UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

PROGRAMA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO

Determinación de Cloruros por el Método de Mohr

De Hoyos Madera Katy, Jiménez Camilo, Villera Didier.

RESUMEN

En esta práctica de laboratorio se buscó investigar principalmente el punto final

técnica por la cual se utiliza en la titulaciones volumétricas, que indica el momento
en que una reacción se completó. En la experiencia fue necesario utilizar un
Erlenmeyer para ubicar NaOH específicamente y como recomendación que este
se encontrara entre los valores de PH 7,5 y 9,0, a este se le tuvo que adicionar el
cromato de potasio y se pasó a titular con nitrato de plata.

Luego de esperar un tiempo titulando se pasó a lo fundamental que fue la

detección del punto final de la titulación este se notó en el momento en que el
color del cromato paso de ser amarillo a presentar un viraje a Pardo-rojizo. En la
práctica para cloruros luego de la titulación se tuvo un volumen de AgNo3 de
0.05ml y una final de 1.3 ml.

PALABRAS CLAVES: Cloruros, volumetría, precipitación, punto final.

ABSTRACT

In this lab we sought to investigate mainly the end point technique which is used in
the volumetric degree, which indicates the time when a reaction was complete. In
the experience was necessary to use an Erlenmeyer specifically to locate NaOH
and a recommendation that this was found between the values of pH 7.5 and 9.0,
this is had to add potassium chromate and passed nitrate holder silver.

After waiting a titrating time spent to basics was the detection of the end point of
the titration this was noted at the time that the color yellow chromate step being to
present a turn to reddish-brown. In practice for chlorides after titration volume of
0.05 ml AgNO3 and 1.3 ml final had.

KEYWORDS: Chlorides, volume, precipitation, period.

INTRODUCCIÓN

Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el

kps, como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita
cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia
buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el
analito, detectándose de esta manera el punto final de la valoración.(1)

Detección del punto final: El punto final se manifiesta por una propiedad
fisicoquímica del indicador que se da cuando la concentración de la sustancia
buscada en a solución es mínima (despreciable) ˜10 -6M indicando que se ha
llegado al punto de equivalencia.(2)

Los indicadores pueden ser:

-Qué precipitan en el punto de equivalencia. ( CrO4 = )

- Que forman complejo en el punto de equivalencia. ( Fe 3+ )

- Por adsorción a la superficie del ppdo. ( Fluoresceína).

Son agentes químicos que participan en un equilibrio competitivo con el analito ó

agente valorante que reaccionan en las proximidades del punto de equivalencia,
haciendo perceptible el punto final de la valoración. Utiliza un electrodo selectivo
de iones, que responde selectivamente a cambios de concentración de alguno de
los iones implicados en la valoración y capaz de agudizar el cambio operativo en
el punto de equivalencia. (2)

Ejemplo: El electrodo selectivo de Ag + donde: E medido = constante + 0.059 log

[Ag + ] E medido = constante + 0.059 log KPS/[Cl - ](3)

El potencial responde directamente a la plata e indirectamente al ión cloruro Las

curvas de valoración para las reacciones de precipitación son análogas a las de
las valoraciones ácido – base y por formación de complejos. Los cálculos del
equilibrio se basan en la constante de producto de solubilidad. (3)

Los factores más importantes que afectan el salto de la curva de valoración son
La constante de la reacción y la concentración de los reactivos. Las reacciones de
volumetría por precipitación más importantes se efectúan con nitrato de plata
como reactivo. Estos métodos que implican el uso de una solución valorada de
nitrato de plata se llaman métodos argentométricos.(4)
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos,
principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporción Fe2+. Además de modificar la
propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos
insolubles de Fe3+ de coloración café-rojizo típicamente presente como manchas
en ropas y tuberías.(5)

En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas,

como resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en
agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera,
disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo
de combustibles, puede generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive
explosión.(4)

MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES

 1Bureta
 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL
 Goteros o pipetas Pasteur
 3 Erlenmeyer de 250 Ml
 Soporte Universal y pinza
 2 Vaso de 100 mL
 Guantes nitrilo o latex,
 gafas de seguridad
 batas, pipeteador.
 frasco lavador.

Reactivos:

 100 mL Nitrato de Plata 0.02 N

 Hidróxido de sodio 0.10 N
 Cromato de Potasio 0,10 N
 Agua destilada

MÉTODOS

 Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH

entre 7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adiciónele 0,50 mL de cromato de
potasio, empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la
muestra,
  El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del
cromato presente un viraje a Pardo-rojizo,

RESULTADOS Y CÁLCULOS

ANALISIS DE RESULTADOS

En la determinación de cloruros específicamente el método de Mohr, el indicador

de cromato sirve en la detección del punto final, porque agregar un pequeño
exceso de titulante, ocurre la precipitación del indicador, presentándose el cambio
de color. Lo importante de este tipo de titulación es que la Kps del compuesto
indicador-titulante sea mayor que la del compuesto titulado-titulante, pues de lo
contrario precipitaría primero el indicador. En el método de Mohr, los iones plata
se utiliza para titular los iones cloruro, bajo la siguiente reacción:

El punto final se observó al adicionar solución de cromato de potasio, que imparte

a la solución un color amarillo intenso. Al agregar un exceso de ión plata a la
solución se precipita el cromato de plata (Kps = 1.1 x 10-12), que es de color rojo
ladrillo.

ES necesario mantener un pH mayor a 6.5, ya que si el pH es menor disminuye la

concentración de ión cromato y no se formaría el precipitado de cromato de plata

De acuerdo con la normatividad Colombiana , la concentración de cloruros

(expresada como Cl-), admisible es de 250mg/L. La concentración de cloruro
obtenida para las muestra de agua potable fue de 106.35mg/L. De lo anterior es
claro, que el agua es apta para el consumo humano, pues no supera el valor
permisible y en la ley Colombiana no hay un límite mínimo establecido.

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos deducir que una vez preparada la
primera valoración la cual corresponde a la valoración de nitrato de plata, en
donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio mas
una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cromato de potasio y en
base a esta solución se le fue agregando poco a poco por medio de la bureta
montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en
donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda ala detección del
punto final ya que al agregar un pequeño exceso de titulante, es el momento en el
que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color que
en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento en el liquido
sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata. Así
mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto
indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo
contrario precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración.

De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las
titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones
cloruro, bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones cloruro
contenidos en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto final de la
reacción se observo al agregar el cromato de potasio en una concentración
pequeña, la cual hizo que el liquido sobrenadante tomara una coloración entre
amarillo – café, lo cual posteriormente al agregarle a la solución un exceso del ion
plata se comenzó a precipitar el cromato de plata dando una coloración rojo-
salmón.

De igual manera ocurrió la misma reacción durante la valoración de una muestra

problema de cloruros en donde al agregarle un exceso de ion plata al cromato de
potasio contenido en el matraz junto con la muestra problema de cloruros, este
comenzó a precipitar por lo que comenzó a manifestarse nuevamente una
coloración rojo-salmón a la cual continuo agregándose solución de nitrato de plata
hasta que el color fuera constante. De manera que la cantidad de titulante que en
este caso fue el nitrato de plata fue mucho mayor en la primera valoración que en
la segunda y que en la valoración de la muestra problema reacciono mas
rápidamente el ion plata con el cromato de plata para formar el color rojo –salmón.

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es importante el análisis de cloruros en Lixiviados?.

R/ Ya que el ion cloruro es una sustancia altamente soluble y estable, y
puesto que, todos los humanos lo ingieren, con frecuencia se utiliza este ion
como indicador de contaminación antrópica en los estudios de evaluación
ambiental y por extensión, los lixiviados posibilitan su rastreo mediante
mediciones de cloruro.

2. ¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua

grifo, agua subterránea y lixiviado?
R/ La diferencia podemos hacerla comparando el volumen gastado total,
podemos decir que el agua del grifo tiene más cantidad de cloruros que el
agua Cristal ya que con el agua del grifo se gastaron más ml de AgNO3, lo
que indica que el contenido de cloruros es mal alto que en el agua Cristal.
Comparando con otros análisis ya realizados.
3. ¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán
en calderas generadoras de vapor a nivel industrial?
R/ El agua del ciclo de vapor debe cumplir requisitos de limpieza en lo que
respecta a minerales en disolución, que causan depósitos en los tubos, y
sustancias corrosivas (azufre, cloro, hidrógeno libre). Por lo tanto es
necesario minimizar las pérdidas de vapor para reducir el consumo de
agua. Esto es particularmente importante en las calderas de inyección
directa (Benson) y humotubulares, donde el agua evapora dentro o sobre la
superficie de los tubos.

4. ¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede

eliminar?
R/ la Dureza Permanente o Residual, la cual está compuesta por Cloruro de
Calcio, Sulfato de Calcio, Nitrato de Calcio, Cloruro de Magnesio, Sulfato de
Magnesio y Nitrato de Magnesio. Las aguas que poseen esta dureza
pueden ablandarse añadiendo carbonato de sodio y cal, o filtrándolas a
través de ceolitas naturales o artificiales que absorben los iones metálicos
que producen la dureza, y liberan iones sodio en el agua.

5. ¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos

en el agua de consumo?
R/ El consumo elevado de sal produce hipertensión arterial, ya que los
riñones no son capaces de eliminar la que sobra. Así como problemas
estomacales del racto digestivo o renales.

CONCLUSIÓN

En esta práctica de laboratorio se reforzó conceptos muy importantes como

lo son medida de ph, la precipitación, la titulación.
En relación a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema
en donde se lleva a cabo la titulación de una muestra de cloruros en
presencia de cromato de potasio, y al adicionarle pequeñas cantidades de
nitrato de plata, la reacción que ocurrió corresponderá a la formación del
precipitado de cloruro de plata. si en la reacción hay suficiente cantidad de
cromato de potasio presente, durante la adición de más volumen de nitrato
de plata causara la precipitación del cromato de plata en donde el
precipitado dará una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante.
De manera que también podemos concluir que estas valoraciones
mencionadas anteriormente en donde gracias al cromato de plata que es
más soluble que el cloruro de plata, estas valoraciones se pueden llevar
acabo de manera que el cloruro de plata se forma como precipitado antes
de manifestarse la coloración.
Por lo que finalmente de acuerdo a estas valoraciones realizadas se puede
determinar la concentración de iones cloruro en una muestra problema en
base a su producto de solubilidad.

BIBLIOGRAFÍA

1. Skoog, D.A., West D.M y Holler, F.J. Química analítica; Editorial

McGraw-Hill ; 1995 ; México.p.102-130.
2. W.F Pickering, química analítica moderna, 2002, p.210-220.
3. Salvador Badui, química de los alimentos, 2006, p. 302-320.
4. Skoog, West, Holler, Crouch, Fundamentos de Química Analítica,
2005, p.234-239.
5. Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introducción a la química
analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986 ; España. p. 360-364