15/8/2014 Recristalizacin - EcuRed

Recristalizacin
De EcuRed
Recristalizacin. Es una tcnica empleada en el
laboratorio cuando un slido se separa de un
crudo de reaccin suele ir acompaado de Recristalizacin
impurezas, por lo que es necesario someterlo a
un proceso posterior de purificacin.

Contenido
1 Fundamentos de la recristalizacin
2 Procedimiento experimental
3 Eleccin del disolvente
3.1 Propiedades
3.2 Factor importante
Concepto: Es el mtodo ms adecuado para la
3.3 Secado de los cristales
eliminacin de las impurezas que
4 Etapas contamina un slido es por
5 Fuente cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes.
Fundamentos de la
recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que
eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.

Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente
se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se
produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y
todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan
por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso
puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Eleccin del disolvente

Propiedades

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las
siguientes propiedades:
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Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de
temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Debe ser barato.
Fcil de eliminar.

Factor importante

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar
disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta
manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de
calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Secado de los cristales

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalizacin. Los cristales obtenidos en la
ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales
se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro
y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.

Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de
papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a
la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz
para eliminar el disolvente usado.

Etapas
El procedimiento consiste en las siguientes etapas:

Disolver la sustancia en la mnima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente es orgnico

calentar a reflujo)
Si los cristales de partida presentan coloracin intensa debido a la presencia de impurezas, aadir un
poco de carbn activo para eliminarlas.
Calentar hasta ebullicin la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente el producto a
recristalizar.
Filtrar la solucin en caliente con un embudo cnico y filtro de pliegues para eliminar las impurezas
insolubles y el carbn activo (desechando el residuo slido, compuesto por el carbn activo y las
impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).
A medida que la solucin se enfre se irn formando los correspondientes cristales del producto.
Finalmente, y una vez que el filtrado se enfra completamente, dichos cristales se filtran por succin; y
se lavan (disolvente usado en la recristalizacin en frio) en un Bchner para eliminar las aguas madres

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adheridas, secndolos para eliminar las trazas de disolvente.

Si la cristalizacin no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejando evaporar
parte del disolvente) y repetir el proceso.

Fuente
www.labquimica.wordpress.com (http://www.labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacin)
www.ugr.es (http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/recrist.htm)

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