ANÁLISI DE PLATA POR EL MÉTODO DE VOLHARD

Mayerly Gómez Garcés; Edwin Buriticá Marín

Programa de Química Farmacéutica. Facultad de Química Farmacéutica.

Universidad de Antioquia. Medellín, Antioquia Colombia.
18 de junio de 2023

RESUMEN

En esta práctica experimentaremos una titulación por precipitación calculándose

los mg de plata por mL de una muestra problema en solución acuosa.

Palabras clave: Volumetría, precipitación.

INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico, como ya agente precipitante, KSCN (Tiocianato

hemos visto comprende varios tipos
de titulometrías, de acuerdo a la
reacción que tiene lugar entre el
analito y el analato. En el presente
experimento abarcaremos el concepto
de las volumetrías de precipitación, en
las cuales la reacción de valoración es
de formación de un precipitado;
ejemplos son las valoraciones donde
como productos de las reacciones se
forman haluros y tiocianatos de plata.
En este tipo de reacciones se forman
sólidos poco solubles y no hay
transferencia de electrones.
El indicador usado en este caso,
FeNH4(SO4)2, formará un complejo
coloreado con el agente precipitante.
El indicador es una solución de Fe 3+
que reacciona con el primer exceso de
de Potasio), formándose un complejo
de color intenso, Fe (SCN)2+. Esto
ocurre cuando todo el Ag + se ha
precipitado.
El cambio en la coloración a rojo,
indica que se ha llegado al punto final
de la titulación.
El Nitrato de Plata (AgNO3) es un
patrón primario.1
La plata, debido a sus propiedades
biocidas, está siendo utilizada,
fundamentalmente en forma de
nanopartículas metálicas, en distintos
campos, tales como en la industria
textil, medicina electrodomésticos, así
como en la purificación de aguas.
Debido a que las nanopartículas de
plata pueden ser potencialmente
tóxicas para distintos organismos, es
necesario estudiar los procesos de
 Cuando termina
absorción, distribución, metabolismo y
excreción de las mismas, en distintos
organismos. La primera fase de
de reaccionar la
cualquiera de estos estudios implica
conocer la concentración total del

plata, un exceso
elemento en distintos tipos de
muestras biológicas.

ligero de SCN^-
Los equilibrios que tiene lugar son:
Ag^+ + SCN^- ↔ AgSCN ↓
forma el
Cuando termina complejo de
de reaccionar la color
plata, un exceso rojo con los
ligero de SCN^- iones férricos,
forma el hecho que
complejo de indica el final
color de la
rojo con los valoración:
iones férricos, Cuando termina de reaccionar la
plata, un exceso ligero de SCN-, forma

hecho que
el complejo de color rojo con los iones
férricos, hecho que indica el final de la
valoración:
indica el final SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+

de la PARTE EXPERIMENTAL

valoración: Materiales y equipos

 Balanza Analítica
Espátula
Beaker de 400 mL
Bureta 25,0 mL
Pipeta volumétrica de 5,0 mL
Pipeta volumétrica de 15,0 mL Tabla1. Volumen obtenido en cada
Erlenmeyer de 250 mL titulación
Frasco lavador Titulación Volumen
Pipeta graduada de 10 mL gastado de
Pipeta Pasteur KSCN (mL)
Probeta 1 10.75
2 10.75
Reactivos
Solución de ácido nítrico HNO3 6M Calcular los mg de plata por mL de
Solución de nitrato de plata AgNO3 muestra.
0,02M
Solución estándar de tiocianato de ¿
potasio KSCN 0,03M
Solución de FeNH4(SO4)2 0,1 M Para la titulación 1:
Muestra: Nitrato de plata AgNO3
0,02M ¿
Agua desionizada o destilada
¿1.928 *10 M =0.00001928 M
-5
.

Para la titulación 2:
Procedimiento
La solución estandarizada de KSCN
Los cálculos son idénticos ya que los
ya se encontraba preparada y su
concentración fue del 0.0269+/- mililitros gastados de KSCN fueron los
0.0004M. mismos, 10.75 mL.
Se procedió entonces a tomar dos
alícuotas de 15 mL de la muestra Desviación estándar:
(AgNO3 0,02M) llevar a sendos
erlenmeyers de 250,0 mL, adicionar a
cada uno, 3 ml de HNO3 6 M, 5 gotas
del indicador FeNH4(SO4)2 y 20 mL
de agua desionizada. Valorar con la
solución prepara y estandarizada de
KSCN (agitando continuamente) hasta
observar el primer cambio de color, de
apariencia roja (lechosa), que
permanece en la solución.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados obtenidos se pueden
observar en la siguiente tabla.
√
S= ( 10.75−10.75 )2− (10.75−10.75 )2 / 1
 ácido se detecta
S=0

CONCLUSIONES
a
Aprendimos que la plata puede ser concentraciones
muy bajas.
valorada con KSCN y que el producto
formado AgSCN, es una sal de color
blanco y de tipo muy poco soluble.
Debido a que
Un poco de el indicador es
exceso de muy sensible a
sulfocianuro se un exceso de
detecta de tiocianato, el
manera clara en blanco del
presencia de indicador es
Fe^3+, ya qe muy pequeño.
este ion forma Un poco de
un complejo de exceso de
color rojo con sulfocianuro se
el tiocianato, detecta de
que en medio manera clara en
presencia de indicador es
Fe^3+, ya qe muy pequeño.
este ion forma
El exceso de sulfocianuro o tiocianato
de potasio se pudo detectar con la
presencia de Fe3+, formando un
un complejo de complejo de color rojo con el
tiocianato de potasio y que en medio

color rojo con ácido (HNO3) es posible detectar a

muy bajas concentraciones, de

el tiocianato,
acuerdo a lo investigado en alguna
literatura existente sobre el tema3.

que en medio Este método de Titulación de Volhard

se puede utilizar cuando se requiere

ácido se detecta determinar plata y compuestos de

plata, aniones que se precipitan con

a plata como Cl-, Br-, I-, SCN-, AsO44- .

concentraciones
Es importante que el ácido nítrico
utilizado (HNO3) en la preparación de
la solución indicadora como en la
muy bajas. disolución de la muestra, debe estar
libre de cloruros, ya que estos

Debido a que precipitan con la plata y por ende

harían parte del precipitado obtenido,

el indicador es
siendo necesario establecer un
método para separarlos o de lo
contario el volumen de valorante
muy sensible a KSCN se incrementaría al tener que
reaccionar con este Cloro.

un exceso de La titulación por el método de Volhard,

tiocianato, el permite una identificación de iones

con un análisis químico cualitativo,

blanco del
donde la presencia de una
determinada especie química, en
nuestro caso la plata (Ag+) puede
ponerse de manifiesto gracias a la
 debe tener en
aparición de un determinado
compuesto sólido (AgSCN)4.

Se logra comprender a través de esta

práctica como algunas reacciones
cuenta que el
químicas de precipitación son la base
de procedimientos volumétricos para AgSCN que se
forma, absorbe
la determinación de ciertos aniones y
cationes.

Las aplicaciones de este tipo de

volumetrías son menores que las
iones
basadas en reacciones ácido-base,
formación de complejos y redox,
plata que se
debido a que pocas reacciones de
precipitación cumplen los requisitos detraen de la
solución. Por
necesarios para su utilización en
análisis volumétricos, muchas
reacciones no son suficientemente
cuantitativas, otras son
lentas,otras no proporcionan un
muy
lo tanto, en
producto de composición bien definida
(debido a la adsorción y las zonas
cercanas al
contaminación del precipitado) y, para
algunas reacciones que podrían ser
útiles, no se dispone de un indicador
adecuado.Estos inconvenientes dan
lugar a que las volumetrías de
punto dinal es
precipitación estén limitadas al
análisis de unos pocos compuestos,
necesario agitar
siendo los más sobresalientes
determinación argentimétrica
la
de de manera
fuerte hasta que
haluros, la de Ag con SCN , la de
+ -

SO42- con Ba2+ y la de Zn2+ con

Fe(CN)64-.5
el color del
En este tipo de complejo
valoración, se
formado,
BIBLIOGRAFÍA

1
Ramírez M. José R y Grandos M.
FeSCN^2+, se Angel, Manual de laboratorio de
quimica analítica.Universidad de

haga
Antioquía Facultad de Ciencias
Exactas y Naturales Instituto
de Química.

permanente. 2
Soriano Grima Lorena,Determinación
de plata en muestras biológicas
En este tipo de mediante técnicas de espectrometría
atómica,Universidad de Zaragoza
valoración, se https://core.ac.uk/download/pdf/28997
9559.pdf

debe tener en 3
Hernández González
Miriam,Determinación de
cuenta que el cloruros por el método de
Volhard,https://www.studocu.co

AgSCN que se
m/co/document/instituto-
politecnico-nacional/
termodinamica-del-equilibrio-

forma, absorbe quimico/practica-5-

determinacion-de-cloruros-por-
el-metodo-de-volhard/
iones 13056649

plata que se 4
Equilibrios y volumetrías de
detraen precipitación
https://www.um.es/documents/
En este tipo de valoración, se debe
tener en cuenta que el AgSCN 4874468/11830096/tema-7.pdf/
formado, absorbe iones plata que se 490d74d2-dd3b-4e1d-9600-
detraen de la solución. Por lo tanto en 8303358fe922
las zonas cercanas al punto final es 5
necesario agitar de manera fuerte J.J Baeza,Química analítica I
hasta que le color del complejo Volumetrías de precipitación
formado FeSCN2+ se haga https://www.uv.es/baeza/
permanente. Tema_8_Volumetrias_precipitacion_e
sq_2016.pdf