Laboratorio de Química Analítica

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
M. Arteta- P. Jarava Laboratorio de Química Analítica Ingeniería Biológica Universidad Nacional de Colombia maartetam@unal.edu.co - pajaravag@unal.edu.co

RESUMEN Las volumetría de precipitación son métodos analíticos en los cuales la reacción de titulación produce un precipitado o sal muy poco soluble, son ampliamente utilizados los métodos en los que se precipitan iones de plata, los cuales se usan para la valoración de soluciones de un gran grupo de iones entre como cloruros, yoduros, bromuros y tiocinatos. En el laboratorio se emplearon dos métodos el método de Möhr, en el cual mediante una titulación directa, se valoro una muestra de cloruros, utilizando como agente titulante una solución de nitrato de plata (AgNO3) y como indicador el cromato de potasio (K2CrO4), como resultado del método se encontró que la concentración de NaCl en la muestra era de 0,1035N. Por su parte en el método de Volhard, la determinación de cloruros se realiza de manera indirecta, ya que para evaluar los cloruros se realizó añadiendo un exceso de AgNO3, para luego valorar los iones empleando una solución patrón de tiocianato de potasio, previamente estandarizada, y como indicador Fe3+, en este caso se obtuvo que la concentración de NaCl en la muestra era de 0.0981N. Comparando ambos métodos se observa que el método de Volhard a pesar ser una determinación indirecta es mucho más preciso 1. INTRODUCCION En química existen numerosos ejemplos de reacciones de precipitación; para la identificación o separación de iones metálicos y algunas son utilizables en métodos gravimétricos; pero son muy escasas las reacciones de precipitación aptas para el desarrollo de métodos volumétricos, principalmente porque las reacciones usadas en volumetría deben ser rápidas, alcanzando su equilibrio en forma casi instantánea; de otro modo la titulación se torna excesivamente lenta. Además las reacciones usadas en volumetría deben ser estequiométricas; para que una reacción de precipitación sea estequiométrica no deben ocurrir fenómenos de coprecipitación apreciable, y es común la precipitación simultánea de óxidos e hidróxidos o sulfuro y sulfuro ácido. Por estas razones los métodos volumétricos por precipitación son escasos, limitándose al uso de las reacciones del ión plata con halogenuros y con tiocianato. Como en estos métodos se aprovechan las reacciones del ion plata con los haluros y otras sustancias, las valoraciones de precipitación son conocidas como métodos argentometricos En el laboratorio de emplearon dos de estos métodos para cuantificar cloruros en la muestra MATERIALES Y REACTIVOS           Beaker 400 ml. Bureta Erlenmeyer. Nitrobenceno HNO3 AgNO3 KSCN Solución de NaCl K2CrO4 Solución de Fe3+

El cloruro de plata es más soluble que el tiocianato de plata y el cloruro tiende a redisolverse de acuerdo con la reacción: AgCl (s) + SCN.1035N  En el método de Möhr se debe tener cuidado del pH de la solución ya que en soluciones ácidas la concentración de cromato disminuye mucho. KSCN. Se midieron 5 ml de la muestra de NaCl.0477N NNaCl 0.40%  Método de Mohr.0% 3.↔ AgSCN (s) + ClLa reacción anterior tiene una fuerte tendencia a ir de izquierda a derecha. Luego de esto se A partir de aquí se procedió a titular con una solución de AgNO3 Método de Volhard En este caso se realizó una titulación por retroceso.35ml Volumen de NaCl 5ml NAgNO3 0. el tiocianato se consume no sólo por el exceso de iones plata. RESULTADOS Y DISCUSION Método de Mohr Volumen de AgNO3 10.0517N NNaCl 0. METODOLOGIA Se procedió a realizar el siguiente montaje para cada uno de los métodos utilizados. se agregaron 15 mL de AgNO3 0. Esta reacción se previno adicionando el nitrobenceno. ya que está en equilibrio con el bicromato: 2 H+ + 2 CrO42-↔ Cr2O72.+ H2O La disminución de la concentración de ion cromato provoca que se necesite adicionar un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del cromato de plata y esto lleva a errores de gran magnitud. el cual encapsula el precipitado de AgCl. Se midieron 5ml de solución de NaCl y se adicionaron 5 gotas de K2CrO4 como indicador. esta concentración puede explicarse debido a que la sal de plata del anión que se determinó en nuestro caso cloruros es más soluble que el tiocianato de plata. De esta forma. Concentración teórica= 0. sino también por el precipitado de cloruro de plata en sí. En el método Volhard se obtuvo una concentración menor a la concentración teórica.0981N .5 ml de indicador de hierro III y 5 ml HNO3 dejando en digestión el precipitado formado calentando suavemente. para cuantificar el exceso de AgNO3 3.1001N Porcentaje de error.Laboratorio de Química Analítica 2. Volhard Möhr 2. hasta que se sedimentó totalmente. Como segundo titulante se empleó el Sulfocianuro de potasio o Tiocianato de potasio. 0.0477N NKSCN 0. sin embargo no todo el precipitado pudo haberse NAgNO3 0.05M. Luego se adicionaron 10 ml de nitrobenceno y se tituló la muestra.85 ml Volumen de NaCl 5ml Método de Volhard Volumen de AgNO3 15 ml Volumen de KSCN 4.

en cuanto a la exactitud al medir las cantidades necesarias en las reacciones. en comparación a los métodos gravimétricos en donde los datos se obtienen directamente de la balanza digital. PREGUNTAS 5.1 Calcule la concentración exacta del KSCN. dado por acidez nítrica entre 0. yoduros.  Teniendo en cuenta los resultados obtenidos en el método de Volhard. que interfieren en la percepción del punto final. ya que al mantener un medio acido por la adición de HNO3 . ferrocianuros. CONCLUSIONES. para reprimir la hidrólisis del hierro.4 ¿Cuál es la función del Nitrobenceno y del en la solución a titular? El nitrobenceno es un solvente muy escasamente miscible con agua. se evita la coprecipitación de otros iones en la muestra.3 ¿Qué otra aplicaciones tiene el método de Volhard? El método de Volhard puede ser aplicado para determinar cualquier ion que forme sales insolubles de plata.1 y 1 M. 5. disminuyendo el error. ofrece mayor precisión en la determinación de la concentración del analito. tiocianatos. cianuros. Con esto se garantiza que solo se precipitan los cloruros   . por lo que en el análisis de cloruro de obtuvieron resultados por debajo del valor real. En el método de Volhard se puede mejorar al utilizar una concentración suficientemente alta de hierro (III) (como 0. 4. el cual interferiría en los resultados.Laboratorio de Química Analítica encapsulado por lo que esta reacción pudo haber ocurrido. Por medio de este procedimiento el error del punto final se reduce al 0.(óxido de hierro hidratado) de color anaranjado pardusco. oxalatos. y tener sumo cuidado al realizar las lecturas de volúmenes en los resultados finales.2 ¿Por qué debe llevarse a cabo la titulación para la determinación de cloruros en medio ácido y no básico? Se debe trabajar en medio ácido. cromatos. Con relación a la plata Si el pH de la muestra es básico se corre el peligro de que la plata adicionada en las cercanías del punto de equivalencia precipite como óxido: Con pH acido se evita la formación.2 M) para que el punto final se alcance con una concentración más baja de tiocianato. Entonces se redisuelve una cantidad más pequeña de cloruro de plata y aún hay una concentración bastante alta de FeSCN2+ de color rojo que se puede detectar visualmente. Al adicionar el nitrobenceno luego de e precipitar al AgCl. entre otros 5. se pretende encapsular el precipitado. 5. lo cual resultaría en iones complejos del tipo Fe (OH)n-(n-3) . antes de comenzar a titular con tiocianato. disminuyendo las interferencias en el análisis En los métodos volumétricos es necesario tener especial cuidado. que aparentemente forma un película protectora alrededor de las partículas de AgCl [1]. VAgNO3NAgNO3 = VKSCNNKSCN NKSCN = NKSCN = 5.1%. Por ejemplo bromuros. evitando la reacción del AgCl con el tiocianato y por lo tanto la formación de AgSCN. se puede decir que este método a pesar de ser una titulación indirecta o por retroceso.

Ángel.VKSCNNKSCN ( ) ( ) Reacciones químicas Método de Möhr Método de Volhard . [1]http://catedras. Medellín (2010).Laboratorio de Química Analítica 6.unlp. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALÍTICA.com/calidoscopio/ecologia/quimica/pptacion.calidoscopio. N. REFERENCIAS    GRANADOS.pdf ANEXOS Método de Möhr VAgNO3NAgNO3 NNaCl = = VNaClNNaCl NNacl = Método de Volhard VNaClNNaCl = VAgNO3NAgNO3 .quimica. R.pdf http://www. Editores Ramigrama.ar/qa/Capitulo%2010%20%20Volumetra%20de%20precipitacion. M. José.edu.

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