UNIVERSIDAD DE CARTAGENA

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACUTICAS

PROGRAMA: QUMICA FARMACUTICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Producto de solubilidad y gravimetra
Lpez, Libis
1
; Miranda, Pablo
1
; Ramrez, Joyce
1

V semestre 2P- 2014
18 de septiembre 2014
1
: Estudiantes de qumica farmacutica.

Introduccin
El producto de solubilidad se define como la constante de equilibrio de
la reaccin qumica en la que aparece un slido inico como reactivo y sus
correspondientes iones disueltos en agua como productos. Se llama solubilidad molar (s)
a la concentracin de slido disuelto expresada en moles por litro de disolucin. El valor
de s depende de la constante de producto de solubilidad (Kps), que a su vez depende de
la temperatura. Conociendo Kps de un compuesto, puede encontrarse el efecto de un ion
comn y adems se puede predecir la formacin de un precipitado.
No habr precipitado
Formacin de un precipitado
Solucin saturada
Por otra parte, la gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo de separacin para
determinar la cantidad de una sustancia midiendo su peso. Para la realizacin de los
clculos se tienen en cuenta los pesos atmicos y moleculares. Los procesos de
separacin pueden llevarse a cabo de varias formas, ellas son: Precipitacin,
Volatilizacin, Extraccin, Deposicin Electroltica, Complejacin y Adsorcin. En la
gravimetra por precipitacin todo el analito es convertido en un precipitado poco soluble,
luego se filtra, se purifica, es convertido en un compuesto estable de composicin qumica
conocida y se pesa.
En el siguiente informe se hizo uso del producto de solubilidad para predecir la formacin
de precipitados y para analizar la solubilidad de una sustancia en diferentes reactivos.
Adems por medio de la gravimetra se determin la concentracin de hierro en una
muestra problema.
Objetivos
Predecir la formacin de un precipitado.
Determinar solubilidad de sustancias en diferentes reactivos.
Determinar el contenido de hierro en una solucin.
Conocer los principios del anlisis gravimtrico.
Comprender todos los pasos que se deben seguir para desarrollar perfectamente
un anlisis gravimtrico.
Materiales y reactivos
Esptula, vasos de precipitados de 50 mL y 100 mL, baln de 100 mL, pipeta aforada de
10 mL, probeta de 100 mL, vaso de precipitado de 500 mL, pipeta graduada de 10 mL,
agitador, crisol de porcelana, termmetro, mechero, aro, soporte, triangulo, papel filtro
libre de cenizas, desecador.
Carbonato de sodio, sulfato de sodio, sulfato de sodio, cloruro de bario, cloruro de
amonio, yoduro de sodio, bicarbonato de sodio, nitrato de plomo, acido clorhdrico,
amoniaco, nitrato de amonio, oxalato de amonio.
Metodologa
Prediccin de la formacin de un precipitado
250 mL de una solucin de Pb(NO3)2 0,002M se mezclaron con 100 mL de una solucin
de NaI 0,008M. Se realizaron los clculos sobre la preparacin de las soluciones y
tambin los clculos para determinar el Qps para saber si se observaba o no precipitado.
Se mezcl 100 mL de una solucin de BaCl2 0,002M con 100 mL de solucin de
Na2SO4. Se realizaron los clculos pertinentes para saber si se podra observar o no la
formacin de precipitado.
Solubilidad del carbonato de calcio
Se colocan tres tubos de ensayo en una gradilla, se rotularon con bandas de colores y se
aadi a cada tubo 4 mL de los siguientes reactivos: HCl 2N (naranja), NH3 1:3 (verde) y
Na2CO3 al 5% p/v (rosa). Se le agreg a cada tubo 30 mg de carbonato clcico y se
determin en cual reactivo es soluble esta sal y por qu se disolvi o no.
Determinacin del hierro por gravimetra
Se tom 1 mL de la solucin de hierro y se coloc en un vaso de 250 mL. Se Aadi 50
mL de agua destilada y se filtr la solucin con ayuda de papel filtro y embudo. Luego se
le agreg 1,0 mL de NH4OH 1:1 y se comprob que el pH tuviese un valor de 10.
Posteriormente se calient a 50C y se filtr en un papel filtro sin cenizas. Se lav el
precipitado con 1 mL de solucin de nitrato de amonio. El precipitado se envolvi en el
papel de filtro y se llev a un crisol previamente pesado.
El precipitado junto con el papel se llev a calcinacin al rojo vivo, hasta que qued de
color ladrillo caracterstico del compuesto Fe
2
O
3
.
Para finalizar, se enfr el crisol en un desecador, se pes con el Fe
2
O
3
y se determin la
cantidad de hierro en la muestra expresando el resultado en gramos por litros.
Anlisis y discusin de resultados
Producto de solubilidad
Prediccin de la formacin de un precipitado
Una de las utilidades que tiene la constante de producto de solubilidad es la prediccin de
cundo se formar un precipitado en solucin y ello puede comprobarse
experimentalmente. Al hallar los valores de Qps para las mezclas preparadas al combinar
diferentes volmenes de soluciones y compararlos con el valor de Kps respectivo, se
pronostic tericamente la formacin o no de un precipitado. En el caso de la solucin
resultante de la mezcla de Pb (NO
3
)
2
y NaI se realizaron los siguientes clculos:

[

][

Como el valor del Qps fue menor que el del Kps se dedujo que al mezclar los volmenes
de las diferentes soluciones no se deba formar precipitado. Se comprob
experimentalmente al realizar la mezcla y observar que con esos volmenes y a esas
concentraciones no se form precipitado (ver fig. 1), de ser lo contrario se habra
observado un precipitado amarillo brillante.
Para la mezcla de BaCl
2
y Na
2
SO
4
se determin que se formara un precipitado y que ste
podra ser percibido. Los clculos realizados fueron los siguientes:

0,5 mmol 0,8 mmol
s 2s s
[

][

Al realizar la mezcla se observ que la solucin tom una turbidez blanca correspondiente
al sulfato de bario insoluble (ver fig. 2). En este caso se obtuvo que la Qps fue 10000
veces mayor que la Kps, lo que indic que adems de la formacin del precipitado este
podra ser observado, ya que se haba alcanzado el lmite superior de solubilidad a esa
temperatura (26 C) y el sulfato de bario en exceso precipit.

Solubilidad del carbonato de calcio
Al agregar carbonato de calcio a las diferentes
soluciones se observ que la sal solo se solubiliz
en el cido clorhdrico y en las otras dos soluciones
se apreci una turbidez blanca (ver fig. 3).
En la primera prueba, adems de la disolucin del
carbonato de calcio se observ efervescencia. La
sal se solubiliz completamente al reaccionar con
el cido clorhdrico en exceso, formando cloruro de
calcio (bastante soluble) y dixido de carbono (gas
desprendido). Se podra decir que la disolucin fue
completa porque el producto de la reaccin era soluble. La reaccin de este proceso fue
la siguiente:

Para la segunda prueba, se tena una solucin de amonaco caracterizada por brindar un
pH bsico, es decir, ser rica en iones hidroxilo. Al agregar el carbonato de sodio y este
interaccionar con el medio bsico se produjo hidrxido de calcio que es poco soluble, con
lo que se form un precipitado que enturbi la solucin. La reaccin llevada a cabo fue la
siguiente:

Por ltimo, al tratar de disolver la sal en una solucin de carbonato de sodio se dio el
efecto del in comn, en el cul un compuesto que en agua destilada sera poco soluble,
se hace ms insoluble en una solucin que contiene un in en comn con la sal, con lo
que aumenta la concentracin de ste haciendo que el equilibrio qumico se desplace
hacia la izquierda para disminuir la concentracin del ion comn y se forme ms slido. Lo
anterior se fundamenta en el principio de Le Chatelier puesto que el aumento de la
concentracin de uno de los reactivos (en este caso, aumento de la concentracin de
carbonato) desplaza el equilibrio en sentido opuesto con el fin de contrarrestar la
alteracin.

[

][

]
Con lo anterior se calcul la mxima concentracin de carbonato de calcio disuelta, si se
hiciera en agua. Pero, como en el medio usado haba adems una concentracin de
carbonato dada por el carbonato de sodio que se disocia completamente, fue necesario
hallar la solubilidad molar teniendo en cuenta esta alteracin. Los clculos realizados
fueron los siguientes:

Con el resultado anterior se not que en realidad la solubilidad de la sal disminuy, por lo
que qued gran parte del slido sin disolver y caus la turbidez de la solucin (ver fig. 3).

Anteriormente se pensaba que todas las sales al estar compuestas por iones se
solubilizaban completamente en agua. Pero, experimentalmente se puede demostrar que
sustancias como el PbI
2
, BaSO
4
, AgCl y otras ms presentan baja solubilidad y ello puede
deberse a que la sal est compuesta por tomos bastante pesados o voluminosos, lo que
disminuye la afinidad de stas sustancias por el agua y tiendan a disociarse dbilmente
provocando que haya un lmite de solubilidad mximo con poca concentracin de sal. De
aqu que surja la contante de producto de solubilidad (constante de equilibrio inico) cuyo
valor determina cuando una sustancia es poco soluble en agua, debido a que mientras
ms bajo sea su valor ms insoluble ser la sustancia. Ha de resaltar que las constantes
se calculan experimentalmente a una temperatura fija, por lo que al variar la temperatura
del anlisis tambin vara la solubilidad; la mayora de compuestos tienden a aumentar su
solubilidad en agua cuando se aumenta la temperatura, pero hay algunas excepciones
como en el caso de CaCO
3
que se hace ms insoluble cuando la temperatura se eleva. El
pH tambin es otro de los factores que altera la solubilidad. Con las pruebas realizadas se
evidencia los diferentes factores que condicionan la solubilidad de una sustancia.
Determinacin del hierro por gravimetra
Se obtuvo una masa de 0,0098 g de xido frrico, producto de la calcinacin de todo el
hierro de la alcuota tomada para el anlisis. Se determin que la concentracin de hierro
era de 6,854g/L. Los clculos realizados fueron los siguientes:

Para la realizacin del proceso analtico se tuvo presente varios puntos para que el
mtodo fuera fiable y se obtuviera un resultado ms exacto. Como agente precipitante se
us hidrxido de amonio para hacer reaccionar todo el hierro de la muestra y
transformarlo en hidrxido de hierro que es bastante insoluble (ver fig. 4). Anterior a esto
se diluy y filtr la muestra para eliminar algunas impurezas y mejorar el proceso de
precipitacin. El producto se llev a calentamiento para coagular el precipitado y mejorar
el tamao de las partculas de ste (ver fig. 5), dado a que el aumento de temperatura
produce un aumento en la energa cintica de stas, con lo que aumenta la posibilidad de
choques efectivos entre ellas y la formacin de un mejor precipitado. Se filtr con papel
filtro sin cenizas y se lav el precipitado con nitrato de amonio, y no con agua, para evitar
la resuspensin (peptizacin) y mantenerlo coagulado. Por ltimo, el papel filtro junto con
el precipitado se calcin y todo el hierro fue convertido en xido frrico, un compuesto de
color rojo ladrillo (ver fig. 6) que al ser bastante estable al ambiente fue pesado para as
calcular la concentracin de hierro en la muestra inicial.

Factor gravimtrico

Conclusin
Es importante conocer la solubilidad de los compuestos y adems bajo qu condiciones
de pH y con qu reactivos es soluble y con cuales no, en especial de aquellos
compuestos que son poco solubles, para lo cual es necesario saber el valor de Kps y que
entre menos este sea, menor es la solubilidad. La determinacin del Qps nos permite
predecir la formacin del precipitado adems de saber si ser visible o no. Por otro lado el
efecto del in comn puede hacer que se precipite un compuesto de la solucin. Toda
esta informacin es muy til, por ejemplo, cuando se realizan soluciones parenterales ya
que lo ideal es que nada precipite dentro del cuerpo del paciente, teniendo en cuenta
adems las condiciones de pH y temperatura fisiolgica.
En anlisis gravimtrico constituye una gran herramienta para la determinacin de
analitos en muestras y arroja un dato bastante exacto cuando se sigue el mtodo como se
es debido. Al final siempre se obtiene una masa de compuesto estable que est
relacionada estequiomtricamente con el analito. Sin embargo, el proceso es bastante
largo y es necesario realizar todo correctamente ya que por tanta manipulacin se va
aumentando la posibilidad de obtener datos errneos.
Referencias bibliogrficas
o D.A. Skoog, West, F.J. Holler y S.R. Crouch (2005). Fundamentos de Qumica
Analtica. Madrid. Thomson Editores, 8 ed.
o Unidad de Bioqumica Analtica (2009). Mtodos gravimtricos de anlisis qumico.
Consultado el 14-sep-2014. Disponible en:
http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf