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TOMA Y PREPARACION DE
MUESTRA
TEMA : Toma de muestras
Requisitos básicos del muestreo.
Plan de muestreo.
Conservación y transporte de las muestras.
Errores en el muestreo.
Almacenamiento de la muestra.
Manual de muestreo y registro en el laboratorio.
Preparación de la muestra para el análisis
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO
SELECCIÓN
DEL METODO
DISEÑO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
REALIZACION DE DE LOS
LAS MEDIDAS RESULTADOS
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione
información sobre el sistema en estudio (población).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservación.
Reducción del tamaño de partícula.
Homogeneización.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de
calidad en un análisis es disponer de una muestra que represente el
lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden
cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta
que llega al laboratorio.
La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la
muestra en disolución, por lo que se deben considerar los
tratamientos químicos más importantes y los posibles errores que se
puedan cometer para obtener una disolución que represente a la
muestra. (tratamiento de la muestra).
ETAPAS DEL MUESTREO
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compósita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra
Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado
Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe
ser idéntica a la concentración en la muestra real en la posición y
tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no varíe
hasta la ejecución de los análisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con
la siguiente información:
Persona que realiza el muestreo
Día , hora y lugar
Información sobre la metodología seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisión de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de
unidades de muestreo (incrementos).
El número de unidades de muestreo depende mas de :
Tamaño de las partículas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisión.
ESTADISTICA DE MUESTREO
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
ERRORES EN EL MUESTREO
Por pérdida de analitos
Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
En procesos de secado, evaporación y mineralización
Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
Contaminación
Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestra
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
Que el material sea hidrófobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención
Secado Separación de fases Presión muestra
División Sin cambio químico
Pulverización Con cambio químico
Homogeneización Fase sólida
Mezcla en centrífuga Fase gaseosa Adsorción
Pruebas de homogeneidad Preconcentración Adsorbentes
líquidos
Precipitación
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo sólidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
Tabla 4.- Pérdida de elementos en el secado
Secado de la muestra
en horno
Tiempo Pérdida Se lleva a cabo antes de la homogeneización
Elemento Matriz Temp. de la muestra sólida o de la medida
(horas) (%)
Cd Higado 110 16 1 instrumental
Co Ostras 110 24 14 Secado en horno :
Cr Sangre 120 16 3 • Se introduce la muestra en el horno
Ostras 110 16 5 controlando adecuadamente la
Fe temperatura y el tiempo.
Sangre 110 16 3
Plankto 60 50 60 • Temperaturas altas descomponen
n 80 72 5 la muestra y producen pérdidas de
Hg elementos.
Higado 120 24 21
Musculo • Temperaturas bajas exponen la muestra
Pb Ostras 120 48 20 a posibles contaminaciones
Mn Ostras 110 48 14 Liofilización
Zn Ostras 110 24 9 • Consiste en secar la muestra a vacío a
bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN
Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una
forma química para que permanezcan estables en disolución.
En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por
conversión en compuestos volátiles.
Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda
Mineralización a elevada
temperatura (horno)
Mineralización en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA Combustión en frasco de
Oxigeno (Frasco Schöniger)
DISOLUCION Técnicas de fusión
DE LA MUESTRA (Disgregación)
VIA HUMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
conducción Magnetró
Magnetrón
Mezcla
ácido-
muestra
(absorbe Guía de microondas
Magnetrón
energía de
microondas)
Paredes del recipiente
Microondas Focalizádas
(transparente a la energía de Microondas)