Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza
“Obtención del CuSO4*5H2O”

Sánchez Ibáñez José Juan Laboratorio L-424

Resumen
Para poder obtener CuSO4*5H2O se realizaron una serie de reacciones que a
continuación se describirán, de esta forma se obtuvo como resultado final una cantidad de
1.829g de CuSO4*5H2O, dando como valor de rendimiento un 94.2201% ya que la
cantidad esperada era de 1.9412g al finalizar las reacciones.

Precipitación: La decantación puede utilitzarse para

La precipitación es un proceso de
obtención de un sólido a partir de una
disolución. Puede realizarse por una
reacción química, por evaporación del
disolvente, por enfriamiento repentino de
una disolución caliente, o por cambio de
polaridad del disolvente. El sólido así
obtenido se denomina precipitado y
puede englobar impurezas. En general
será necesario cristalizarlo y
recristalizarlo.
Aplicación
La precipitación encuentra aplicación en
la separación de un componente de una
mezcla de compuestos, ya sea por
reactividad o bien por distinta solubilidad
en un determinado disolvente.
Posteriormente se utilitzará la
decantación o la filtración para el
aislamiento, y se aplicarán técnicas de
purificación [cristalización, cromatografía
en columna] hasta obtener el compuesto
puro.
separar mezclas de sólidos y líquidos
cuando no se utilice la filtración. Consiste
en dejar reposar la suspensión hasta
que, por gravedad, se depositen las
partículas sólidas en el fondo del
recipiente. Después se trasvasa con
cuidado el líquido a otro recipiente
procurando que no pasen las partículas
sólidas.
Cristalización:
La cristalización es un proceso de
formación de un sólido cristalino a partir
de un producto fundido o a partir de una
disolución. En este segundo caso, los
cristales se obtienen al enfriar una
disolución saturada en caliente del
compuesto sólido en un disolvente
adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes será seleccionado de
acuerdo con la solubilidad del sólido y de
las impurezas (es necesario que éstas no
cristalicen en las mismas condiciones).
Así, es necesario encontrar un disolvente
en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea soluble en
caliente e insoluble en frio.  Si en una
primera cristalización no se consigue la
purificación completa, el proceso se
puede repetir y hablaremos
de recristalización.
Definir a la solubilidad como la cantidad
de una sustancia que se disuelve en una
cantidad de solvente a una temperatura
específica, da pauta a una identificación
de los compuestos que servirán para
formar una solución saturada. Y así
distinguirlos de un precipitado, el cual se
define como una sustancia insoluble que
se forma en una solución y se separa de
ella.
Los precipitados, tienen cierto
tratamiento para ser separados,
procedimiento que inicia con la digestión,
en este proceso se ponen en contacto
los precipitados con sus aguas madres.
La digestión de la mayor parte de los
precipitados a lugar a su purificación, por
quedar las impurezas en la solución
durante el proceso de recristalización.
De esta forma, después de la digestión,
debe procederse al filtrado de un
precipitado, el cual comprende tres
fases:
a) Decantación: Consiste en pasar a
través del filtro tanto líquido sea posible,
manteniendo el sólido precipitado
prácticamente sin perturbar el vaso
donde se formó.
Procediendo así, se acorta el tiempo total
de filtración y se retrasa la obstrucción de
los poros del medio filtrante con el
precipitado.
b) Lavado: Proceso en el cual se
añade una cantidad pequeña del líquido
de lavado adecuado al precipitado, la
mayor parte del cual debe quedar en el
vaso después de que el líquido en que se
formó se ha vertido sobre el filtro. El
líquido de lavado debe cumplir con los
siguientes requisitos.
El disolvente debe tener un coeficiente
de temperatura amplio respecto a la
solubilidad de la sustancia.
Las impurezas deben ser o insolubles en
caliente o solubles en frío
La volatilidad del disolvente debe ser
moderada.
El disolvente debe ser químicamente
inerte respecto a la sustancia.
Desde el punto de vista práctico el éxito
de las separaciones por precipitación
depende en gran manera de la última
etapa de las fases que, generalmente, se
realiza por algún procedimiento de
filtración.
c) Transvase: El grueso de
precipitado se pasa del vaso al filtro
mediante adecuadas corrientes del
líquido de lavado convenientemente
dirigidas.
En ésta última etapa, el agua será
combinada con alcohol para desechar el
exceso de líquido.
Sin embargo, la contaminación de los
precipitados es un aspecto importante a
considerar en los procesos de
separación por precipitación, puesto que,
debido a las múltiples formas de
manifestarse, es difícil tener un
precipitado totalmente puro.
Filtración:
La filtración, es el proceso de separación
que experimenta un sólido y un líquido. A
menudo, lo que queremos conseguir es
aislar el sólido, en otras ocasiones lo que
nos interesa es conseguir la disolución.
En base a dicho factor, podemos hacer
mención a dos tipos diferentes de
filtraciones, los cuales poseen un
procedimiento e instrumental distinto.
Estas son, la filtración por gravedad, y la
filtración a presión reducida o también
llamada, filtración al vacío.
Filtración por gravedad:
La filtración por gravedad se realiza
utilizando un embudo de tipo cónico en el
cual se introduce un papel de filtro
preparado con pliegues, de modo que al
pasar el líquido de la disolución a través
de el, quedará retenido en el papel la
parte sólida, pasando limpia la parte
líquida.
Este tipo de filtración es de gran utilidad
para casos como:
– Para la filtración de impurezas de tipo
insoluble, cuando realizamos un proceso
de cristalización.
– Para la filtración de un agente
desecante en pleno proceso de secado.
– Para todas las filtraciones en las que
se desecha el sólido, pues lo que
interesa es la disolución.
Filtración a presión reducida:
La filtración a presión reducida es
bastante más rápida que la filtración por
gravedad. Para llevar a cabo una
filtración a presión reducida, es necesario
realizar una conexión a una fuente de
vacío para lo que se suele conectar la
bomba a un embudo tipo Büchner o una
placa filtrante.
El embudo Büchner es un embudo
fabricado en cerámica cerrado por el
fondo y agujereado del miso material con
la finalidad de dejar pasar el líquido que
queramos filtrar. El fondo del embudo se
cubre con un papel de filtro, donde
quedará retenido el sólido.
La filtración al vacío, con embudos de
este tipo se utilizan en casos como:
– filtración de cristales en procesos de
cristalización.
– Filtraciones de sólidos en procesos de
precipitaciones.
– Filtraciones donde nuestra intención es
aislar el componente sólido, queramos
descartar o no la disolución.
Para realizar una filtración de este tipo
necesitamos diferentes materiales como,
por ejemplo, el embudo büchner, un filtro
redondo, diferentes adaptadores y
mangueras, un kitasatos, donde irá
colocado el embudo anteriormente
mencionado, etc.
Filtración con placa filtrante:
La superficie filtrante tiene forma de
disco y es una placa de textura porosa,
cuyos poros son de determinado tamaño,
de manera que impida el paso de
sólidos. La filtración por este método se
realiza también al vacío, a través de un
proceso similar al utilizado en la filtración
con Büchner, pudiendo ser usado tanto si
nos interesa el producto sólido o la
disolución, en tres casos diferentes:
– Filtración de los cristales en diferentes
procesos de cristalización.
– Filtración de la parte sólida en
procesos de precipitación.
– Filtración de agentes desecantes en los
procesos de secado.
– Filtraciones sobre soportes sólidos.
Filtración sobre celita:
La celita es un sólido que suele ser
utilizado como un soporte de filtrado. Se
encuentra constituida principalmente por
sílice. Generalmente se usa para filtrar al
vacío suspensiones de tipo coloidal, de
texturas gelatinosas o sólidos
constituidos de partículas muy finas, por
lo general de naturaleza inorgánica, que
pudiesen traspasar otros tipos de filtros,
en cambio en la celita, quedan retenidos.
La celita se usa solamente para filtrar
sólidos con impurezas que se quieran
eliminar.
También, entre los diferentes tipos de
filtraciones se encuentra la filtración bajo
atmósfera inerte. Cuando trabajamos con
compuestos que son sensibles a la
humedad o incluso al aire, se necesita
llevar a cabo la filtración bajo atmósfera
inerte.
Con mayor frecuencia se presenta el
caso de las reacciones que contienen
productos que son sensibles a la
humedad y necesitan ser filtradas bajo
una atmósfera que no los altere para
poder eliminar el sólido. Para esto,
pueden usarse placas de filtración
provistas de dos bocas esmeriladas, las
cuales permiten la conexión a matraces
diferentes formando un sistema cerrado.
Digestión del precipitado
Normalmente consiste en dejar el
precipitado a baño María un par de
horas; otras veces (como en el caso de
determinación de fosfatos), le sigue un
reposo en heladera aproximadamente de
3 ºC a 4 ºC por algunas horas más.
Durante la digestión el precipitado va
purificándose. Deja en las aguas
madres los iones que lo impurifican (que
eran impurezas adsorbidas). A la vez que
se va formando la red cristalina del
precipitado, los cristales se perfeccionan,
se "sueldan", y forman cristales de mayor
tamaño, que presentan mejor filtrabilidad,
y además, no ocluyen la trama del filtro.
Lavado
El lavado tiene como objeto liberar al
precipitado de las substancias que lo
acompañan y que forman parte de
la solución madre.
La solución de lavado consiste en una
solución diluida de un electrolito que
tenga un ion común con el precipitado,
para minimizar pérdidas por solubilidad;
otras veces se lava con agua
caliente. Nunca un precipitado debe
lavarse con agua fría porque se
produce pectización.
Cálculos y expresión del resultado
Un método muy utilizado en gravimetría
es el factor gravimétrico, principalmente
cuando se realiza la misma
determinación, sobre distintas muestras;
que consiste en el producto entre la
relación de masas moleculares de la
substancia buscada y la pesada, y su
relación estequiometria.
Por ejemplo, si queremos expresar el
resultado como Fe3O4, y pesamos Fe2O3,
pero sabemos que la relación
estequiometria es 2:3 respetivamente.
Si queremos expresar el resultado
como % m/m (porcentaje masa en masa,
es decir gramos de analito, por cada 100
g de muestra), debemos realizar el
siguiente cálculo.
instrucciones para equilibrar las
ecuaciones redox
 Paso 1. Se escribe una reacción
desequilibrada
 Paso 2. Se dividir la reacción
redox a las semi-reacciones
 o a) Se determinan los
números de la oxidación de
cada átomo respectivo.
o b) Se identifican los pares
redox en la reacción
o c) Se combinan los pares
redox en dos semi-reacciones
 Paso 3. Se equilibran los átomos
en las semi-reacciones
o a) Se equilibran todos los
átomos excepto del H y del O
o b) Se equilibran los
átomos del oxígeno añadiendo
H2O
o c) Se equilibran los
átomos del hidrógeno
añadiendo el ion H+
o d) En el medio de base, se
añade un OH- respectivo a
cada lado para cada H+
 Paso 4. Se equilibran las cargas
añadiendo e-
 Paso 5: Se iguala el número de
los electrones perdidos y recibidos
en las semi-reacciones
 Paso 6: Se suman las semi-
reacciones
 Paso 7: Se acorta la ecuación
 Y al final, siempre se verifica el
equilibrio de las cargas y de los
elementos
Métodos de cristalización:
Enfriamiento de una disolución
concentrada:
Si se prepara una disolución concentrada
a altas temperaturas y se enfría, se
forma una disolución sobresaturada, que
es aquella que tiene, momentáneamente,
más soluto disuelto que el admisible por
la disolución a esa temperatura en
condiciones de equilibrio.
Posteriormente, se puede conseguir que
la disolución cristalice mediante un
enfriamiento controlado. Esto se realiza
para que los cristales tengan un tamaño
medio, ya que si los cristales son muy
pequeños las impurezas quedan
depositadas en la superficie de toda la
masa, y si los cristales son muy grandes
las impurezas quedan atrapadas dentro
de las redes cristalinas. Esencialmente
cristaliza el compuesto principal, y las
que se enriquecen con las impurezas
presentes en la mezcla inicial al no
alcanzar su límite de solubilidad.2
Para que se pueda emplear este método
de purificación debe haber una variación
importante de la solubilidad con la
temperatura, lo que no siempre es el
caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo,
tiene este efecto.
Cambio de disolvente
Preparando una disolución concentrada
de una sustancia en un buen disolvente y
añadiendo un disolvente pero que es
miscible con el primero, el principal del
sólido disuelto empieza a precipitar, y las
aguas madres se enriquecen
relativamente en las impurezas. Por
ejemplo, puede separarse ácido
benzoico de una disolución de este en
acetona agregando agua.
Evaporación del disolvente
De manera análoga, evaporando el
disolvente de una disolución se puede
conseguir que empiecen a cristalizar los
sólidos que estaban disueltos cuando se
alcanzan los límites de sus solubilidades.
Este método ha sido utilizado durante
milenios en la fabricación de sal a partir
de salmuera o agua marina, etc.
Recristalización
Se repite el proceso de cristalización en
una disolución que ya se había hecho
dicho proceso. Las aguas que quedan
aún contienen soluto disuelto que puede
cristalizarse. Para un proceso de
cristalización más rápido, aplicar un
núcleo de cristalización.
 Reacciones para formar
CuSO4*5H2O

Planteamiento del problema

¿Cuál será el %R obtenido de
CuSO4*5H2O a partir de 0.5g de Cu°?

Hipótesis
La cantidad de CuSO4*5H2O esperado
al finalizar el trabajo experimental es de
1.9412g para un 100% de rendimiento.

Objetivos
-General
Obtener cristales de CuSO4*5H2O a
partir de Cu°
-Particulares
1) Generar Cu(NO3)2 a partir de HNO3 y
Cu°
2) Realizar Digestión, Filtración y lavado
de precipitado.
3) Cristalizar por medio de concentración
o raspado de paredes.
4) Calcular el %R del CuSO4*5H2O
obtenido.

Variables
-Independiente
Cantidad de Cu° y pureza de reactivos
-Dependiente 2. Al agregar el Cu° inmediatamente
tapar el matraz con un corcho y la
%R del CuSO4*5H2O
conexión de la manguera
-Constante colocarla en agua para que
burbujee.
Saber realmente si es cobre 0 3. Una vez hecho esto desmontar el
sistema y retirar el matraz para la
Procedimiento PNO: siguiente reacción.
Alcance: Los alumnos de LCB 1 de la Obtención del precipitado CuCO3
carrera de QFB en FES Zaragoza.
1. Una vez obtenido el Cu(NO3)2 Se
Responsabilidad: Esta será de cada agregará en un vaso de
uno de los alumnos que lleven acabo precipitados de 50ml con una
este procedimiento al igual que del solución de 4 g de NaHCO3 en
profesor. 40 ml de agua gota a gota y
Seguridad: Uso de guantes y de bata de tratando de limpiar las paredes
laboratorio, y cuidado del material de del vaso para evitar la mayor
vidrio. cantidad de perdidas posibles.
2. Se colocará dicho vaso a baño
Material maría durante aproximadamente
una hora no más allá de los 40°C.
Reactivos checando que no se vaya a
-Agua -HNO3 quemar el precipitado.
3. Una vez formado el precipitado se
-Cu° - NaHCO3 filtrará a vacío con ayuda de
embudo tallo corto con estrías y
- H2SO4 - Buffers 7 y 10
papel wallmat, y se lavará 3 o 4
Material para contener veces con agua a 30 o 40°C, y
una vez el pH que caiga del
-Vaso de precipitado 50 mL
embudo sea igual al del agua con
-matraz kitasato 50mL la que estamos haciendo los
lavados se termina de filtrar por
- Agitador magnético de arroz completo esto con ayuda de las
- Mangueras tiras indicadoras de pH.
4. Se pondrá a secar el precipitado
- papel filtro y wallmat filtrado en la estufa durante 2
horas en la estufa a 80°C para
-tiras indicadoras de pH
eliminar el exceso de agua.
Otros
Obtención del CuSO4
-Varilla de agitación -Gotero

Desarrollo del procedimiento

Obtención del Cu(NO3)2
1. Colocar 2 mL de HNO3 en un
matraz kitazato de 50 mL.
 1. Una vez seco el CuCO3 se
colocará en un vaso de
precipitaos de nuevo pero esta
vez con una solución de 1 ml de
H2SO4 en 30 ml de agua gota a
gota y con cuidado, limpiando las
paredes del vaso y el precipitado
contenido en el papel walkman.
2. Esta se pondrá a calentar hasta
que volumen de la disolución baje
de los 30 ml a los 10 o un poco
menos, esto sin dejar que se
queme.
3. Una vez ocurra esto se dejará
cristalizar durante 24 horas y en
caso de no cristalizar se empleará
uno de los métodos de
cristalización mencionados en el
marco teórico.
Obtención de los cristales de
CuSO4*5H2O
1. Una vez formados los cristales se
filtrarán a vacío con ayuda del
embudo buchner y la bomba de
vacío y se dejarán secar los
cristales a temperatura ambiente
en un vidrio de reloj.
2. Una vez secos se pesarán para
así calcular el rendimiento y se
observara su estructura para
corroborar que sea CuSO4*5H2O
Resultados
CuCO3:
Cantidad esperada: 0.9629g
Cantidad obtenida: 0.8843
%R= 91.8371%
CuSO4*5H2O
Cantidad esperada: 1.9412g
Cantidad obtenida: 1.829
%R= 94.2201%
Análisis de resultados
Al observar los datos obtenido podemos
ver que se obtuvo un muy buen
rendimiento de CuCO3 siendo este del
91.83%, esto sin dejar de lado la
posibilidad de alguna impureza en el
debido a que durante la primera reacción
entre el ácido nítrico y el cobre 0 cayo un
poco de corcho en el matraz el cual no
fue retirado, por otro lado, el hecho de
que el rendimiento de CuSO4*5H2O sea
aún mayor nos indica una fuente de error
ya que no puede ser mayor al
rendimiento pasado en este caso el
91.83%, esto lo atribuyo a que quizá no
estaban secos aun los cristales a la hora
de ser pesados o bien contenían
impurezas por lo ya mencionado.
Conclusiones
Al final la hipótesis no fue al 100
comprobada ya que debido a diferentes
factores como las impurezas en las
reacciones y las perdidas en los lavados
y trasvasados, el rendimiento no nos dio
un 100% pero si un valor muy cercano el
cual aún puede disminuir una vez estén
secos los cristales, ya que pesaran
menos y por ende el rendimiento será
menor.
Bibliografía
REDMORE, Fred H. “Fundamentos de Química”.
Ed. Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. 198,
Pág. 438-450, pp. 713.
AYRES, Gilbert H. “Análisis químico cuantitativo”,
2ª, edición. Editorial Harla. 1970. Pág. 586-592.
pp. 740.
UMLAND, Jean B. y Bellama, John M. “Química
general” 3ª. Ed., Editorial Thomson Learning.
2000.Pág. 694-720, pp. 1016.