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QUIMICA ANALITICA

Dr. José Alfredo Cruz Monzón


ingquimico33@hotmail.com

PASOS DEL ANALISIS QUIMICO


PASOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO

1. MUESTREO:
La exactitud del análisis depende de la muestra, por eso es una pérdida de
tiempo analizar con sumo cuidado una muestra, si ésta ha sido mal tomada.

El principal problema del muestreo es obtener una muestra homogénea a


“tamaño de laboratorio”, que sea representativa y de composición semejante
a lotes de mayor tamaño.

Por todo ello, al muestreo se le considera el paso crucial y el más difícil de


todo el proceso analítico, ya que limita la exactitud del procedimiento.
2. SECADO DE MUESTRA:
Las muestras suelen contener agua, ya sea combinada a su estructura como
hidratos o en forma de humedad absorbida y adsorbida.

Se realiza para remover la humedad reteniendo solamente el agua combinada


a su estructura, de tal manera que los valores obtenidos al estar en base seca,
no sean discordantes.
3. MEDICIÓN DE LA MUESTRA
En análisis cualitativo es deseable conocer su valor.

En análisis Cuantitativo, es clave conocer exactamente su valor.

Pesar una muestra sólida, implica expresar la concentración del analito en base
a la muestra sólida pesada.

Medir un volumen de muestra, implica expresar la concentración en base al


volumen (si es diluida), o en masa si es concentrada.

Imprescindible: Usar balanzas y materiales de medida cualificados.


4. DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA
Muestra sólida : disolverla en un solvente adecuado
Finalidad: disolución total y en el menor tiempo posible sin interferir en los
pasos subsiguientes.
Disolvente usados:
* Agua Destilada:
* Disolventes Org: alcoholes, cetonas, CCl4, hidrocarburos, etc.
* Ácidos Inorgan : HCl, HNO3, HClO4, H3PO4, H2SO4, mezcla de ácidos, etc.
* Fundentes: Permiten cambiar su estructura química a sustancias con menor punto
de fusión.
5. SEPARACIÓN DE INTERFERENTES
Interferentes: especies ajenas al analito que influyen en su medición
Recordar: Las técnicas de medida no son especificas para un analito.

Se debe planificar o idear la forma de aislar y/o eliminar interferentes antes de


iniciar la medición del analito.
No hay reglas generales, pero es común usar los Met. Separación:
- La precipitación química - Filtración - Destilación
- Extracción con disolventes - Intercambio iónico - Cromatografía
- Electroforesis.
6. MEDICIÓN DEL ANALITO BUSCADO
Implica ajustar varios factores: cantidad de analito presente, y la exactitud
necesaria. Así tenemos:

* En análisis Gravimétrico: El analito buscado se separa selectivamente


mediante una precipitación, y a continuación se efectúa la medición
sobre el precipitado.

* En el análisis Volumétrico: La sustancia buscada se le hace reaccionar


con un volumen medido de reactivo de concentración conocida.
7. CÁLCULO Y EVALUACIÓN DE RESULTADOS
Permite verificar la validez de los resultados obtenidos.

La confiabilidad de análisis, se logra aplicando las herramientas estadísticas, y


en base a ellas podemos reportar el resultado con cierta precisión respecto al
valor aceptado como verdadero.

Es casi inevitable usar paquetes informáticos, que permitan monitorear todo el


proceso analítico, y así detectar posibles errores para poder aplicar los
correctivos.
Pasos de un análisis cuantitativo típico
1) Reconocimiento de la población 2) Selección del método de análisis

Características Exactitud requerida


Veloc. de muestreo
Nivel de concentración
Estado de agregación Costes
Heterogeneidad

3) Toma de muestra 4) Obtención de la muestra de laboratorio

Representatividad Molienda
Conservación Homogeneización

5) Selección de replicados 6) Disolución de la muestra

Fiabilidad Toda la muestra


No pérdidas analito

7) Eliminación de interferencias 8) Calibración y medida

Separación C. instrumental
Enmascaramiento Patrones
extrapolación

9) Cálculo de resultados 10) Evaluación de resultados y estimación de la fiabilidad

Media aritmética Estadística


desviación estándar
Otros
El Ensayo en Blanco:
Es una determinación que se realiza de forma paralela y exactamente en las
mismas condiciones (etapas, operaciones, reactivos, etc.) que el análisis principal
pero sin la inclusión de la muestra.

Permite corregir los posibles errores cometidos por el uso de reactivos o


disolventes con trazas del analito buscado.

Ejemplo:
Si al analizar el contenido de cloruros una muestra de agua dulce contaminada con
residuos salinos, se tuvieron experimentalmente los sgtes datos:

mL de AgNO3 gastados en muestra directa (con interferencias) = 10,4


mL de AgNO3 gastados en blanco (sólo reactivos y agua destilada)= 0,6 (vol blanco)

Entonces, significa que el volumen real debido únicamente a los cloruros en la muestra son:

Vneto = 10,4 – 0,6 = 9,8 mL (volumen neto)

Por lo tanto el volumen a utilizar en los cálculos deben estar en base al volumen en blanco.