UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores

Cuautitlán

Ingeniería Química

Diana Laura Montes Martínez

Laboratorio de Química Orgánica I

Reporte 2. Recristalización

20 de octubre 2021
OBJETIVOS:

a) Aprender a utilizar las pruebas de solubilidad para la selección del disolvente

ideal en una cristalización.

b) Aplicar la recristalización como la técnica de purificación de elección para

compuestos sólidos.

INTRODUCCIÓN
La recristalización es una técnica de purificación para separar impurezas no
deseadas de una sustancia sólida. De forma resumida, la recristalización es un
proceso en el que un material cristalino inicialmente solidificado vuelve a disolverse
y cristalizarse para producir cristales como resultado final del tamaño, forma,
rendimiento y pureza buscados. Este procedimiento es de suma importancia dentro
de la industria, puesto que la mayoría de los productos que salen a la venta de una
planta tienen que presentarse en forma de cristales. Probablemente, la atracción
hacia este tipo de materiales se deba a la pureza que presentan, así como lo
atractiva que resulta su forma. De igual forma, este procedimiento no requiere de
tanta energía para ser llevado a cabo, contrastando con procedimientos como la
destilación y algunos otros más comunes. También puede ser llevado a cabo a
temperaturas bajas y a diversas escalas, es decir, puede ir desde unos gramos
hasta toneladas. De igual forma, es recomendable que el proceso de enfriamiento
sea llevado de forma lenta, para evitar que los cristales finales sean de tamaño
mediano; por el contrario, si el enfriamiento es lento, los cristales serán mucho más
grandes, permitiendo que impurezas queden atrapadas dentro de estos.

Los solventes utilizados en esta técnica deben tener, preferentemente, puntos de

ebullición relativamente bajos; esto con el propósito de poder eliminar fácilmente los
restos de solvente adheridos al cristal. Muchos consideran esta técnica como un
arte, ya que esta sobrepasa todos los factores empíricos involucrados en la
operación.
Los cristales, de forma general, son la forma más pura de la materia y, además, son
bien conocidos por su densidad, su índice de refracción, color y dureza.

La cristalización, en resumen, es una de las técnicas de laboratorio más conocidas

y llamativas; esto se debe a, como se ha mencionado con anterioridad, la facilidad
con la que puede ser llevada a cabo, así como lo efectivos que son sus resultados.

A lo largo de este reporte, indagaremos a profundidad algunos de los conceptos

básicos de esta práctica.

MARCO TEORICO

De acuerdo a la información recabada de la práctica pasada, podemos asegurar

que el agua es el disolvente ideal para nuestro compuesto de estudio (clorobutanol),
ya que el sólido problema tiene una ligera solubilidad en agua fría (1g en 125 ml de
agua) sin embargo se solvata fácilmente en agua caliente lo cual es un requisito
para un proceso de recristalización ya que este proceso es exclusivo para
compuestos orgánicos porque este tipo de compuestos son solubles a temperaturas
de ebullición. Por otro lado, este disolvente no reacciona con el clorobutanol y no es
volátil (punto muy importante a considerar para un proceso de recristalización). una
vez aclarado esto para el desarrollo de esta práctica es importante saber algunos
conceptos clave para brindar un mayor entendimiento del proceso.

Se entiende por cristalización al proceso en el cual se va a separar el soluto de una

solución mediante la formación de cristales, el cual tiene como propósito obtener un
alto grado de pureza del soluto. Para lograr una purificación exitosa se deben tomar
en cuenta: el tipo de cristales que se forman, la pureza de los cristales obtenidos, el
equilibrio (solubilidad y sobresaturación) y cinética de reacción. Existen distintas
técnicas de cristalización, de los más usados son:

• Cristalización por solución

• Cristalización por sublimación
• Evaporación del disolvente
• Enfriamiento lento
Así mismo, para llegar al producto final (cristales) se requiere de inducir una
cristalización, por lo cual lo recomendable para prácticas de laboratorio es el
enfriamiento a temperatura ambiente o en baño de agua fría con hielos o raspar las
paredes del recipiente.

Es importante diferenciar la precipitación de la cristalización, ya que, a pesar de ser

procesos similares, los resultados obtenidos son completamente distintos. Por un
lado, si el producto se genera de manera rápida se tratará de una precipitación, por
el contrario, si el proceso es lento se tratará de una cristalización. Para garantizar la
purificación exitosa de nuestros cristales es importante tener un agente adsorbente.
La técnica de adsorción se define como el uso de un sólido o líquido atrae y retiene
en su superficie a un material, por lo regular es carbón activado ya que su superficie
es porosa y es capaz de retener impurezas. El material que retiene se llama
adsorbante y los residuos retenidos se conocen como adsorbatos.

MATERIALES

VIDRIO: METALES:

2 matraz Erlenmeyer Mechero Bunsen

1 matraz Kitasato Tripie

1 vidrio de Reloj Tela de Asbesto

Un embudo de Vidrio y papel Espátula

filtro.

2 vasos de precipitado

1 embudo Buchner

EQUIPO: REACTIVOS:
Balanza granataria Clorobutanol

Parrilla eléctrica y agitador Agua

magnético Carbón activado

PROCEDIMIENTO

1.- Lavar el material de laboratorio y secarlo

2.- Pesar 1 g de clorobutanol y colocarlo en un matraz Erlenmeyer, ya que por su

forma es más apto para un proceso de agitación.

3.- Agregar el disolvente ideal (H2O) previamente calentado, será sometido a

temperatura porque así no sobresaturaremos la solución.

4.-Calentar la mezcla hasta ebullición, agitar constantemente y continuar agregando

disolvente hasta disolución completa.

5.- Para eliminar impurezas insolubles, filtrar el caliente. Si el compuesto tiene color,
agregar el adsorbente, en este caso seria el carbón activado por si el color es debido
a la presencia de impurezas, se agregará una cantidad del 1% con respecto a lo
agregado del soluto problema, como se agrego una cantidad de 1 g corresponde
agregar 0.01 g de carbón activado. Aquí ocurrirá un fenómeno de adsorción.

6.- Posteriormente filtrar en caliente por gravedad, ya que se seguirá trabajando con
el filtrado. Para ello se deberán hacer el doblez correspondiente del papel filtro para
agilizar la velocidad de filtración, después precalentar un embudo de vidrio y el
matraz en el que recibirá el filtrado, montar el embudo sobre el matraz dejando un
hueco entre ambos para que “respire”.
Humedecer el papel filtro con el disolvente para que este no absorba mas de lo
estimado y enjuagar el matraz con un poco de disolvente caliente (de 3 a 5 ml).

NOTA: Todos estos puntos ocurrirán a temperatura cercana a ebullición.

7.- Dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua

para que se formen los cristales.

NOTA: En dado caso de que esto no ocurra, someter a cristalización.

8.- Separar el solido por medio de una filtración de vacío, ya que ahora de trabajará
con el sólido. Lavar los cristales con un poco de disolvente frio y secar al aire.
DIAGRAMA DE FLUJO
ANALISIS DE RESULTADOS

Tabla 1. Resultados

Solido problema Mezcla original Gramos %

(g) obtenidos
Cloretona 1 0.2 g 20%

Debido a la situación sanitaria actual, no se pudo experimentar debidamente en el

laboratorio, por lo tanto, no se cuentan con resultados experimentales con respecto
a la formación de cristales de cloretona, sin embargo, se supusieron (Tabla 1.).

En la práctica anterior de solubilidad se obtuvo la información sobre cuál es el

disolvente ideal para la cloretona, el cual es el agua a una temperatura de 167 °C.
CONCLUSION

Con base a la práctica realizada se puede concluir que la cristalización es un

proceso muy importante ya que es usada para la purificación, basada en la mayor
solubilidad que suelen tener los sólidos en un disolvente caliente, más que en el frio.

Las características que se tomaron en cuenta para determinar el disolvente ideal

son que este sea capaz de disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura
del punto de ebullición del disolvente, la cual es 167°C). Un disolvente que disuelva
el sólido en frio no es válido para cristalizar, este no debe reaccionar con el
compuesto a cristalizar. Debe ser relativamente volátil con el fin de que los cristales
obtenidos puedan secarse con facilidad. Y no debe ser toxico.

Por esta razón el disolvente ideal será el que disuelva a la sustancia en caliente, en
este caso se utilizó la cloretona y su disolvente ideal, el agua. Las diferentes
filtraciones que se realizaron fueron muy importantes ya que en cada una de ellas
se fueron eliminando las impurezas que contenía la muestra.

La cristalización es importante como proceso industrial. Requiere menos energía

para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación,
y nosotros como Ingenieros Químicos tenemos que evaluar las soluciones que nos
convengan más y sean óptimas para satisfacer los requerimientos. Además, se
puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde
unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.

Es importante realizar cada paso correctamente para obtener cristales lo más puros
posibles.
BIBLIOGRAFIA

• JoVE Science Education Database. Organic Chemistry. Compuestos

purificación por recristalización. JoVE, Cambridge, MA, (2021).
• Recristalización [14/06/2021] obtenido de:
https://www.youtube.com/watch?v=7zPRyRC5FtY
• Técnicas y operaciones avanzas en el laboratorio químico [14/06/2021]
Obtenido de: http://www.ub.edu/talq/es/node/209
• Castillo Rangel, N., & Mendoza Pérez, J. E. (2013). MANUAL
DEPRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I [Libro
electrónico]. UNAM.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual2013-2_22496.pdf
• CRISTALIZACIÓN SIMPLE Y CON CARBÓN ACTIVADO (N.o 6). (2007,
mayo). http://organica1.org/1305/1305_6.pdf
• Chang, R, (2011). Fundamentos de química. México: McGRAW-HILL.
• Técnicas de filtración • Técnicas de laboratorio. (2021, 28 mayo).
Quimicafacil.net. https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/tecnicas-de-
filtracion/