UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

CAMPO 1

BIOQUÍMICA DIAGNÓSTICA

Grupo:1152

Investigación Previa:

Recristalización

Integrante:

Cañares Martínez Jafte

Nombre del profesores: María del Pilar Castañeda Arriaga, Judith García Arellanes

Laboratorio de Química Orgánica I

Fecha de entrega:

Domingo 26 de Septiembre
Objetivo: Identificar a la recristalización como un método de purificación de sustancias

utilizándolo para la obtención de un compuesto orgánico específico poniendo en práctica los

conceptos de disolución con el fin de hallar el disolvente ideal con el que trabajar este

experimento.

Fundamento de la recristalización

Al obtener productos sólidos mediante una reacción, a menudo encontramos en ellos

impurezas que deben ser eliminadas para poder así trabajar con un producto del más alto

grado de pureza posible. El método más adecuado para eliminar esas impurezas es el de

recristalización que se efectúa haciendo cristalizaciones sucesivas en un disolvente puro, o

bien una mezcla de disolventes previamente seleccionados por diversos criterios.

El disolvente utilizado en esta práctica para el (compuesto orgánico) será (disolvente)

por que (...)

Pruebas de solubilidad

Es importante realizar pruebas de solubilidad ya que al momento de elegir el disolvente,

debemos seguir los criterios del disolvente ideal que son los siguientes:

- A alta temperatura, debe ser posible disolver nuestro soluto.

- A baja temperatura nuestro soluto no debe disolverse, mientras que las impurezas si.

- El disolvente debe ser inerte con el soluto

- Debe evaporarse parcialmente a un rango de temperatura de 60 °C a 70 °C

- No debe ser tóxico ni inflamable

- Debe ser lo menos contaminante posible

- Debe ser barato

- Es importante que de ser un disolvente orgánico, siempre debe calentarse la mezcla en

el sistema de reflujo empleando correctamente el método para esta práctica.

La función del carbón activado

Otra cosa importante para llevar a cabo la cristalización, es el empleo del carbón

activado. El carbón activado actúa como absorbente por lo que puede retener impurezas

como el color y el olor de nuestra mezcla con el fin de obtener un cristal aún más puro al

final del proceso. Para emplear este absorbente es importante añadirlo al inicio de la

mezcla mientras se está calentado, para después iniciar con el proceso de filtrado en

caliente para poder obtener un filtrado con solo nuestro compuesto orgánico disuelto.

Para poder comprender mejor este proceso, debemos tener claras las diferencias entre

un adsorbente y un absorbente, así como los tipos de filtración que podemos utilizar.

La adsorción es es la adhesión de moléculas, iones o átomos a la superficie de un sólido

o un líquido, estas moléculas se acumulan sólo en la superficie y no penetran en la

mayor parte del material adsorbente; la absorción por otra parte es un fenómeno en el

que átomos, moléculas o iones entran en una fase de la masa, esto es, las moléculas en

vez de ser retenidas en la superficie, son atraídas al volúmen del absorbente.

Filtrado

Para este experimento podemos usar dos tipos de filtrado, que son:

❖ Filtración por Gravedad: Es el método más sencillo y fácil de emplear en el

laboratorio ya que la única fuerza que se utiliza para llevarlo a cabo es la

gravedad.

Este método nos ayuda a separar un sólido de un líquido cuando nuestro objetivo

es únicamente recuperar el líquido.

 Para esta técnica, es necesario utilizar, un embudo de filtración, soporte universal,

un aro metálico, papel filtro en forma cónica o de pliegues y un recipiente donde

recoger el líquido que para fines de esta práctica será un cristalizador.

El objetivo es pasar la mezcla sólido-líquido por el papel filtro y recoger el líquido

filtrado. Primero se coloca el papel filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre

el recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se puede mojar

con la misma clase de disolvente que contiene la mezcla. A continuación se vierte

lentamente la mezcla sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma

que no se derrame el contenido.

La forma de hacer un papel filtro con pliegues es la siguiente:

❖ Filtración por vacío: Este método es utilizado cuando es necesario separar una

mezcla sólido-líquido y se requiere obtener únicamente el sólido, utiliza como

fuerza de acción la presión atmosférica generada en el sistema gracias a una

máquina de vacío. Es un método veloz y útil para diversos procesos de obtención

de sólidos tales como su recolección y lavado.

 Para este método se utilizan: soporte universal , pinza metálica, embudo de

Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin

sobrepasarlo), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de

vidrio, conexión a un sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua).

Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que

cubra la superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto

con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de

caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se

conecta al sistema de vacío. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que

contiene la mezcla. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre el

filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el

derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con

pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado), y se

dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.

Cristalización

Para el proceso de recristalización de nuestra mezcla tenemos varios métodos para

poder inducir la cristalización. La primera forma es dejando enfriar lentamente la disolución

para que poco a poco se formen cristales dentro de ella, este método es bueno para obtener

cristales bien formados y grandes, sin embargo requiere de mucho tiempo. La segunda es a

través de un baño frío, la disolución recolectada de la filtración es colocada en un baño de hielo

mientras que con una varilla de vidrio se hacen pequeños raspados en el fondo o paredes del

cristalizador para que poco a poco se vayan formando cristales, es un método rápido pero se

obtienen a menudo cristales pequeños. Por último tenemos el sembrado de cristales, este

método también utiliza un baño de hielo, con la diferencia de que al cristalizador se le agregan

pequeñas muestras de cristal puro de la sustancia que queremos purificar, para que por medio

de la sobre saturación de la disolución las partículas vayan uniéndose a esos cristales puros
formando cristales más grandes.

Para entender estos métodos, tenemos que tener presentes los siguientes factores que afectan

a la cristalización:

- Temperatura: Cuanto mayor sea la temperatura la cristalización será más rápida ya que

el disolvente se evapora de manera más veloz, además el disminuir la temperatura de

manera lenta hace que las moléculas se ordenen con mayor precisión y forma, formando

así cristales más grandes y con formas muy definidas.

- Espacio: Es importante para el orden y tamaño de formación de los cristales.

- Saturación: Este factor es el más importante junto con la temperatura, ya que sin la

sobresaturación de la disolución la formación de cristales no podría ser posible por que

entonces las moléculas estarían demasiado dispersas en la disolución y no podrían

juntarse para así formar cúmulos más grandes.

Secado de cristales

La forma más común de secar los cristales es dejándolos secar al aire por el tiempo

necesario, normalmente se hace sobre un vidrio reloj o una hoja de papel tapados con un

beaker invertido para evitar la contaminación con el polvo presente en el aire. Aunque este

método es muy simple puede ser inconveniente para los cristales higroscópicos (que absorben

vapor de agua del aire). Lo mismo se puede hacer, pero utilizando un horno para colocar el

vidrio reloj o el papel conteniendo los cristales, es un método también simple, pero se corre el

riesgo de que se "desaparezcan" cristales por sublimación o que se se descompongan por el

calor en algunos casos. Debe tenerse mucho cuidado con esas dos cuestiones y siempre estar

seguro, además, que la temperatura del horno no supere el punto de fusión de los cristales.

Una tercera forma de secar cristales es al vacío donde se eliminan los inconvenientes del

contacto con el polvo del aire y los peligros del horno, en un dispositivo especial a ese fin

conocido como "desecador"; o simplemente colocando los cristales en un recipiente cerrado al

que se aplica un vacío moderado.

Diagrama de flujo, recristalización.
 Reactivos Propiedades físicas y toxicológicas

n-Hexano Aspecto
(n-C6H14) Estado físico líquido (fluído)
Color incolor
Olor cómo: Gasolina
Punto de fusión/punto de congelación -95
°C a 1.013 hPa
Punto inicial de ebullición e intervalo de
ebullición 68 – 69 °C a 1.013 hPa
Punto de inflamación -22 °C a 1.013 hPa
Presión de vapor 160 hPa a 20 °C
Densidad 0,66 g
/cm³ a 20 °C
Densidad de vapor 2,79 (aire = 1)
Solubilidad(es)
Hidrosolubilidad <0,1 g
/l
a 20 °C
Coeficiente de reparto
n-octanol/agua (log KOW) 4 (pH valor: 7,
20 °C) (ECHA)
Carbono orgánico en el suelo/agua (log
KOC) 3,34 (ECHA)
Temperatura de auto-inflamación 225 °C -
ECHA
Temperatura de descomposición no
existen datos disponibles

Acetato de etilo Apariencia

(AcOEt) Estado físico: Líquido
Forma: Líquido
Color: incoloro
Olor: Dulce, éster
Umbral de olor: 3.9 ppm

Punto de congelación: -83 ° C

Punto de ebullición: 78 ° C
Presión de vapor: 99 mbar (20 ° C)
Densidad de vapor (aire = 1): 3
6

Solubilidad (es)
Solubilidad en agua: Moderada
 Solubilidad (otro): No hay datos
disponibles.
Coeficiente de reparto (n-octanol / agua):
5,4 log Pow: Pow 0,73

Cloroformo Aspecto
(CHCl3) Estado físico líquido (fluído)
Color incoloro
Olor característico

Punto de fusión: -63.5 oC

Punto de ebullición: 61.26 oC (760 mm de
Hg)
Densidad: 1.498 g/ml ( a 15 oC); 1.484 (a
20 oC)
Densidad de vapor ( aire =1): 4.12

Solubilidad(es)
Miscible con etanol, benceno, éter
dietílico, éter de petróleo, tetracloruro de
carbono, disulfuro de carbono y acetona.
Solubilidad en agua (g/kg de agua): 10.62
(a oC), 8.22 (a 20 oC) y 7.76 (a 30 oC).
Solubilidad de agua en cloroformo (g/kg
de cloroformo): 0.806 (a 22 oC).
Forma azeótropo con agua de punto de
ebullición 56.1 oC y contiene 97.2 % de
cloroformo

Acetona Aspecto
(Me2CO) Estado físico líquido
Color incolor
Olor levemente dulce - afrutado
Punto de ebullición o punto inicial de
ebullición e
intervalo de ebullición
56,05 °C (ECHA)
Temperatura de descomposición no
relevantes
pH (valor) 5 – 6 (en solución acuosa: 395
g
/l
 , 20 °C)
Solubilidad(es)
Hidrosolubilidad miscible en cualquier
proporción
Presión de vapor 240 hPa a 20 °C
Densidad 0,79 g
/cm³ a 20 °C

Agua Aspecto
(H2O) Estado físico líquido
Color incolor
Olor inodoro
Punto de fusión/punto de congelación 0
°C
Punto de ebullición o punto inicial de
ebullición e
intervalo de ebullición
100 °C a 1.013 hPa
Solubilidad(es)
Hidrosolubilidad miscible en cualquier
proporción
Densidad 1 g
/cm³ a 20 °C

Etanol Apariencia
(EtOH) Estado físico líquido
Color incoloro
Olor como: - alcohol
Punto de fusión/punto de congelación
-114 °C
Punto de ebullición o punto inicial de
ebullición e
intervalo de ebullición
78 °C a 1.013 hPa
Temperatura de descomposición no
relevantes
pH (valor) 7 (en solución acuosa: 10 g
/l
, 20 °C)
Solubilidad(es)
 Hidrosolubilidad ≥1.000 g
/l
a 20 °C (ECHA)
Densidad 0,79 g
/cm³ a 20 °C

-Referencias

➔ Diferencias entre la absorción y adsorción - Puritec de México. (2020, 9 junio).

Tratamiento de agua.

https://www.manantialwater.com.mx/purificacion/diferencias-entre-absorcion-y-ads

orcion/

➔ Fernández, G. (2012, 27 mayo). Recritalización | Química Orgánica. Química

Orgánica. https://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html

➔ Universitat de Barcelona. (s. f.). Operaciones Básicas en el Laboratorio de

Quí­mica. Filtración. Operaciones Básicas del Laboratorio de Química.

Recuperado 26 de septiembre de 2021, de

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/filtracio.html