M.M.

M
F.P. S.A.
REGISTRO DE VALIDACIÓN INTERNA
RCA_01_01
Rev. 0
Hoja 3 de B

CONTROL DE LA CONCENTRACIÓN DE CAFEÍNA EN BEBIDAS

PROTOCOLO DESARROLLO COMENTARIOS

I. 1.- Validar la característica exactitud a 4 Se realizan 3 validaciones

Objetivos del niveles de concentración. independientes para cada nivel de
estudio concentración.
Se utilizan los parámetros
optimizados en el Procedimiento
Específico de Validación de la
Determinación de Cafeína en
Bebidas (ICA_01_01).

II. Los datos y resultados están detallados en la

Organizar y hoja 2 del presente registro.
caracterizar
datos

III. Cálculo de RSD%. Se visualizan los datos y se evalúan

Planteamiento Garantía de la validación de la exactitud (mediaj, sj).
(intervalos de incertidumbre: RSDi ± U(RSDi) Se decide si alguna mediaj es
y E ± U(E) diferente.

IV. Interpretación: No se aprecian anómalos ni Se visualizan posibles datos y

Exploración falta de normalidad estadísticos anómalos y se evalúan.
de datos

V. Según el %Desviación obtenido = 1,6, se

Gráficos, cumplen los requisitos de exactitud para este
estadísticos y método de validación.
test
Interpretación: |E ± U(E)| < 10 %;

|RSDi ± U(RSDi)| < 14 %; cumple los requisito

interno

VI. La exactitud del método es buena, dado los

Informe resultados obtenidos en el ensayo.

Analistas:
M. CH. S.
 F.P. S.A.
M.M.M RCA_01_01
REGISTRO DE VALIDACIÓN INTERNA Rev. 0
Hoja 1 de B

CONTROL DE LA CONCENTRACIÓN DE CAFEÍNA EN BEBIDAS

REQUISITOS: ALCANCE:

Cliente: Nº Analitos: 1 (Cafeína)

Legislación: Concentración máxima de 150mg/L Nº Matrices: 4 (Café, té, chocolate y bebidas

en bebidas energéticas refrescantes)

Internos: Intervalo:

RESPONSABLE DE VALIDACIÓN: R. S.M.

PNT – VALIDACIÓN: ICA_01_01

CARACTERÍSTICA VALIDADA RESULTADOS

Exactitud |E ± U(E)| < 10 %;

Identidad - Se asumen concentraciones despreciables de otros compuestos.

- Precisión

 Repetibilidad
 Precisión Intermedia
(Factores)

- Límite de detección

- Límite de cuantificación

- Intervalo

- Recuperación

- Robustez

DICTAMEN: VºBº

Método Valido
Método Válido con Restricciones
No Válido
Fdo. A.S.R.
Observaciones:
Fecha: 17/04/2009
 F.P. S.A. REGISTRO DE VALIDACIÓN INTERNA
RCA_01_01
Rev. 0

M.M.M Hoja 2 de B

CONTROL DE LA CONCENTRACIÓN DE CAFEÍNA EN BEBIDAS

ALCANCE:

Nº Analitos: 1 (Cafeína)

Nº Matrices: 4 (Café, té, chocolate y bebidas refrescantes)

Intervalo:

CARACTERÍSTICA A VALIDAR DISEÑO EXPERIENCIA

Exactitud La exactitud se evaluó mediante nueve determinaciones con cuatro

niveles de concentración de disoluciones patrón de cafeína de
- Identidad concentración conocida.

- Precisión Concentración
Concentración
Ensayo medida en el %Desviación
real
 Repetibilidad laboratorio
Patrón 1 25 25,4 1,6
 Precisión Intermedia Patrón 2 50 50,8 1,6
(Factores) Patrón 3 75 76,2 1,6
Patrón 4 100 101,6 1,6
- Límite de detección
En los cuatro casos, el %desviación es igual a 1,6%.
- Límite de cuantificación

- Intervalo

- Recuperación

- Robustez

DICTAMEN: VºBº

Validado
Validado con observaciones
No Validado
Fdo. A.S.R.
Observaciones: Fecha: 17/04/2009