1

Universidad Nacional del Callao

Facultad de Ingeniería Química

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II

PRÁCTICA N°2: RECRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

DOCENTE: ING. OSCAR FELIPE CAMPOS YAUCE

FECHA: 22/04/2024

INTEGRANTES:

• COMPANY CARBAJAL ADA GABRIELA - 2216120459

2024
 2

INDICE
1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................ 3

2. OBJETIVOS ................................................................................................. 3

3. MARCO TEÓRICO ..................................................................................... 4

4. MATERIALES Y REACTIVOS .................................................................. 5

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .......................................................... 6

5.1. DISOLUCIÓN DEL SÓLIDO .................................................................. 6

5.2. FORMACIÓN DE CRISTALES ............................................................... 7

5.3. FILTRACIÓN EN VACÍO ........................................................................ 7

5.4. SECADO DE CRISTALES ....................................................................... 8

6. RESULTADOS ................................................................................................. 9

7. CONCLUSIONES ............................................................................................ 9

8. RECOMENDACIONES ................................................................................ 10

9. CUESTIONARIO ........................................................................................... 10

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..........................................................11

 3

1. INTRODUCCIÓN

Cuando en el laboratorio se necesita separar alguna muestra de mezclas, de la

cual se conocen sus propiedades y composición, se pueden emplear métodos tanto

físicos como químicos, y debemos ser cuidadosos con los métodos que elegimos, ya que

debemos elegir el más eficaz y sustentable. Uno de los métodos físicos más comunes

para la purificación de compuestos orgánicos que es usado, es la cristalización.

2. OBJETIVOS

- Comprobar el proceso de cristalización y analizar cómo se lleva a cabo.

- Hallar el porcentaje de impureza en la muestra.

 4

3. MARCO TEÓRICO

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consta

en conocer la composición del sólido a tratar, luego se agrega una mínima cantidad de solvente

en calor hasta la primera ebullición, que facilita la solvencia, según la sustancia que queremos

disolver y la que queremos mantener. En estas condiciones se genera una solución saturada

que, al enfriarse, se sobresatura y se produce la ordenación de las moléculas, formando

estructuras cristalinas. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, por lo tanto, las

moléculas presentes en la solución están en equilibrio con las que forman parte de la red

cristalina. El alto grado de orden de una red cristalina excluye la participación de impurezas.

Por este motivo, es aconsejable realizar el proceso de enfriamiento lentamente para que los

cristales se formen lenta y ordenadamente, y el lento crecimiento de la red cristalina excluya

las impurezas. Si la solución se enfría muy rápidamente, las impurezas pueden quedar

atrapadas en la red cristalina.

Luego se lleva a una filtración con una cámara de vacío, en la cual intentamos separar

al sólido de todas las impurezas disueltas en el solvente. Después del filtrado aún queda

húmeda, por lo que se lleva a secar.

 5

4. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

- Mechero Bunsen

- Espátula

- Un vaso precipitado de 250 ml

- Una bagueta de vidrio

- Una balanza

- Una luna reloj

- Un embudo

- Una bomba de vacío

- Papel filtro

REACTIVOS

- Agua destilada (𝐻2 𝑂)

- Muestra de ácido benzoico (𝐶6 𝐻5 𝐶𝑂𝑂𝐻)

 6

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1. DISOLUCIÓN DEL SÓLIDO

Taramos en la balanza digital el recipiente y pesamos 1g de la muestra orgánica impura.

Luego la ponemos en un vaso precipitado, le agregamos un poco de agua y llevamos a

calentar lentamente, mientras agitamos lentamente la disolución hasta que el sólido

sobrenadante se disuelva por completo, dejamos que la disolución ebulla dos minutos y

apagamos el mechero.
 7

5.2. FORMACIÓN DE CRISTALES

Luego del primer hervor, dejamos enfriar el recipiente con la disolución, a

temperatura ambiente, sin moverlo, hasta que observamos la formación de cristales

en toda la disolución.

Para agilizar el enfriamiento nos ayudamos de una cubeta con agua fría y hielos.

5.3. FILTRACIÓN EN VACÍO

Para la filtración en vacío colocamos los cristales formados aún con solvente en

un embudo Buchner con papel filtro, conectado a una bomba de vacío. Para asegurar

que no queden cristales dentro del envase lo lavamos con el solvente y vaciamos sobre

el embudo. Lo filtramos en la bomba de vacío durante cinco minutos.

 8

5.4. SECADO DE CRISTALES

Luego que los cristales son filtrados, aún quedan húmedos y con residuos de solvente

por lo que debemos someterlos a un poco más de temperatura hasta que se sequen.

Una vez secos, llevamos a pesar la muestra pura y le restamos el peso del recipiente en

el que está.
 9

6. RESULTADOS

Para hallar el peso de la muestra pura:

𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑀𝑒𝑛𝑣𝑎𝑠𝑒 𝑦 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑀𝑒𝑛𝑣𝑎𝑠𝑒

𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 47.1 𝑔 − 46.2 𝑔

𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 0.9 𝑔

Nuestra muestra inicial con impurezas fue de 1 g:

𝑀𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 1 𝑔

Para hallar el porcentaje de impureza:

𝑀𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
% 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = × 100%
𝑀𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

1 𝑔 − 0.9 𝑔
% 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = × 100%
1𝑔

% 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 10%

7. CONCLUSIONES

- En esta práctica de laboratorio, en la que pudimos llevar a cabo la práctica de

cristalización, nos dimos cuenta de que es importante la observación y las

correctas prácticas. También que la cristalización es un método físico de

separación muy eficiente.

- El porcentaje de impureza hallado en la muestra es del 10%.

 10

8. RECOMENDACIONES

- Capacitarte en el uso de los materiales de laboratorio.

- Leer la guía antes de la clase.

- Estar atento a las indicaciones del profesor.

- Usar guantes de protección.

- Usar los reactivos concentrados en la campana.

9. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración
de una disolución en caliente?

Reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de una disolución en

caliente es importante para evitar la sobresaturación de la solución. Además, en la
evaporación se podrían perder sustancia pura de la muestra.

2. ¿Qué solvente es mejor para la recristalización de un sólido? ¿Uno que disuelve en frío el
soluto, o uno que lo disuelve en caliente?

El mejor solvente para la recristalización de un sólido depende de la solubilidad del sólido

en cuestión. En general, se prefiere un solvente que disuelva el soluto en caliente y lo
precipite al enfriarse. Esto se debe a que disolver el soluto a alta temperatura permite una
mayor disolución de este y ayuda a eliminar impurezas. Al enfriarse, el soluto precipita en
forma de cristales, lo que facilita la separación de impurezas.

3. ¿Por qué le lavan los cristales con una pequeña cantidad de disolvente muy duro al filtrar?

Se les lavan a los cristales una pequeña cantidad de disolvente muy duro al filtrar para
eliminar cualquier impureza adsorbida en la superficie de los cristales. Este procedimiento
ayuda a mejorar la pureza del producto final al eliminar impurezas superficiales que
podrían haberse depositado durante la cristalización.

4. En el caso del ácido ftálico y la cafeína, indique los solventes y el método de purificación por
recristalización.

Ácido ftálico: Se puede recristalizar utilizando agua caliente como solvente. El ácido ftálico
es soluble en caliente pero menos soluble en frío. El método implica disolver el ácido ftálico
en agua caliente, permitir que se formen cristales y luego enfriar la solución para precipitar
los cristales. Después de la filtración, se obtienen los cristales purificados de ácido ftálico.

Cafeína: La cafeína es soluble en solventes orgánicos como el etanol o el cloroformo. Para

su recristalización, se podría disolver la cafeína en el solvente caliente, permitir la
formación de cristales y luego enfriar la solución para precipitar los cristales de cafeína.
Después de la filtración, se obtendrían los cristales purificados de cafeína.
 11

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Guía de laboratorio de Química Orgánica II

- Francis A. Carey (1987) Química Orgánica McGRAW-HILL/INTERAMERICANA

EDITORES, S.A. DE C.V.