DIPLOMATURA

GESTIÓN DE LA CALIDAD EN
LABORATORIOS DE ENSAYO
ISO/IEC 17025
CURSO
Validación de métodos de ensayo
GENERACIÓN DE
EXPECTATIVAS

SESIÓN N° 6
TEMARIO SESIÓN N° 6 PRODUCTO DE APRENDIZAJE
ESPERADO
5. Análisis de parámetros de Guía de Trabajo Aplicativo 5-6:
Desempeño
 Análisis de parámetros de
5.8 Recuperación de muestra desempeño:
fortificada • Recuperación
5.9 Veracidad • Veracidad

3
SABERES
PREVIOS

¿Qué entiende por recuperación

de muestra fortificada y por
veracidad?

https://www.linkedin.com/pulse/115-ideas-
en-15-minutos-antonio-j-ramirez

4
CONFLICTO
COGNITIVO

¿Cómo se evalúan ambos

parámetros?

https://es.dreamstime.com/fotograf%C3%ADa
-de-archivo-consiga-certificado-ganan-el-
documento-oficial-de-la-certificaci%C3%B3n-
image18887682

5
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño

5.8 Recuperación de muestra fortificada

“La fracción de analito adicionada a una muestra de prueba (fortificada)

previa al análisis, muestras fortificadas y sin fortificar, el porcentaje de
recuperación (%R) se calcula de la siguiente manera:
%R = ((CF-CU)/CA)x100
Donde :
CF : es la concentración de analito medida en la muestra fortificada
CU : es la concentración de analito medida en la muestra sin fortificar
CA : es la concentración de analito adicionada en la muestra fortificada

AOAC-PVMC obtenido de (3)

6
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño

5.8 Recuperación de muestra fortificada

Factores que pueden afectar la calidad de los

resultados:
• la homogeneidad de las muestras
• la naturaleza química de la matriz de las
muestras
• la diferencia entre la matriz de las soluciones de
calibración y de las muestras

7
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño

5.8 Recuperación de muestra fortificada

• Asegurar la eficiencia del método para extraer todo el

analito de la matriz y determinarlo por completo.

• Posible inconveniente: Existen diferencias inherentes de

comportamiento químico entre el analito adicionado y
aquél que naturalmente se encuentra en la muestra,
pudiendo obtenerse resultados irreales de eficiencia.

8
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
Revisión de pruebas estadísticas en
DEL

evaluación de recuperación

u  s/ n
carta de control de Shew hart

12
x  3s / n datos de origen de
10 controles
8 límite inferior de acción
6
x  2s / n
parámetro medido

límite superior de acción

4

99% 95% 2 x representación de datos

0
límite inferior de aviso
-2 0 20 40 60 80 100

-4
x  2s / n
límite superior de aviso
-6
-8 x  3s / n línea central
núm ero de m uestra de control o tiem po

Si los puntos graficados se localizan dentro de los límites de control de acción , el

proceso está bajo control y no es necesaria ninguna acción correctiva.
9 9
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO

Gráfico de control de recuperación

DEL

115.00

Datos
110.00

105.00
L Aviso I

100.00 L Aviso S
L Acción I
L Aviso S
95.00
Datos
Lineal (Datos)
90.00

85.00

80.00
0 5 10 15 20 25 30 35

10
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño

5.8 Recuperación

Estudiar
Archivo Excel
“Recuperación”

Estudiar
Archivo Excel
“Expediente validación”
hoja “Recuperación”

11
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño
5.9 Veracidad

• “Es la proximidad de concordancia entre el valor

promedio obtenido de una serie de resultados de prueba
y un valor de referencia aceptado”.
ISO 3534-1 obtenido de (3)

• “La medida de la veracidad se expresa por lo general en

términos de sesgo”

Sesgo del método Sesgo del laboratorio

Errores sistemáticos Errores sistemáticos
inherentes al método característicos del laboratorio y
de la interpretación del método.
12
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño
5.9 Veracidad

Se estima el sesgo combinado (sesgo del método y

sesgo de laboratorio) y debe ser comparado con
cualquier sesgo proveniente del método de
referencia.

Debe ser medido contra los materiales o métodos de

referencia apropiados tomando en cuenta la
precisión del método , la incertidumbre en la
medición y la exactitud requerida.
(Guía para la expresión de la Incertidumbre de la medición” – 1999)(3).

13
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño
5.9 Veracidad

Determinación de la veracidad
Dos procedimientos:

• Revisión y verificación empleando el método analítico con respecto

a valores de referencia de un material certificado (MRC), trazable a
estándares internacionales

• Revisión y verificación empleando un método alternativo

caracterizado
– Comparar los resultados de los dos métodos empleados.
– Las muestras pueden ser materiales de referencia certificados o
muestras típicas.

14
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño
Revisión de pruebas estadísticas en
evaluación de veracidad

Paramétricas
1) Prueba t-Student
2) Ejercicios Intra-laboratorio

3) Gráfico de control de veracidad

No paramétrica
1) Prueba Kruskal Wallis

15
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO Gráficos de Control

DEL

Gráfico de control de veracidad

𝑙í𝑚𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥 ± 3. 𝑠𝑥 𝑙í𝑚𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑣𝑖𝑠𝑜 = 𝑥 ± 2. 𝑠𝑥

0.2250

0.2240

0.2230

0.2220

0.2210 LI-aviso

0.2200
Datos LS-aviso
LI-acción
LS-acción
0.2190
Datos

0.2180

0.2170

0.2160

0.2150
0 5 10 15 20 25 30 35 40

16
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO Gráficos de Control

DEL

Gráfico de control de veracidad

Gráfico x cuando se emplea rango

_
Límite superior UCL  x  A2 R

La constante A2 se obtiene de
Línea central x tablas para varios tamaños
de muestra
_

Límite inferior LCL  x  A R

2
A2  3 /(d 2 n )

17
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO Gráficos de Control

DEL

Gráfico de control de veracidad

_

Gráfico x cuando se emplea s

Sea la constante A  3 /(c
3 4
n)

entonces los parámetros del gráfico

_

Límite superior UCL  x  A s

3

Línea central x
_

Límite inferior LCL  x  A s

3

18
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
Prueba no paramétrica
DEL

1) Prueba Kruskal Wallis

ni : número de datos del grupo i

Ri : suma de la posición de los

datos del grupo i luego de
ordenar todos los datos de
manera creciente

N : número total de datos

19
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO
5. Evaluación de Parámetros de
DEL

Desempeño

5.9 Veracidad

Estudiar
Archivo Excel
“Veracidad”

Estudiar
Archivo Excel
“Expediente validación”
hojas “Veracidad”

20
TRANSFERENCIA
TRABAJO APLICATIVO
SESIONES
N° 5-6
Nombre del trabajo aplicativo:
Trabajo Aplicativo Sesiones 5-6

Indicaciones:

Empleando la información proporcionada en el archivo Ejercicio Sesiones

5-6 realizar la evaluación de los siguientes parámetros de desempeño:

I. Precisión.
II. a) Recuperación de muestra fortificada.
b) Veracidad

21
DEL PRODUCTO
EVALUACIÓN

TRABAJO APLICATIVO
SESIONES
http://definicion.mx/wp-
content/uploads/2013/06/feedback.png N° 5-6

Puntaje
N° Criterio de Evaluación
Máximo

I. Evaluación de parámetros de desempeño:

1 10
a) Precisión.
II. Evaluación de parámetros de desempeño:
4
2 a) Recuperación.

b) Veracidad 6

TOTAL 20

22
CONCLUSIONES

CONCLUSIONES

 ¿Qué diferencias encuentras entre lo que has

aprendido sobre los temas tratados en la clase y
tus conocimientos previos?

 ¿En qué situación podrías aplicar lo aprendido

en tu entorno laboral?

https://delinacardenas.files.wordpress.com/2015/
05/estrategia.png

23
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO

Referencias Bibliográficas
DEL

o Norma ISO/IEC 17025: 2017: Requisitos generales para competencia de

los laboratorios de ensayo y de calibración. Rev.3
o INACAL DA-acr-06D: Directriz para la acreditación de laboratorios de
ensayo y calibración, 2019.
o INACAL DA-acr-20D: Directriz para la validación de métodos de ensayo,
2017.
o Douglas C. Montgomery (2005). “Control Estadístico de la Calidad”.
Limusa Wiley. (3a Edición).
o Indecopi con autorización de ISO (1999), “Guía para la expresión de la
Incertidumbre de la medición”, en base a versión en inglés editada por
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.
o Cenan - Eurachem (1998), “Métodos Analíticos Adecuados A Su Propósito-
Guía De Laboratorio Para Validación De Métodos Y Tópicos Relacionados”
(1998), Traducción Al Español Realizada Por E.Pedrero I – Cenam-México.

24
CONSTRUCCIÓN

CONOCIMIENTO

Referencias Bibliográficas
DEL

o ISO 5725-2-4. Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y

resultados de medición – NTP- 1999-12-30. 1ª Edición. Indecopi.
o Ángel Ríos Castro. Seminario sobre Trazabilidad, Incertidumbre y
Validación – Su aplicación a Laboratorios de Ensayos Químicos–
Universidad de Córdoba (España) 2004.
o Ramón Compañó Beltrán, Angel Ríos Castro. “Garantía de la calidad en
los laboratorios analíticos”. Ed. Síntesis S.A. – 2002.(9)
o Sandro Paz Collado. “Curso Principios de Estadística” – Instituto para la
Calidad PUCP 2004.
o H. Sucker, P. Fuchs, H. Feltkamp, (1983) « Pharmazeutische
Qualitätskontrolle“, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1983.
o APHA,AWWA,WEF (2017) , Standard Methods for Examination of Water &
Wastewater – Ed. 23th – 1040 B – Method Validation.

25