
diferentes propiedades
físicas y químicas de cada
componente.
 Difícil
 Mezclar
 Dos o mas substancias
puras
 Depende de la naturaleza
de las substancias.
 Muy abundantes
 Fácil
 Técnica de Principio
Separación
FILTRACIÓN Baja Solubilidad (Precipitación)

DESTILACIÓN Diferencia en punto de ebullición

SUBLIMACIÓN Diferencia en punto de sublimación

EXTRACCIÓN Diferencia de solubilidad en dos disolventes

inmiscibles
CRISTALIZACIÓN Diferencia de solubilidad en disolventes fríos y
calientes
CENTRIFUGACIÓN Baja solubilidad y diferencia de peso
Uso de la fuerza Centrifuga.
CROMATOGRAFÍA Diferencia de movilidad de sustancias que migan a
través de un soporte.
FILTRACIÓN

Cuando hay baja solubilidad, precipitación.

Decantación
Dos líquidos se pueden separar por:
DESTILACIÓN

Destilación Simple
Termómetro Diferencias grandes en el
punto de ebullición
Dos líquidos se pueden separar por:
DESTILACIÓN

Destilación fraccionada
Diferencia pequeñas en el
punto de ebullición.
SUBLIMACIÓN

Cuando se pasa de sólido a gas sin pasar por

líquido.

Yodo sublimandose
EXTRACCIÓN

Diferencia de solubilidad en dos disolventes

inmiscibles.
EXTRACCIÓN

Diferencia de solubilidad en dos disolventes

inmiscibles.
EXTRACCIÓN

Diferencia de solubilidad en dos disolventes

inmiscibles
Cristalización

Diferencia de solubilidad en disolventes fríos y

calientes.
CENTRIFUGACIÓN

Baja solubilidad y diferencia de peso: uso de la fuerza

centrifuga.
CROMATOGRAFÍA

Diferencia de movilidad de sustancias que migran a

través de un soporte.
 Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la
medida final de una propiedad analítica de la especie a
determinar, que nos dará la cantidad real presente en la
muestra.
 Cualquier propiedad medible que sea función de la
concentración o cantidad del analito sirve de base de un
método para la determinación de dicho componente.
 La medición es un proceso físico realizado por un
instrumento de medida , que es cualquier mecanismo que
convierte una propiedad del sistema en una lectura útil.
 Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se
dispone de una amplia variedad de métodos analíticos.
 OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS
◦ Optimizar los métodos de análisis.
◦ Transformar la información de dato adquirido a un valor de
concentración o contenido.
◦ Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del
material objeto de análisis
 CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS
◦ La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de
métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor
calidad en la información obtenida.
◦ El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan
de forma clara , de tal forma que se puedan comprender y
relacionar con la finalidad del análisis