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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA

CRISTALIZACIÓN

Integrantes:

 Alva Ruiz, Julio Alejandro 20190005


 Arbulú la Torre, Arturo 20190445
 Cano Vacas, Luz Alexandra 20190020
 Perales Capcha, Bárbara 20190069
 Rios Fernandez, Maria Jose 20190510

Fecha de experimento: jueves 3 de octubre del 2019

Fecha de informe: miércoles 9 de octubre del 2019

Semestre: 2019-II
Introducción:
La cristalización es un proceso químico por el cual, a partir de un gas, un líquido
o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar
una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con
bastante frecuencia en química para purificar una sustancia sólida.
Este método es muy importante en las industrias químicas ya que en estas el
producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de
cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de
cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar
recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas,
hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos
o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la
forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza.
La operación de cristalización es el proceso del cual se separa un componente
de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que
precipitan.
Una disolución concentrada a altas temperaturas y se enfría, si se forma una
disolución sobre saturada, que es aquella que tiene momentáneamente mas
soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en
condiciones de equilibrio.
Un empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma
atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En
términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho
menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de
purificación utilizados comúnmente. Además, se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta
miles de toneladas diarias.
Marco teórico:
La cristalización es un proceso químico en el que se transforma un gas, un
líquido o una disolución, en un conjunto de cristales sólidos. Dichos cristales
consisten en un conjunto ordenado de enlaces moleculares rígidos, puros en su
naturaleza elemental, de modo que la cristalización puede ser empleada para
separar los ingredientes de alguna mezcla homogénea.
Los cristales obtenidos mediante este método son formaciones sólidas, dotados
de un patrón muy bien definido de difracción. Dependiendo del elemento y de las
condiciones en que ocurra la cristalización, éstos tendrán una u otra forma, y
podrán tener color, transparencia y otras propiedades químicas.

La estructura y naturaleza de
esta red cristalina dependerá
de las condiciones bajo las
cuales ocurre el proceso,
incluyendo el tiempo
transcurrido para llegar a
este nuevo estado. Este
proceso garantiza que no se
permitirá el paso de otras
especies dada la naturaleza
ordenada del cristal,
haciendo de este método
una excelente alternativa
para la purificación de
soluciones. (Aguado Bernal,
2013)

Características de un buen solvente de cristalización:


Un buen solvente para la cristalización debe tener las siguientes características:
Ser volátil (bajo punto de ebullición) pero también debe ser estable a la
temperatura que hay en el proceso. Debe disolver completamente a la sustancia
a purificar cuando está caliente. El sólido a recristalizar debe ser prácticamente
insoluble cuando el solvente esté frío.
Muchas veces no es suficiente realizar un único proceso de cristalización para
eliminar todas las impurezas ya que estas muchas veces quedan atrapadas en
la red cristalina por lo que se puede realizar una recristalización y en esta
cambiarse el solvente ya que no siempre tiene un comportamiento ideal.
Etapas de la cristalización:
Disolución de la sustancia en caliente:
Una vez que se ha elegido el solvente calentar la solución hasta casi la
temperatura de ebullición en la hornilla, luego adicionar el carbón activado
siempre con una agitación constante.
Filtración en caliente:
En esta etapa el objetivo era eliminar las impurezas
insolubles (en este caso el carbón activado), siempre
que la solución no cristalice con facilidad este tipo de
filtración se podría hacer por gravedad, pero en
nuestro caso había que mantener la solución caliente
ya que esta se cristalizaba con mucha facilidad.

Enfriamiento para que el compuesto cristalice:


Se deja la solución en reposo para que enfrié por sí sola, esta lenta cristalización
va a producir cristales más grandes y ayudara a una mejor purificación, si luego
de unas horas no se cristaliza se puede llegar a usar una muestra frigorífica.
Filtración en frio:
Esta se utiliza para separar los cristales de las impurezas solubles en el solvente,
se filtra a presión reducida utilizando un embudo buchner con un papel filtro que
tenía que ser pesado anteriormente, luego de la cristalización se usa una
pequeña cantidad de un solvente frio para lavar los cristales.
Desecación de los cristales:
Esto se hace para eliminar los restos del disolvente. Los sólidos que se obtienen
por la cristalización se filtran por una trompa al vacío, el residuo que contiene
restos del disolvente se coloca sobre un plato poroso o una luna de reloj.

La desecación al vacío se
emplea para desecar
sustancias que son
sensibles al calor y que
retengan fuertemente el
disolvente empleado en la
re-cristalización. (Rodriguez,
2012)
Objetivos:
 Reconocer los requisitos del solvente de cristalización mediante la
práctica experimental.
 Aprender acerca de los pasos que hay que seguir para lograr la
purificación por medio de la cristalización.
 Purificar la muestra dada mediante el proceso de cristalización.

Materiales y reactivos:

 De los materiales por mesa:


 1 gradilla
 4 tubos de ensayo
 1 piseta
 1 matraz Erlenmeyer de 250ml
 1 matraz Kitasato de 250 ml
 1 embudo Buchner
 1 papel filtro cuadrado
 1 papel filtro circular
 1 vaso de precipitado de 250ml
 1 rejilla de Asbesto
 1 embudo de filtración
 1 varilla de policía
 1 tina con hielo
 1 trípode
 De los reactivos:
 21 ml de hexano (C6H14)
 21 ml de cloroformo (CHCl3)
 21 ml de etanol (C2H5OH)
 100 ml de agua (H2O)
 5g de mezcla (ácido benzoico+ sacarosa+ arena)
 Carbón activado
 De los equipos
 Cocinilla
 Bomba de vacío

Metodología:
a) Elección del solvente:
 En cada tubo de ensayo colocar una pizca de ácido benzoico
 Tratar de disolver cada muestra añadiendo 10 gotas de solvente a los tubos de
ensayo (cloroformo, etanol, hexano y agua)
 Si esta no es totalmente soluble a temperatura, calentar en b.m (baño maría).
 Después, observar si la solubilidad de la mezcla y seleccionar el mejor solvente que
cumpla con los requisitos del solvente de cristalización

b) Cristalización del ácido benzoico:


 Una vez elegido el solvente adecuado de cristalización, colocar 5g de la muestra
problema (ácido benzoico+ arena+ sacarosa) en un Erlenmeyer de 250ml
 Adicionar 100ml del solvente elegido y calentar en una cocinilla hasta casi la
temperatura de ebullición.
 Retirar el Erlenmeyer de la cocinilla y adicionar carbón activado y volver a calentar
hasta la temperatura de agitación (siempre con agitación constante con la ayuda de
una varilla de policía)
 Colocar en el trípode un embudo de filtración, colocar un papel filtro en el embudo y
realizar una filtración por gravedad en caliente y recolectar la mezcla en un vaso de
precipitado
 Colocar el vaso de precipitado con la mezcla en una tina con hielo y dejar reposar
 Colocar un papel filtro circular en un embudo büchner, conectar el embudo a un
matraz Kitasato y conectar el Kitasato a una bomba de vacío
 Colocar la mezcla en el embudo y realizar una filtración al vacío para separar los
cristales de las impurezas solubles.

c) Métodos de análisis
Pesar los cristales y calcular el rendimiento
Wf
Rendimiento = x100%
Wi

d) Flujo de proceso

5g de muestra problema (ácido benzoico+ arena+ sacarosa)

100ml Agua destilada


caliente T°: 100°C
Disolución
Carbón activado T: 3-5 min

Filtración en caliente

Enfriamiento T°: 0°C-17°C

T: 10-15 min

Filtración en frío

Desecación de los
cristales
Resultados y Discusiones:

1. Elección del solvente

Cloroformo Etanol Hexano H2Od

Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor

Se ----- Se ------ ------- Reacciona ------ No


disuelve disuelve reacciona

Solvente adecuado

2. Elementos de la muestra

a) Arena

b) Ácido Benzoico
c) Sacarosa

3. Cristalización

Muestra Cristales + Papel filtro Cristales (g) % de


original (g) papel filtro (g) (g) compuesto
(Recuperado)

5g 1,13 g 0,28 g 0,85 g 17%

R% = (w papel filtro + w cristales) – (w papel filtro) X 100%


5 g de la muestra

R% = 1,13 – 0,28 X 100%=17%


5

Elección del solvente


 Al mezclar en frío el ácido benzoico con el etanol, el solvente se disolvió
y por consiguiente automáticamente en caliente, debido a que ambos
compuestos son polares, cumpliendo así el principio de “lo similar
disuelve lo similar”, por lo cual el etanol no cumple con los requisitos de
un buen solvente.
 Elegimos el agua destilada pues debido a sus características, esta se
puede eliminar fácilmente al final de todo, cosa que no ocurre con el
hexano durante la prueba en caliente.
Cristalización
 El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo
carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata de
un sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en
agua fría, pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes
orgánicos, por eso es que fue el solvente adecuado para realizar el
proceso, el agua cumplió muy bien su función.
 La arena no se puede disolver en agua por ser dióxido de silicio, es el
caso contrario a la sal, cuando hablamos de un compuesto polar, es
cuando esa sustancia tiene espacio donde otra sustancia puede penetrar
y alterar su sistema, es decir que hacen una transferencia de electrones,
los elementos no polares no pueden penetrar la sustancia, por tanto, no
ocurre ningún cambio. Es por ello que el agua al intentar disolver la arena
presente en la muestra no lo logra.
 Tal vez el hecho de que no pudimos usar un matraz para el desarrollo del
experimento, en su lugar usamos un vaso de precipitado, influyó en
cuanto a la parte de filtración en caliente pues fue un poco más
complicado el verter la sustancia.
 No sabemos cómo pudo influenciar el hecho de hacer el enfriamiento en
una bandeja con hielo y agua, pues solo usamos agua, asumimos que se
pudo realizar de manera más eficiente el proceso.
 Al momento de realizar la filtración en frío pudieron quedar restos dentro
de el beaker, es por ello que esto pudo afectar de alguna manera a
nuestros resultados y tal vez obteniendo un menor rendimiento.

Conclusiones:
 Al realizar el proceso de purificación mediante a cristalización pudimos
observar e identificar los compuestos de la muestra con la que se trabajó,
las cuales fueron arena; el cual fue separado mediante la filtración en
caliente ya que toma el papel de impureza sólida no soluble, ácido
benzoico; el cual se obtuvo en su forma cristalizada mediante la filtración
en frío y la sacarosa.
 La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas,
mediante un conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.
 La filtración se realiza en caliente con la finalidad de evitar la formación
prematura de
los cristales en el papel filtro y que se contaminen nuevamente.
 No existen muestras que estén completamente libres de impurezas, esto
cumple con la naturaleza universal, donde nada es cien por ciento puro.
Resumen:

Para la presente práctica se realizó la cristalización del compuesto


orgánico de la acetanilida. Para realizarlo, primero se hiso la elección del
solvente de la cual en cuatro tubos de ensayo se colocó cloroformo,
etanol, hexano y agua destilada, y en cada uno se le adiciono ácido
benzoico. El cloroformo y el etanol de disolvieron en frio de la cual no
pueden ser el solvente; para la prueba en caliente se realizó en baño
maría los tubos de hexano y agua destilada de la cual el hexano reacciono
a una temperatura muy baja, por ese motivo no puede ser el solvente, en
conclusión, el solvente adecuado es el agua destilada.
Ya elegido el solvente adecuado, se coloca 5g de acetanilida en un matraz
con 20 a 30 ml de agua destilada adicionándole carbón activado, poner a
calentar hasta casi su punto de ebullición. Luego se realiza la filtración en
caliente en la casqueta de calentamiento en la cual se obtuvo uno de los
compuestos de la mezcla que fue la arena. Luego se realizó el
enfriamiento en un recipiente de agua con hielo de la cual se obtuvo el
ácido benzoico. Para la filtración en frio se realizó en un embudo Büchner
que se colocó la muestra en un papel filtro, que pesa 0,28g. Finalmente
se dejó secar por 24 horas y se pesó. Los cristales dieron un peso de
0,85g que es un 17% del compuesto.

Bibliografía:

• Aguado Bernal, R. (2013). técnicas de cristalización. Instituto


nacional de química de España.
• Rodriguez, R. (2012). Desecación y agentes desecantes. Instituto
de física de España.
• SOLOMONS, T. “Química Orgánica”. Reacciones de Compuestos
Organicos. Cap 7. Ed. Limusa. Mexico, 2000.

• McMURRAY, J. “Química Orgánica”. Propiedades de Compuestos


Organicos. Cap. 4. Ed Iberoamerica. Mexico. 1994.
Anexos:
Cuestionario:
1. ¿Qué rendimiento obtuvo en la cristalización de la muestra?

Se obtuvo un rendimiento del 17%

2. Se tiene 6.5g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100mL de agua


a 100°C y se enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia
cristalizará? Observa la curva de solubilidad par la sustancia “X”

Curva de solubilidad de la sustancia "x"


120

100
°C

80
Temperatura

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Solubilidad g/100mL

Según el gráfico, a 100 ºC se encuentra disuelto 6,5 g de la sustancia “x”,


pero al ser enfriado a 30 ºC, se nota que solo se puede disolver 3 g, por
lo que se plantea, lo siguiente:
Cantidad cristalizable = Cantidad soluble a 100 ºC – cantidad soluble a
30ºC
M = 6,5g - 3g
Por tanto, se concluye que se va a cristalizar 3,5 g de la sustancia “X”
3. Se tiene 2.5g de la sustancia sólida “x”, disuelto en 50mL de agua a
100°C y se enfría hasta 20°C ¿Qué cantidad de “X” cristalizará?
Observe la curva de solubilidad de la muestra “X”.

Según el dato, se tiene 2.5g disuelto en 50mL, pero esto es lo mismo que
5g disuelto en 100mL. Los 5g de la sustancia “x” a 50°C, se enfría hasta
20°C, se nota que solo se puede disolver 1 g, por lo que se plantea, lo
siguiente:
Cantidad cristalizable = Cantidad soluble a 50 ºC – cantidad soluble a
20ºC
M = 5g - 1g
La cantidad cristalizable es 4g, pero como multiplicamos por 2, ahora
dividimos entre 2. Por lo que se concluye que se va a cristalizar 2g de la
sustancia “X”
4. Si a usted se le entrega una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide
encontrar el porcentaje de pureza de este acido ¿Qué es lo primero que
haría? Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se
encuentra mezclado con azúcar.

Lo primero que realizaríamos es purificar la muestra de ácido. + Azúcar.


Luego obtenemos la cantidad de cantidad de ácido acetilsalicílico (g). Y
por una sencilla regla de tres hallamos el porcentaje de pureza del ácido
acetilsalicílico. Utilizamos como solvente el agua debido a que es poco
soluble con el ácido acetilsalicílico. Y es muy soluble con el alcohol,
cloroformo y éter.

2. Filtramos en
caliente la solución

3. Enfriamos la
1. Realizamos la solución para
disolución de la cristalizar
sustancia en caliente.
Utilizando como
solvente el agua.

5. Realizamos la
desecacion de los
cristales.