UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Escuela de Farmacia y Bioquímica

Informe N°4:
MÉTODO DE PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS

Asignatura:

Química Orgánica

Docente:

Luis Miguel Felix Veliz

Alumnos:

Estrada Jesús, Eduardo

Vidaurre Zavala, Mariapaula

Perez Nuñez, Sarai Melani

Olivares Perez, Victor Hugo

Trujillo Caqui, Renzo Giusepe

LIMA, PERÚ

2020
I. INTRODUCCIÓN:

La cristalización es la formación de partículas sólidas a partir de una sustancia

homogénea; puede originarse desde un vapor como es el caso de la formación de la
nieve. La recristalización es una técnica empleada para la purificación de sólidos, es
decir separar un compuesto de sus impurezas. Se basa en la diferente solubilidad
que presenta la sustancia a purificar y sus impurezas en un solvente.

El proceso de recristalización es uno de los métodos más importantes para la

purificación de sólidos. En el proceso, si el enfriamiento es rápido, el tamaño de los
cristales será muy pequeño, entonces de manera conjunta, poseerán una mayor
superficie de adsorción en la que podrán fijarse una mayor cantidad de impurezas.
Por otro lado, si el enfriamiento es lento, el tamaño será muy grande y podrán
quedar atrapadas impurezas en el interior del cristal. Por lo tanto, es aconsejable
que la velocidad de enfriamiento de la solución que contiene a la sustancia a
recristalizar sea moderada para obtener cristales medianos.​1

El escoger el solvente adecuado es el punto más importante y requiere de ensayos

previos con pequeñas cantidades del material en una amplia variedad de solventes.​1

Su importancia radica en que en la industria, se fabrican muchas sustancias en

forma cristalizada, esto debido a que son esencialmente puras. Además,
proporciona un método práctico facilitando su envasado y almacenamiento.

II. OBJETIVOS:

● Conocer y entender el concepto de cristalización

● Explicar y emplear los diferentes métodos de recristalización
III. MARCO TEÓRICO

Cristalización: proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto

fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen
al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente
adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con
la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en
las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el
compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en
frío​2​.

Definiciones relacionadas a la cristalización.

● Cristales

Se denomina así a las partículas sólidas en las que las moléculas, los átomos o
los iones constituyentes conforman una red o un patrón tridimensional fijo, rígido
y que se repite.

● Precipitación

Se trata de un sinónimo de “cristalización”, pero se usa más a menudo cuando

esta se produce con mucha rapidez mediante una reacción química.

● Solubilidad

Es una medida de la cantidad de soluto que se puede disolver en un disolvente

concreto a una temperatura determinada.

● Solución saturada

A una temperatura determinada, existe una cantidad máxima de soluto que se

puede disolver en el disolvente. En este punto, la solución está saturada. La
cantidad de soluto disuelto en este punto constituye la solubilidad.

● Supersaturación

Se trata de la diferencia entre la concentración real de soluto y la equilibrada a

una temperatura determinada 3​​ .
IV. RESULTADOS
Remover con bagueta los cristales de la placa petri y colocar en un beaker para que
se disuelva, agregar el carbón activado tratando de eliminar impurezas, agitamos
con la bagueta para que se disuelvan los componentes solubles en agua, calentar a
ebullición durante 2-3 minutos, filtrar en caliente los dos tubos de ensayo. En un tubo
dejar cristalizar lenta y espontáneamente en la gradilla, el otro tubo llevar a un chorro
de agua de caño frío o poner en un baño de hielo agitando para que se cristalice y/o
raspar el interior del tubo con una bagueta mientras se está enfriando a fin de inducir
la cristalización.

V. CUESTIONARIO

1. Realice una breve discusión del resultado de la purificación del ácido benzoico.
El ácido benzoico obtenido no se encuentra totalmente disuelto y a su vez está unido
con impurezas orgánicas las cuales pueden ser reconocidas ya que la solución se
encuentra coloreada, es por ello que se utiliza el carbón activado. Este carbón
activado es capaz de absorber las impurezas y decolorar la disolución, es necesario
añadir solo una mínima cantidad ya que mayores cantidades pueden absorber a su
vez la sustancia que se requiere purificar lo que no permitiría realizar una buena
cristalización . Luego es necesario utilizar la filtración en caliente lo que permitirá la
eliminación de los materiales insolubles y el carbón activado utilizado. En esta etapa
es recomendable utilizar una cantidad de disolvente extra para garantizar que no
ocurra una cristalización anticipada en el papel de filtro y luego se debe remover
dicho disolvente una vez culminada la filtración 4​​ . Finalmente, se debe dejar que
enfríe la muestra para que se produzca la cristalización de la misma 5​​ .

2. Según su concepto diga que es más conveniente una cristalización forzada o una
cristalización espontánea. Explique porqué.

Una cristalización forzada o inducida sucede cuando al momento de enfriar se hace

a chorro de agua de caño frío, también se puede bagetear al interior del tubo
mientras se está enfriando para inducir la cristalización.
Una cristalización espontánea sucede cuando al momento de enfriar, solo se pone
en la gradilla y se deja enfriar lentamente a temperatura ambiente.
 La diferencia observada es que en la cristalización forzada los cristales se observan
de una forma no definida, como si estuvieran formando una arenilla y se observa
una turbidez en el tubo, que indica la formación de cristales; en cambio en una
cristalización espontánea los cristales se observan con una forma definida, y se
encuentran separados no como en la forzada donde estaban apiñados.
La cristalización más conveniente en tamaño, pureza y calidad de los cristales es la
cristalización espontánea, esto debido a que si se disminuye la temperatura de
manera brusca, como se hace en la cristalización forzada, los núcleos de los
cristales apenas tendrán tiempo de crecer y afectarán en la forma resultante, y
también retendrán mayores cantidades de impurezas, afectando la pureza y calidad
de los cristales 6​​ .

3. Diga que son las aguas madres en una recristalización.

Se les llama aguas madres a las soluciones que quedan luego de la precipitación.
Como pueden tener considerable cantidad de sustancia se las puede concentrar y
volver a recristalizar, pero hay que tener en cuenta que las impurezas están más
concentradas. Sin embargo hay veces, por ejemplo cuando se purifica una sustancia
costosa o difícil de conseguir, este proceso de recuperación es importante 7​​ .

4. Diga en qué consiste la sublimación. Dar ejemplos.

Se define como sublimación al proceso que consiste en el cambio de estado de una
sustancia de sólido a gas directamente sin pasar por el estado líquido.
Este proceso precisa de para llevarse a cabo por lo que es un proceso endotérmico.
La entalpía de sublimación es la suma de la entalpía de fusión más la entalpía de
vaporización y el proceso contrario de pasar directamente de gas a sólido se
denomina sublimación inversa o deposición.

Ejemplos de sublimación:

❖ Hielo o nieve: El agua en estado sólido también se puede sublimar a temperaturas por
debajo de 0°C y lo podemos notar como parte de la disminución del tamaño de los
 glaciares y de la nieve de las montañas se produce por sublimación a temperaturas
inferiores a 0° C.
❖ Naftalina: Es un compuesto formado por dos anillos de benceno (C10H8) que se sublima
a temperatura y presión ambiente.
❖ Yodo: Produce vapores por sublimación al calentarse.
❖ Azufre: En la purificación del azufre a este proceso se le conoce como sublimado.
❖ Arsénico: Este elemento sólido que se sublima a 615°C.
❖ Dióxido de carbono a hielo seco: Se trata de CO2 en estado sólido que se sublima a
temperaturas por debajo de su punto triple (-56°C a presión atmosférica). Se puede
observar este fenómeno en la naturaleza cuando el CO2 congelado presente en los
cometas se sublima al acercarse al Sol formando estela cometaria 8​​ .

VI. CONCLUSIONES
● Se comprendió el concepto de cristalización.
● Se conocieron y emplearon los distintos métodos de recristalización con la muestra
problema.

VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Guaymas O, Palacios M, Villalba ML. Breve fundamento de técnicas de purificación
y caracterización de sólidos. UNLP. 2020 [citado 15 Jul 2020]. Disponible en:
https://tinyurl.com/yckkqq8x
2. Angurell I. , Casamitjana N., Caubet A. , Dinares I. , Llor N. , Muñoz Torero D. et al
Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. Precipitación. Fundamento de la
Técnica [Internet] ub.edu [Recuperado 16 Jul 2020]. Disponible en :
http://www.ub.edu/oblq/oblq castellano/extraccio_fona.html

3. Cristalización y precipitación - Conceptos básicos, definiciones y parámetros

comunes [Internet]mt.com [Recuperado 16 Jul 2020].Disponible en:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystal
lization.html
4. Fernández, C. Laboratorio de química orgánica. 1era ed. [Internet]. España: Editorial
universitaria Ramón Areces; 2006. [Recuperado 15 Jul 2020]. URL disponible en:
https://www.cerasa.es/media/areces/files/book-attachment-3043.pdf

5. Ocampo, R. Ríos, L. Betancur, L. Ocampo, D. Curso Práctico de Química Orgánica.

1ra ed. [Internet]. Colombia: Ciencias Exactas y Naturales; 2008. [Recuperado 15
Jul 2020]. URL disponible en: ​https://bit.ly/2WsA6cb

6. Bolivar G. Cristalización: proceso, tipos, ejemplos, separación [Internet]. Lifeder.

[Recuperado 15 Jul 2020]. Disponible en: ​https://www.lifeder.com/cristalizacion/

7. Nuñez C. ACERCA DE LA PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS POR

CRISTALIZACIÓN [Internet] cenunez.com [Recuperado 14 Jul 2020]. Disponible en:
www.cenunez.com.ar

8. Químicas: Ejemplos de Sublimación [Internet]. [cited 2020 Jul 15]. Available from:
https://www.quimicas.net/2015/11/ejemplos-de-sublimacion.html