Investigación Previa Recristalización

Facultad de estudios Superiores Cuautitlán-UNAM, Química Orgánica I, Bioquímica Diagnóstica

Autores: Beltrán Padilla Arlet Lilian, Melo González Marco Antonio,
Ordóñez Mejía Diego Alejandro

(Fecha de entrega: 20/02/2023)

Objetivos
Experimentar con la cristalización (recristalización) como un método de purificación para compuestos orgánicos sólidos;
eligiendo, previamente el disolvente apropiado para tal efecto, mediante pruebas de solubilidad.
.
1. Fundamento de la recristalización
Es el procedimiento más utilizado, por los químicos, para la
purificación de sustancias sólidas. Este método, se
fundamenta en el hecho de que la mayoría de los sólidos, son
más solubles en caliente que en frío, en un disolvente dado.
2. Escribe que disolvente o par de disolventes
utilizarán para recristalizar su compuesto orgánico
problema y explica porque utilizarán ese disolvente
o par de disolventes
Aun no se lleva a cabo dichas pruebas de solubilidad
3. ¿Por qué es relevante realizar pruebas de
solubilidad?
Para determinar cuál de nuestros disolventes tiene
comportamiento de disolvente ideal, el cual necesitamos
utilizar para hacer nuestra recristalización
4. Explica cuál es la función del carbón activado
El carbón activado se emplea como medio de adsorción en la
recristalización, pues su función es adsorber en sus
microporos las impurezas orgánicas que hagan colorida la
disolución.
emplea la filtración al vacío para este propósito porque es más
rápida. El procedimiento que se utiliza es el llamado
«filtración por gravedad en caliente» para separar las
impurezas insolubles en una disolución caliente. Las
filtraciones en caliente requieren papel de filtro de pliegues
y una cuidadosa atención al procedimiento para mantener la
disolución caliente, pero con cuidado para que el solvente no
se evapore. También se puede ocupar papel filtro cónico.
Vacío: A diferencia de la filtración por gravedad, la filtración
a vacío se emplea para separar un sólido suspendido en un
disolvente cuando lo que se desea de la mezcla es el sólido.
Por ejemplo, la obtención de cristales en un procedimiento
de recristalización. La filtración al vacío es más rápida que la
filtración por gravedad, porque la disolución y el aire son
forzados a través del papel de filtro mediante la aplicación de
vacío. No se debe utilizar la filtración al vacío para filtrar un
sólido de un líquido si es el líquido el que se desea, y si el
líquido tiene una temperatura cercana a su punto de ebullición.
7. Ilustrar ¿Cómo preparar el papel filtro para cada
tipo de filtración?
Gravedad:

5. Diferencia entre adsorción y absorción

Adsorción: Proceso mediante el cual iones, átomos o

moléculas son atrapadas o retenidas en la superficie de un
material. La adsorción de una sustancia es su acumulación en
una determinada superficie interfacial entre dos fases. Imagen tomada de:
https://www.dequimica.info/filtracion/#:~:text=Procedimiento%20para%20
filtrar,-
Absorción: Es un fenómeno físico donde las moléculas, iones Se%20corta%20un&text=Una%20vez%20colocado%20el%20papel,de%20
u átomos son absorbidas por el volumen. Implica la difusión la%20toma%20de%20vac%C3%ADo
de masa en el que uno o más componentes de una mezcla
gaseosa se disuelven en un líquido Vacío:

6. Tipos de filtración Hacer un papel filtro redondo que encaje con el embudo
Buchner o Hirsch
Gravedad: Se utiliza cuando nos interesa conservar un líquido
que queremos separar de un sólido (impurezas sólidas de un
líquido orgánico). La impureza puede ser un agente de secado
(Na2SO4) o un subproducto no deseado o un reactivo
sólido a desechar. La filtración por gravedad se puede utilizar
para obtener productos sólidos, aunque generalmente se

1
Colocar el papel filtro dentro del embudo con el lado cóncavo
hacia abajo y asegurarse de que cubra todos los orificios del
embudo
Secado al horno: Los cristales se colocan en un
recipiente, para posteriormente ser metidos en el horno,
este método tiene algunos inconvenientes, se tiene que
cuidar que los cristales no “Desaparezcan” debido a la
sublimación, o el calor los descomponga, y el horno no
tiene que pasar del punto de fusión de los cristales.

Secado al vacío: En este se utiliza un dispositivo

especial llamado “desecador”, evitando así que nuestra
sustancia se llene de polvo, tenga reacciones con el agua
del aire o que lo afecte el horno, se podría considerar que
el secado al vacío es la mejor manera de secar los
Imágenes tomadas de: https://quimicafacil.net/tecnicas-de-
laboratorio/filtracion-al-vacio/
cristales.

11. Diagrama de flujo ecológico

8. Formas de inducir la recristalización

Disolvente simple: Se utiliza un solo disolvente a altas

temperaturas, se le agrega un compuesto y una impureza
formando una solución saturada, la cual al dejarla enfriar se
obtendrá la recristalización.

Diversos disolventes: Se utilizan diversos disolventes, donde

primero se agrega uno de los disolventes al compuesto y
después se le va agregando el segundo disolvente generando
la recristalización, en este caso no es necesario calentar la
mezcla.

Filtración en caliente: Se utiliza cuando hay material

insoluble y este se tiene que eliminar con un filtro de alta
temperatura.

Cristalización por evaporación: Es aquella donde se elimina

por completo el disolvente calentándolo, para así obtener los
cristales.

Cristalización por enfriamiento: Consiste en la disolución

de un sólido en la menor cantidad posible del solvente
adecuado y en caliente, la cual en enfriarse genera los cristales.

9. Factores involucrados en la formación del cristal

1.- La concentración,
2.- El tiempo,
3.- La temperatura, 12. Propiedades físicas y toxicológicas de reactivos,
4.- La agitación incluir el código de colores, organizar en una tabla
5.- El disolvente.
Reactivo Propiedad Propiedades Código
es físicas toxicológicas de color
10. Métodos para secar los cristales
n- Hexano - El hexano - Vapores y
es un liquido
Secado al aire: Es la forma más común de secado, en
líquido extremadame
esta técnica se colocan los cristales en un recipiente
(vidro de reloj o papel) y se tapan con un vaso de incoloro nte
con un olor inflamables.
precipitado o cualquier otro instrumento, para evitar que
parecido al
le caigan impurezas a los cristales.

2
 del - Dañino o grados
petróleo. fatal si es celsius (°c),
inhalado o mientras
Es menos ingerido. que el de
denso que ebullición
el agua e Causa es a 100 °c
insoluble irritación en (a nivel del
en ella, sus ojos, piel mar).
vapores son
más densos Cloroformo -Líquido - Toxicidad
que el aire. incoloro aguda oral.
con olor
Carbón - Color - Es un dulce - Toxicidad
activo negro, sin producto característi aguda por
color. combustible. co, muy inhalación.
volátil.
- Punto de - El carbón - Lesiones o
fusión: activado irritación
3550ºC % húmedo ocular
retiene graves.
oxígeno y en
espacios Carcinogenic
confinado, idad
esto podría
causar Acetato de -Líquido - Líquidos y
afecciones al Etilo volátil vapores muy
sistema altamente inflamables.
respiratorio. inflamable
con olor - Provoca
- Inhalar el afrutado irritación
producto característi ocular grave.
puede causar co.
una irritación - Puede
moderada en provocar
el tracto somnolencia
respiratorio. o vértigo.

- Al contacto Acetona - Líquido -Fácilmente

con los ojos incoloro, de inflamable.
causa olor
irritación característi - Irrita los
moderada co ojos.
agradable,
Agua - Líquido - Esta volátil, - La
inodoro. sustancia no altamente exposición
es clasificada inflamable repetida
- Posee una como puede causar
carga peligrosa. sequedad y
eléctrica grietas en la
neutra. piel.

- Su punto - La
de inhalación de
congelació vapores
n es a cero puede
3
 provocar August 31, 2022, from
somnolencia https://www.carbotecnia.info/aprendizaje/tratamientode-
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