Enero 31 del 2022

https://youtu.be/RapDb4VG_HY
Sección 1
Docente: Dra. Ángela Lizeth Álvarez Jiménez
Curso: Análisis Químico Agroindustrial (23116)

Programa: Ingeniería Agroindustrial

Semestre I / 2022
 CONTENIDO

Introducción a la
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química analítica

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INTRODUCCIÓN A LA
QUÍMICA ANALÍTICA
-Unidad 1-
 La química analítica se ocupa de la caracterización y medición de la materia,
proporcionando métodos y herramientas necesarios para su comprensión.

…El químico analítico tiene gran

interés en los métodos y técnicas en
si.

Mientras que los bioquímicos,

fisicoquímicos o químicos orgánicos
usan los métodos analíticos para
sus propósitos…pues su interés
primario no es propiamente el
método.

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 Todas las ramas de la química se
fundamentan sobre las ideas y
técnicas de la química analítica.

La naturaleza interdisciplinaria
del análisis químico la convierte
en un instrumento esencial para
los laboratorios médicos,
industriales, gubernamentales y
académicos alrededor del mundo.

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La química analítica da respuesta a dos importantes preguntas…

El análisis cualitativo establece la El análisis cuantitativo determina

identidad química de las especies las cantidades relativas de estas
(iones o compuestos) químicas en especies, o analitos, en términos
una muestra. numéricos.

 La muestra puede ser sólida, líquida, gaseosa o una mezcla.

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Terminología en Química analítica

ANALIZAR ≠ DETERMINAR ≠ MEDIDA

Proceso que proporciona
información química o física
sobre los componentes de la
muestra o de la muestra
misma.
Análisis de una muestra Determinación
para encontrar la identidad, experimental de las
concentración o propiedades propiedades químicas o
del analito físicas de un analito

El analito es la sustancia que se busca en el análisis. Su concentración es la que se determina.

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Terminología en Química analítica ANALIZAR ≠ DETERMINAR ≠ MEDIDA

En 1974, se promulgó la Ley de Agua Potable Segura para

garantizar los suministros públicos de agua potable.

Por lo tanto, monitorean regularmente sustancias

potencialmente nocivas como las bacterias coliformes.

Los departamentos de agua municipales recolectan y

analizan muestras de su suministro de agua.
Para determinar la concentración de bacterias
coliformes, se pasa una porción de agua a través de un
filtro de membrana.
El filtro se coloca en un plato que contiene un caldo Los departamentos de agua municipales
nutritivo y se incuba. analizan muestras de agua para determinar
la concentración de bacterias coliformes
Al final del período de incubación, se mide el
midiendo el número de colonias bacterianas
número de colonias de bacterias coliformes en el
que se forman durante un período
plato contando.
específico de incubación.
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Terminología en Química analítica

TÉCNICA ≠ MÉTODO ≠ PROCEDIMIENTO ≠ PROTOCOLOS

Técnica: principio químico o físico que puede utilizarse para analizar una muestra (son
esencialmente instrumentales).

Método: un medio para analizar una muestra para un analito específico en una matriz
específica (el método se hace efectivo a través de las técnicas).

Procedimiento: instrucciones escritas que describen cómo analizar una muestra (para
llevar a cabo la técnica para que siga el método).

Protocolo: conjunto de pautas escritas para analizar una muestra especificada por una
agencia.
Terminología en Química analítica
TÉCNICA ≠ MÉTODO ≠ PROCEDIMIENTO ≠ PROTOCOLOS

APHA = American Public Health Associatio

ASTM = American Society for Testing
Materials
EPA = Environmental Protection Agency
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Terminología en Química analítica

MATRIZ
Se refiere a todos los componentes de la
muestra que no son analitos de interés.

La matriz puede afectar la calidad de los

resultados obtenidos (llamados efecto de matriz)

SEÑAL ANALÍTICA
Medida o respuesta obtenida de una
propiedad química o física a partir de una
sustancia, que es proporcional a la cantidad de
analito.
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Pueden ser clasificadas en base la señal es proporcional a una cantidad absoluta de analito o
una cantidad relativa de analito.

Técnicas clásicas Técnicas instrumentales

Medición de señales analíticas como la masa, el
volumen y la carga correspondiente a técnicas
como la gravimetría, la titulación, colorimetría.
Un cambio en alguna
En general, la señal resulta de una o más propiedad física o
reacciones químicas (de precipitación, ácido- química señala la
base, complejación o química redox) que terminación de la
involucran al analito. reacción

o Se requieren cantidades relativamente grandes (en milimoles o

miligramos) de analito.
o Son muy adecuados para la medición de componentes
principales.
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Pueden ser clasificadas en base la señal es proporcional a una cantidad absoluta de analito o
una cantidad relativa de analito.

Técnicas clásicas Técnicas

instrumentales
Se basan en la medición de una señal óptica o
eléctrica, donde la relación entre la señal y el analito
es una función teórica que depende de las condiciones
experimentales y de la instrumentación utilizada para
medir la señal.
Ejemplo: espectroscopia, la potenciometría y la
voltamperometría.

o Por lo general son más sensibles y selectivas que las técnicas

clásicas
o Son mucho más costosas, en términos de capital.
o Son más rápidas, se pueden automatizar y ser capaces de medir más
de un analito a la vez.
Comparación métodos analíticos

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 Selección de un método
Sensibilidad Robustez
Capacidad para discriminar Cuando el método se puede aplicar a
entre pequeñas diferencias analitos en una amplia variedad de
de concentración de analito matrices.

Límites de detección
Concentración mínima de
analito que puede ser Solidez
16 detectada con fiabilidad por
Cuando el método es insensible a los
un método analítico.
cambios en las condiciones
experimentales.
Selectividad Ejemplo: diferentes laboratorios, reactivos,
Capacidad de un método analítico para analistas, equipos, temperaturas de ensayo.
medir exacta y específicamente el
analito en presencia de otros
componentes que pueden formar parte
de la matriz.
 Clasificación de los métodos analíticos de
acuerdo con el tamaño de la muestra

Los componentes de la muestra se pueden clasificar

como:
• Principales (>1%)
• Menores (0.1-1%)
• Trazas (<0.1%)
• Ultratrazas (ppm)

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CALIBRACIÓN
La calibración asegura que el
equipo o instrumento utilizado
para medir la señal esté
funcionando correctamente
mediante el uso de un estándar
conocido para producir una
señal exacta.
VALIDACIÓN
Es el proceso por el cual se establece que las
características de desempeño del método
cumplen con los requisitos para las
aplicaciones analíticas prevista.
Se debe demostrar que el método funciona!

Ejemplo:
Las balanzas se calibran utilizando
un peso estándar cuya masa se
puede rastrear hasta el kilogramo
prototipo platino-iridio aceptado
internacionalmente.
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Perspectiva analítica
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Perspectiva analítica
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Perspectiva analítica
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Perspectiva analítica
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EVALUACIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS

PERSISTENTES EN LA ATMÓSFERA DE LA CIUDAD
DE CALI EMPLEANDO MUESTREADORES PASIVOS DE
AIRE
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Los compuestos orgánicos semivolátiles (SVOC) son

compuestos que resisten la degradación fotolítica,
biológica y química, pueden acumularse en el tejido
humano y animal, biomagnificarse a lo largo de las
cadenas alimentarias y están asociados con efectos Debido a los problemas
crónicos y (eco) toxicológicos. ambientales causados por
estos contaminantes, fueron
prohibidos y severamente
restringidos en muchos
Además, son semivolátiles, lo que les ayuda a estar
países del mundo
en fase vapor de la atmósfera o absorbidos por
partículas atmosféricas, facilitando así el transporte a
largas distancias a través de la atmósfera.
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Evaluar de manera preliminar la presencia de contaminantes orgánicos

persistentes en la atmósfera de la ciudad de Santiago de Cali a lo largo de un
transecto norte-sur, empleando muestreadores de aire pasivos y activo con
espuma de poliuretano.
Consisten en un medio absorción /
acumulación con una alta capacidad de
retención de los analitos de interés

En los países en desarrollo se incluye para

el análisis de dichos contaminantes el
muestreo pasivo de aire, debido a su bajo
costo, tamaño pequeño y que pueden
manejarse fácilmente.
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Recolección
Transecto norte – sur para la
evaluación de contaminantes Instalación
orgánicos persistentes en la
ciudad de Cali
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Extracción y tratamiento de la muestra

•Extracción soxhlet con éter de petróleo.

1.

•Rota-evaporación.
2.

•Concentración por nitrógeno.

3.

•Análisis de las muestras en el laboratorio

4. de Siena, Italia.
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Resultados

Concentración de
organoclorados

Conforman un grupo de pesticidas artificiales

desarrollados principalmente para controlar las
poblaciones de insectos plaga.

Los organoclorados son, en esencia,

hidrocarburos con alto contenido de átomos de
cloro y fueron los insecticidas más criticados por
los grupos ecologistas
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Resultados
Concentración de PCB
(Bifenilos Policlorados)

Son estables y resistentes a la degradación térmica,

química y biológica y son altamente tóxicos.

Son un líquido aislante no inflamable utilizado

principalmente en transformadores y condensadores.

En 2005, se elaboró un inventario nacional preliminar y se

informó de ~ 926 toneladas de PCB producidaspor equipos
eléctricos, procesos de fabricación y en el sector industrial
de hidrocarburos; por ejemplo, el departamento del Valle
del Cauca aporta alrededor de ~ 15% del total de PCB en el
país.
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Resultados
Concentración de PAHs
(hidrocarburo aromático
policíclico )

Son una clase de compuestos orgánicos producidos por

procesos de combustión incompleta o de alta presión (por
ejemplo, en motores e incineradores, cuando la biomasa se
quema en incendios forestales, etc.)

En general, son volátiles y relativamente persistentes, así como

susceptibles al transporte atmosférico de largo alcance.
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¿Cuánta cafeína hay en una tableta de chocolate?

¿Qué tiene más cafeína: el chocolate, el café o las bebidas refrescantes?

1. Consultar en la biblioteca Chemical Abstracts: «cafeína» y «chocolate»

2. Artículos en revistas de Química:
«Determinación de teobromina y cafeína en productos del cacao y chocolate por Cromatografía
de líquidos de alta presión (HPLC)» describe un procedimiento adecuado para el equipamiento
que se suele disponer en un laboratorio.
3 La extracción con nuevas porciones
de disolvente se repite dos veces
más para asegurar la eliminación
completa de la grasa en el chocolate

• Triturar el solido en
pequeños
fragmentos

• Y pesar una cantidad • Eliminación de la grasa del chocolate extrayéndola con un

de chocolate disolvente hidrocarbonado como el éter de petróleo para obtener
un residuo sólido desengrasado, apto para el análisis.
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…Se tiene que purificar aún más la muestra

Se pasa una porción de la

suspensión a un tubo de
centrífuga, y se centrifuga la
mezcla para depositar en el
fondo del tubo la mayor parte
del sólido.

El líquido sobrenadante resulta turbio y oscuro, se filtra a través de una membrana de tamaño
de poro 0,45 micrómetros (0.45x10-6 metros) para eliminar las partículas de sólido más
diminutas.
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El área debajo de un pico es

proporcional a la cantidad del
componente que pasa por el detector.
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Representación gráfica de una señal que se mide en
función de la concentración de un analito

Se preparan disoluciones estándar (10,0,

25,0, 50,0 ó 100,0 microgramos de cada
analito por g de disolución), de teobromina
o cafeína puras, se inyectan en la columna
y se miden las alturas de los picos que
resultan.
 Las rectas trazadas a través de los puntos
experimentales del calibrado pueden usarse
luego para hallar las concentraciones de
teobromina y cafeína en una muestra
desconocida.

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8
Hasta aquí sólo se conoce el contenido de cafeína de una tableta de chocolate
Exigiría mucho trabajo tomar muestras de muchas tabletas de chocolates del mismo tipo
y de muchos tipos de chocolate para llegar a una conclusión más general.

Una lata de refresco o una taza de té contiene menos de la mitad de cafeína que
la que contiene una taza de café.
El chocolate contiene aún menos cafeína.
 REFERENCIAS

• Alexeiev, V.N. Semimicroanalisis químico cualitativo. Editorial Mir

Moscu, URSS, 1975

• Harvey, D. Modern analytical chemistry. 1st edition. Editorial Mc

Graw Hill, EEUU, 2000.

• Skoog, D; West, D; Holler, F.J; Crouch, S. Química analítica. 7ª

edición. Editorial Mc Graw Hill. México, 2001.

• Day & Underwood. Química Analítica Cuantitativa. 5ª edición.

Editorial Prentice Hall, México, 1989.