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PURIFICACION DE LOS SÓLIDOS POR CRISTALIZACION

II. FUNDAMENTO TEORICO


Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una solución
sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura,
mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza.
Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al
cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado de disolución al de
cristalizado. Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias
En líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla
caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles y entonces la solución se
deja enfriar para que se produzca la cristalización, en el caso ideal toda la sustancia
deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben
quedarse disueltas en las aguas madres finalmente los cristales se separan por filtración
y deja secar ,cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse por
altas temperaturas a la que se expondría se seca al vació
PREPARACION DE LA SOLUCION
El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolventes a su temperatura
de ebullición.
DECOLORACION
A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso molecular, en
estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña cantidad
de carbón adsorbente activado.
La cantidad de carbón activado empleado debe ser mínima puesto que inevitablemente
cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.
CARBON ACTIVADO
Es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar
a grandemente su superficie por formación de poros intermedios.
Esta estructura aumenta grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores así
como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.
FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE
La filtración ha de ser rápida por la cual hemos de emplear un filtro y un embudo de pico
o vástago corto, la filtración se hace caliente pues no debe cristalizar la sustancia en el
filtro.

Para aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues, si un ligero


enfriamiento de la solución provoca cristalización de gran cantidad de soluto se puede
emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente especial para calentar el
embudo.
Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros debido a la impureza coloidal o
gelatinosa se puede añadir un coadyuvante de filtración directamente al líquido o bien
se puede colocar un papel de filtro en un Buchner o embudo de Hirsh.
ENFRIAMIENTO
En esta fase se forman los cristales se debe cristalizar la mayor cantidad de sustancia
con mínimo de impurezas.
El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una
cristalización rápida favorece la cantidad de cristales pequeños y una cristalización lenta
origina cristales grandes.

Las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas (punto de
fusión, forma cristalina, punto de ebullición, densidad, valores de Rf en cromatografía,
índice de refracción, espectros de infrarrojo, etc.), que nos permiten reconocer el
momento en que se ha obtenido una especie química libre de impurezas. La
cristalización es unos de los mejores métodos físicos para purificar compuestos sólidos
a temperatura ambiente. Un compuesto sólido se cristaliza formando una solución
saturada de él, a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, del cual al enfriarse
se separa el compuesto de manera cristalina. Una sustancia es más soluble entre más
se parece su estructura a la del disolvente. El propósito de esta práctica, será determinar
el comportamiento de la solubilidad en diferentes compuestos sólidos dados y muestra
desconocida usando disolventes orgánicos, utilizar las pruebas de solubilidad en
disolventes orgánicos para seleccionar el disolvente ideal o mezcla en la re cristalización
de un sólido, emplear la re cristalización como una de las técnicas más usadas para la
purificación de compuestos sólidos, ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar
impurezas coloridas y determinar el grado de pureza mediante comparación por punto
de fusión.
-Introducción
Durante la realización de una reacción química, los compuestos orgánicos sólidos
obtenidos siempre vienen acompañados de compuestos colaterales o impurezas que
son producidas junto con el compuesto deseado. La Cristalización es una de las técnicas
más efectivas en la purificación de sustancias en estado sólido a temperatura ambiente,
la diferencia de solubilidad permite separar las moléculas entre sí o de los
contaminantes. Por lo general los compuestos cristalinos son más estables y fáciles de
manipular que las soluciones o aceites y pueden ser caracterizados e identificados
correctamente. En el proceso de Cristalización, las moléculas se colocan gradualmente
en disolución y se unen entre sí según una disposición ordenada conocida como red
cristalina, a medida que se hacen grandes estos agregados se comienzan a visualizar
en diferentes formas como: escamas, agujas, entre otros. Como las moléculas se
depositan una tras otra de manera ordenada quedan excluidas las moléculas de forma
y tamaño diferente. Además, si las moléculas no tienen exactamente la misma clase y
distribución de las fuerzas no entrarán en la red. El punto de fusión de una sustancia
pura dependerá de las fuerzas intermoleculares. Cuando hay una impureza, el punto de
fusión por lo general descenderá. Las impurezas obtenidas en una reacción química
son: el disolvente del que se ha recristalizado la sustancia, agua del disolvente o de la
atmósfera, los subproductos de la reacción y el material de partida que no reaccionó.
Estas son las impurezas que se pueden eliminar mediante re cristalización, debido a
que generalmente la impureza o es más soluble que el compuesto o menos soluble.
Las Ventaja de la re cristalización:
Primero es que puede emplearse a escala micro o macro y segundo, se puede
recuperar el disolvente y reciclarlo. Sin embargo, la cristalización directa de un producto
de reacción crudo no es siempre aconsejable porque ciertas impurezas pueden retardar
o impedir la cristalización. Es por tanto deseable adoptar otros métodos para la
purificación preliminar, por ejemplo, destilación bajo presión reducida; destilación
fraccionada; extracciones ó mediante cromatografía.

Preparación de la disolución

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su


temperatura de ebullición. El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un
matraz de fondo redondo del tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se
echa un trocito de plato poroso y se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que
se juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullición,
agitando constantemente al comunicar al líquido un movimiento de giro. A la solución hirviente
se añade más disolvente en pequeñas porciones y continuando la agitación. Entre cada dos
adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se continúa la
adición de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullición.

Filtración en caliente

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación
en un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para
aumentar la velocidad de filtración.

Enfriamiento de la disolución

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de


la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz
erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño medio,
porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan
adsorbidas.
Separación de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible
de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un
embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de
tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la
masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su
diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar
completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto
se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión.

Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante
un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o
cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales
se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando
fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se
cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas
condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en
un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.