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Valledupar, 2020
INICIAR
UNIDAD No.1 Química analítica y proceso analítico
1.1 Definición.
1.2 Clasificación
1.3 Terminología.
1.4 Proceso analítico: Etapas
Objetivo General:
Adquirir los conceptos básicos para comprender el estudio de la química
analítica.
Objetivos Especificos.
Comprensión
Identificación
Determinación
Separación
de las cantidades
Clasificación De La Química Analítica
Se divide en
dos áreas:
Gravimétric
Volumétrico
o
Masa Volumen
Métodos Clásicos
La medición fiable de volumen se realiza con una pipeta, una bureta, o un matraz aforado.
Los matraces aforados son para contener volúmenes. Las pipetas y las buretas para
transferirlos.
Diferentes clases de pipetas.
Métodos De Separación
Lo más
importantes
son:
L extracción
Cromatografía
por solventes
Extracción con Solventes
Tipos de Cromatografía
Analita O Componente Deseado
Si esta entre
0.01 y 1% Si esta
Mayor de entre Menor de
1% 0.01%
0.01 y 1%
Clasificación Análisis Cuantitativo
• 0.1 a 1 ó 2 g de • 0.01 a 0.05 g
muestra de muestra
(10 o 50 mg)
Semimicro
Macro Semimicro
Micro Ultramicro
Micro Ultramicro
• 1 a 10 mg de • 1 µg = 10 - 6 g
muestra microgramo
de muestra
Proceso Análitico: Etapas
Etapas
Etapas
Etapas
Calculo e interpretación de las
Medición y Calibración
mediciones
Etapas
Etapas
Interpretación o evaluación de
Selección de un método analítico
resultados
Proceso Análitico: Etapas
Etapas
Etapas
Preparación de
Muestras repetidas soluciones de la
muestras
Etapas
Eliminación de interferencias
Proceso Análitico: Etapas
1. Muestreo: El muestreo es el proceso a través del cual se recolectan pequeñas cantidades de masa
de un material cuya composición representa de manera precisa la composición del material que está
siendo muestreado. Para producir información significativa, el análisis debe llevarse a cabo en una
muestra que tenga la misma composición que el resto del material a partir del cual se obtuvo. Es
decir debe ser representativa.
Se llama muestra representativa a aquella que refleja en sus unidades lo que ocurre en la población.
Proceso Análitico: Etapas
Aunque el muestreo sea simple o sea complejo, el analista debe siempre asegurarse de que la muestra que
llega al laboratorio sea representativa de la entidad muestreada antes de llevar a cabo el análisis. El
muestreo es a menudo el paso más difícil en el análisis y es la mayor fuente de errores analíticos.
2. Preparación de una muestra de laboratorio: Para esto se debe tener en cuenta:
Los materiales sólidos se pulverizan, trituran para reducir
el tamaño de sus partículas.
Se mezclan con el fin de asegurar homogeneidad
Se almacenan por diferentes periodos de tiempo antes de
ser analizada.
Evitar la ganancia (absorción) o la pérdida (desorción) de
agua que puede ocurrir durante cada paso del análisis.
Proceso Análitico: Etapas
3. Medición: Es un proceso básico de la ciencia que consiste en comparar un patrón seleccionado con el
objeto o fenómeno cuya magnitud física se desea medir para ver cuántas veces el patrón está contenido en
esa magnitud. La calibración es el proceso mediante el cual se determina la proporcionalidad entre la
concentración de un analito y la cantidad medida. Toda medición implica una calibración. Todos los
resultados analíticos dependen de la medición final X de una propiedad física o química del analito. Los
resultados se reportan en: cantidad medida del componente por unidad de masa o de volumen.
4. Calculo e interpretación de las mediciones: Se realizan con calculadoras y computadores, y se apoyan en:
• Los datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición.
• En la estequiometria de la reacción y
• En factores instrumentales.
Proceso Análitico: Etapas
5. Interpretación o evaluación de resultados y estimado de confiabilidad: El analista debe proporcionar
alguna medida de la incertidumbre asociada al calculo de los resultados si se pretende que los datos
tengan validez, se habla entonces de los niveles de confianza (90%, 95% y 99%). Un resultado analítico
sin una estimación de confiabilidad no tiene ninguna validez.
6. Selección de un método analítico: Depende de:
• Exactitud requerida (balance entre exactitud y economía).
• Del numero de muestras a analizar.
• Del tipo de muestra a analizar (cantidad de componentes en la matriz de la muestra).
• Esta determinado por la complejidad de la muestra que se analiza.
Proceso Análitico: Etapas
7. Muestras repetidas o replicas: Muchos análisis químicos se llevan a cabo utilizando
muestras réplica o réplicas cuyas masas o volúmenes se determinan por mediciones
cuidadosas utilizando balanzas analíticas o dispositivos volumétricos precisos. Hacer
réplicas mejora la calidad de los resultados y brinda una medida de su confiabilidad. Las
mediciones cuantitativas de las réplicas generalmente son promediadas y los resultados
son sometidos a diferentes pruebas estadísticas para establecer su confiabilidad.
Proceso Análitico: Etapas
Las muestras réplica, o réplicas, son porciones de un material de aproximadamente el mismo
tamaño a las cuales se les aplica un procedimiento analítico al mismo tiempo y de la misma manera.
8. Preparación de soluciones de la muestra: La mayoría de los análisis se realizan por vía húmeda,
es decir en soluciones de la muestra, en un caso ideal:
Los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra (no solo el analito).
En condiciones suficientes buenas para que no haya perdida del analito.
Proceso Análitico: Etapas
9. Eliminación de interferencias: una interferencias es una sustancias que dificulta la medición directa
de la concentración del analito. Se dispone de dos métodos para eliminarlas:
Por ejemplo la adición de ácido tartárico o de ácido cítrico a una solución que contiene hierro (III),
impide que éste precipite al adicionar amoníaco. El hierro (III) ha sido enmascarado por formación de
un complejo soluble con el ácido hidroxicarboxílico.
Proceso Análitico: Etapas
Proceso Análitico: Etapas
Planteamiento del problema Adquisición y
tratamiento de datos
Planteamiento del problema
Interpretación de resultados
Toma y tratamiento de la y gestión de la
muestra información
Separación y/o
concentración RESULTADOS
Identificación, determinación,
caracterización
Ejemplo del Procedimiento Analítico Total
PROCEDIMIENTO ANALITICO EJEMPLO
DEFINICION DEL PROBLEMA VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO
DEFINICION ANALITICA DEL HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE
PROBLEMA Y ESTABLECIMIENTO DE EN EL JARDIN
LOS OBJETIVOS
ELECCION DEL PROCEDIMIENTO EXTRACCION DE MUESTRAS DEL
SUELO, SEPARACION Y
CUANTIFICACION DE LOS
COMPUESTOS CONTAMINANTES
MUESTREO DE DONDE COGER MUESTRA DE
TAMAÑO SIGNIFICATIVO (100 gr)
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HOMOGENIZACION Y
SUBMUESTREO. EXTRACCION
SOXHLET
MEDIDA ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA
ALICUOTA DEL EXTRACTO
EVALUACION DE LOS RESULTADOS IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE
LOS ANALITOS
CONCLUSIONES ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR
ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?
INFORMES MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA
RESOLVER EL PROBLEMA
Bibliografía