ARTICULOU

LO

VOLÚMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Estupiñan Mejía- Jhair Alveiro; Cacua Jaimes-Cristian Nicolay; Sardoth Ortiz –José María;
Gómez Vidueñez-Anyul Saowdith.
Programa de geología, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona, Extensión
Villa del Rosario- Colombia
RESUMEN

En el análisis volumétrico las reacciones de sustitución en la que uno de los productos es insoluble, es decir, la
formación de un precipitado, se le denomina volumetría por precipitación. En la práctica se tomó ventaja de la
insolubilidad de las sales de plata producidas durante la titulación para identificar la presencia de cloruros en las
muestras de cloruro de sodio (NaCl) con concentración en primera instancia 0.010M de igual modo la titulación
para identificar la presencia de cloruro de potasio (KCl) con concentración 0.010M.
ABSTRACT

In the volumetric analysis the substitution reactions in which one of the products is insoluble, that is, the formation
of a precipitate, is called precipitation volumetry. In practice, advantage was taken of the insolubility of silver salts
produced during titration to identify the presence of chlorides in the samples of sodium chloride (NaCl) with a
concentration of 0.010M in the first instance in the same way the titration to identify the presence of potassium
chloride (KCl) with concentration 0.010M.

PALABRAS CLAVES:
Volumetría, titulación, concentración.
KEYWORDS:
Volumetry, titration, concentration.

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de precipitación han sido muy
utilizadas en química analítica para separar una
muestra en sus diferentes componentes, en
determinaciones gravimétricas y titulaciones. Los
métodos volumétricos basados en la formación de un
producto poco soluble se denominan titulaciones de
precipitación. (1)
Las más importantes son las que emplean como
solución valorada al nitrato de plata y se llaman
métodos argentimétricos. Las titulaciones de
1
E-mail address:
precipitación pueden describirse como aquellas en las
que la reacción de titulación produce una sal poco
soluble o precipitado. La factibilidad de utilizar una
reacción de precipitación con fines volumétricos
cuantitativos, está determinada por la solubilidad del
compuesto, ligado directamente al KpS del electrolito
poco soluble formado. Esto determina teóricamente la
concentración del ion precipitante, desde el momento
que se inicia la precipitación hasta alcanzar el punto
de equivalencia. (1)

Las volumetrías de precipitación son importantes
porque proporcionan métodos excelentes para el
análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así
como para la determinación de algunos iones
metálicos. La formación de compuestos poco solubles
se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico,
como en el análisis volumétrico. Para que una
reacción se puede utilizar en el análisis volumétrico,
se requiere que:
a) La reacción sea cuantitativa
b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o químico para
detectar el punto final de la reacción.
EL MÉTODO DE MOHR: Es una de las técnicas
volumétricas más antiguas, involucra la titulación ya
sea de cloruro o bromuro con una solución valorada
de nitrato de plata, AgNO3 , empleando una sal de un
cromato soluble, como el cromato de potasio, K2CrO4
, como indicador. El precipitado secundario, cromato
de plata, Ag2CrO4 , posee un color rojo bien
diferenciado. La aparición del Ag2CrO4 , en
combinación con el color básico de la solución
titulada, señala el punto final de la titulación. La
determinación del yoduro o del tiocianato no puede
efectuarse de este modo, ya que procesos de
adsorción evitan la aparición de una indicación clara
del punto final. Las reacciones son:
Ag+ + Cl- → AgCl(s)
2Ag+ + CrO4 -2 → Ag2CrO4(s) (1)
EL MÉTODO DE VOLHARD: Puede emplearse
en la determinación volumétrica de plata (I), una de
sus aplicaciones más generales es en la determinación
indirecta por retorno de los haluros Cl-, Br y I-. En
estas aplicaciones, se agrega un exceso medido de
solución valorada de nitrato de plata a la solución
ácida del haluro y el exceso se determina mediante
titulación por retorno con solución valorada de
tiocianato de potasio, empleando hierro (III) como
indicador. (1)
2
E-mail address:
ARTICULOU
LO
De hecho, es deseable el empleo de un medio ácido
(ácido nítrico) para prevenir la hidrólisis del ión
hierro (III) que sirve como indicador. El ácido nitroso
interfiere en la titulación, ya que reacciona con el
tiocianato y produce un color rojo transitorio, por eso
debe usarse ácido nítrico.
MÉTODO DE FAJANS: Este método consiste en
titular la muestra de haluros con solución valorada de
nitrato de plata en presencia de un indicador de
adsorción, (fluoresceína o diclorofluoresceína: ácido
orgánico débil) en solución neutra o ligeramente
alcalina. Si se adiciona nitrato de plata a una solución
de cloruro de sodio, el cloruro de plata formado
adsorbe iones cloruro de los que se encuentran en
exceso en la solución y forman la capa primaria
adsorbida cargada negativamente. Estas partículas
tienden a atraer iones positivos de la solución para
formar una capa de adsorción secundaria retenida con
menos fuerza. La superficie negativa del precipitado
repele al ion fluoresceinato y la solución conserva el
color amarillo verdoso que le imparte la fluoresceína.
(1)
Conforme se acerca el punto de equivalencia, los
iones plata (I) precipitantes eliminan a los iones
cloruros de la capa primaria y con el primer exceso
de plata (I) el cloruro de plata adsorbe en su
superficie iones Ag+. La superficie cargada
positivamente atrae fuertemente a los iones negativos
de la fluoresceína formando fluoresceinato de plata,
el cual produce un color rojo vivo sobre la superficie
del precipitado. (1)
 ARTICULOU
LO
2. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
1. MATERIALES Y MÉTODOS
3 Erlenmeyer de 125mL. a. 0,01 moles x 0,5L x 16,87g = 0,841g
1 bureta de 50mL. L mol
1 pinzas para bureta. b. K2CrO4 x 25Ml = 1,25g
1 soporte universal. 100mL
1 pipeta volumétrica de 10mL.
1 pipeta graduada de 1mL K2CrO4 x 50Ml = 2,5g
1 pipeteador 1 frasco lavador. 100 mL
2 vasos de precipitados de 100mL c. 0,01 mol x 0,25L x 58,44g = 0,1461g
1 vidrio de reloj. L mol
Guantes de Nitrilo
1.1 Reactivos Precipitado del NaCl:
*Nitrato de plata 0.010 M
*Cromato de potasio al 5 % p/v
*Cloruro de Potasio
*Cloruro de sodio, grado reactivo analítico
(como patrón primario) 0.010 M.

1.2 Procedimiento.

Primeramente, para la valoración de la

solución de nitrato de plata se tomó 10 mL de
una disolución de cloruro de sodio 0.010 M y
se transfirieron a un matraz Erlenmeyer de AgNO3 + NaCl ---> AgCl + NaNO3
125 mL, luego se agregó un Ml de solución de Titulación (Obtención del punto final de
cromato de potasio al 5% m/v, se coloración):
homogeneizo y se tituló lentamente la
disolución de nitrato de plata a 0.010 M AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2 CrO4+ K2NO3
Rojo-salmón
agregando lentamente hasta que se obtuvo un
color rojo-salmón en el precipitado. Luego
NaCl 12 mL
para la valoración de la muestra problema 11 mL
KCl con una pipeta volumétrica se midió 20
mL de muestra problema KCl al (0,010M), se Nota: La diferencia apreciable de volumetría
colocó en un matraz de Erlenmeyer de 125 de NaCl fue debido a que se presentó una
mL posteriormente se adicionó 1mL de burbuja de aire la cual no se extrajo en la
disolución de cromato de potasio al 5% p/v, medición del mismo en la bureta.
luego se homogeneizó, seguidamente se tituló
lentamente con la solución normalizada de Molaridad Real NaCl:
nitrato de plata 0.010 M contenida en la
bureta de igual modo llegando al color rojo- 11.5 mL = 0,0115 L
salmón del precipitado. realizando el
0,01 mol AgNO3 x 0,0115 L x 1 mol NaCl x
procedimiento 2 veces.
1 mol AgNO3
1 = 0.0115M
0,01L NaCl

3
E-mail address:
 ARTICULOU
LO
solución estándar de AgNO3 y se utilizó una
Precipitado del KCl (Muestra Problema): solución soluble de cromatos como indicador el
(K2CrO4) que dio una coloración Rojo-salmón en
ambos precipitados. Así se obtuvo precisión y
exactitud aceptable conforme a la concentración
teórica y práctica.
4. REFERENCIAS.
 (1) Montalvo (2017). Volumetría de
precipitación. [En línea] Es.slideshare.net.
Disponible en:
https://es.slideshare.net/katheryngutierrezmontalv
o/volumetra-deprecipitacin [26 Nov. 2017].
AgNO3 + KCl ---> AgCl + KNO3  Arenas, J. G. Química analítica cuantitativa.
Titulación (Obtención del punto final de Bucaramanga: ediciones UIS.
coloración):  Chang, Raymond y College, Williams.
Química. (7a ed.). Bogotá: McGraw-Hill, 2002.
AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2 CrO4+ K2NO3 1001p.
Rojo-salmón  Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West, D.M.
Nota: el resultado final de coloración en el Química Analítica. (6ª ed.), McGraw-Hill, 1995
precipitado es igual para ambos reactivos:  Ellis, D.W.; L.F. Hamilton y S.G. Simpson.
(NaCl y KCl). Cálculos de Química Analítica. (6ª ed.), McGraw-
Hill, 1989.
KCl 10,5 mL
10,5 mL 5. ANEXOS.

Molaridad Real KCl:

 ¿La titulación por el método de Mohr tiene límites
10.5 mL = 0,0105 L de pH?
R/ Como condición para poder usar este método es
0,01 mol AgNO3 x 0,0115 L x 1 mol KCl x regular el pH. Debe efectuarse en solución neutra o
1 mol AgNO3
ligeramente alcalina, es decir a pH = 6,5 a 10.
1 = 0.0115M
0,01L KCl  ¿El resultado de esta práctica se vería afectado si
se realizara la titulación a aproximadamente
Discusión Final: Ambos reactivos NaCl y 80°C?
KCl con sus respectivos precipitados
R/ Esta titulación se debe realizar a temperatura
obtuvieron la coloración final (rojo-salmón)
teniendo en cuenta que su diferenciación se ambiente ya que la solubilidad del nitrato de plata
dio en los diferentes volúmenes de ambos aumenta a temperatura elevada.
reactivos utilizados en la titulación.  ¿Qué pasaría con la valoración si el pH de la
solución fuese demasiado bajo?
3. CONCLUSIONES.
R/ La solución necesita ser natural, o casi natural, pH
Se usó de la valoración por precipitación
6.5 – 10, debido a que el hidróxido de plata se forma
efectivamente para las muestras de 0.010 de
a pH alto, mientras que el cromato forma Cr2O7-2 a
Cloruro de Sodio (NaCl) y de cloruro de Potasio
pH bajo, reduciendo la concentración de iones
(KCl) o “muestra problema” como segunda
valoración, cada uno mediante la adición de una
4
E-mail address:
 ARTICULOU
LO
cromato, y retardando la formación del precipitado
que sirve como indicador durante la titulación.

5
E-mail address: