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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:


Número de práctica: 5
Fecha de realización: 14/Mayo/2018 Fecha de entrega: 21/Mayo/2018
Integrantes/Grupo N°:12 Aulestia Caiza Denisse Carolina
Fajardo Apolo Vanina Alejandra

1. Título: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y uso de una


solución de nitrato de plata.

2. Objetivos:
 Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría.
 Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con
formación de precipitados.
 Preparar y estandarizar una solución 0,05M de nitrato de plata

3. Fundamento teórico: Muchas sales de plata incluyendo el


Titulaciones por precipitación cloruro son sensibles a la luz y se
Las reacciones de precipitación han sido descomponen en presencia de ésta. Por
muy utilizadas en química analítica para lo tanto en estas titulaciones se debe
separar una muestra en sus diferentes evitar la exposición directa a la luz.
componentes, en determinaciones Sobre la formación de tales precipitados,
gravimétricas y titulaciones. (Alfaro, nos informa el producto de la solubilidad
2014) Kps. El fin de la precipitación es
En el análisis volumétrico existe un detectado con los indicadores
grupo de reacciones de sustitución en adecuados. Los indicadores,
las que uno de los productos es generalmente, actúan de tal manera que
insoluble, y por esto, a los métodos que en el punto de final cambian de color.
tienen como base la formación de un (Nieto, 2015)
precipitado, se les denomina volumetría
por precipitación. Las titulaciones de Métodos empleados
precipitación pueden describirse como Los métodos empleados en este tipo
aquellas en las que la reacción de de análisis son:
titulación produce un precipitado o sal a) Método de Volhard.- Es una
poco soluble. En las reacciones más valoración de Ag+ con solución patrón
importantes intervienen los iones plata, de KSCN, el cual genera la formación
por lo que también se le designa bajo el de un precipitado blanco y cuando la
nombre de argentometría. (Nieto, 2015) reacción es completa la primera
Las titulaciones argentométricas sirven porción de tiocianato añadida forma
para la determinación del ión cloruro de un color rojo con el indicador de
otros iones que forman sales de plata alumbre férrico.
poco solubles, y de la propia plata.
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b) Método de Mohr.- Se utiliza una 4. Procedimiento:


solución de pH neutro que contenga Materiales y reactivos
cloruros, es una valoración del ión Cl- Materiales Reactivos
con nitrato de plata estándar y como
indicador una sal soluble de cromato Equipo para AgNO3
de potasio al 5%, que produce una volumetrías
coloración amarilla, cuando la Embudo Cromato de potasio
precipitación del cloruro termina, el Balanza analítica ± Muestra
primer exceso de plata reacciona con 0,0001g
el cromato para formar un precipitado
rojo de cromato de plata. Balón aforado 500 Agua destilada
ml
c) Método de Fajans.- Es la Espátula KCl
valoración de cloruros con solución Pipeta volumétrica
patrón de nitrato de plata utilizando
25 ml
fluoresceína como indicador, cuando
se añade una pequeña cantidad de Tela blanca 25x25
nitrato de plata a una disolución de Pera de succión
cloruro, éste se absorbe fuertemente
sobre las partículas de cloruro de Metodología
plata coloidal formada, alcanzado el
Preparación de solución de AgNO3.
punto estequiométrico el primer
Se procedió a realizar la prueba de
exceso de Ag+ atrae al anión de la
calidad de agua destilada, se pesó
fluoresceína dando un color rosado.
4,500g de AgNO3 para después
diluirlo con agua destilada y se aforó
d) Método de Gay-Lussac.- Método
en un balón de 500ml, todo esto se
del punto claro El precipitado coloidal
realizó en ausencia de luz, por lo que
de cloruro de plata está estatulizado,
se guardó en un frasco ámbar.
próximo al punto estequiométrico el
Valoración
ión estatulizante se separa por
Se pesó 0,070g de KCl y se disolvió
precipitación y el precipitado se
en 25ml de agua destilada, se agregó
coagula y sedimenta. La valoración
5ml de K2CrO4 al 5%, y se procedió a
se completa hasta que no aparezca
titular con AgNO3 0,0542M hasta
más precipitado o turbidez.
observar que el precipitado blanco se
vuelva rojizo.
e) Método de Volhard indirecto.- Es
Determinación de cloruros (método
un método indirecto cuyo fundamento
de Mohr)
es la adición de un exceso medido
Se pesó 0,100g de la muestra 2, se
exactamente de nitrato de plata, el
disolvió y aforó a 250ml de agua
exceso de ión plata se valora por
destilada, después se tomó alícuotas
retroceso con solución patrón de
de 25 ml y se añadió 5ml de K2CrO4
sulfocianuro de potasio y alumbre
al 5%, finalmente se tituló con AgNO3
férrico como indicador. Para evitar
0,0542M hasta observar que el
errores en el punto final se separa por
precipitado blanco se vuelva rojizo.
filtración el cloruro de plata y
valorando el filtrado y las aguas de
lavado con tiocianato. (Alfaro, 2014)
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5. Resultados:
Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente.
Peso KCl (g) Vol. AgNO3 (ml) Molaridad AgNO3 (mol/L) Peso muestra (g) Vol. AgNO3 (ml)
0.0773 18.8 0.0552 0.1243 4.1
0.0721 18.6 0.0519 0.1243 4.0
0.0771 18.4 0.0562 0.1243 4.1
0.0752 18.8 0.0536 0.1243 4.0
Xmedia 0.0542
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

5.1. Cálculos:
5.1.1. Reacciones Químicas
Disociación de las sales
KCl → K+ + Cl-
AgNO3 → Ag+ + NO3-
Preparación de AgNO3
3Ag(s) + 4HNO3 (ac) ⇌ 3 AgNO3 (ac) + NO + 2H2O (l)
Reacción de valoración de AgNO3
KCl (ac) + AgNO3 (ac) ⇌ AgCl↓(s) + KNO3 (ac)
Reacción del indicador
2AgCl (s) + K2CrO4 (ac) ⇌ Ag2CrO4↓(s) + 2KCl (ac)
Determinación de la muestra (NaCl)
AgNO3 (ac) + NaCl (ac) ⇌ AgCl(s) + NaNO3 (ac)
K2CrO4 (ac) + 2AgNO3 (ac) ⇌ Ag2CrO4 (s) + 2KNO3 (ac)

 Valoración de la solución de AgNO3


5.1.2. Cálculo de la concentración M de AgNO3.
1mol de AgNO3 = 1mol de KCl
w(g)KCl
[M. AgNO3 ] · VAgNO3 =
PM KCl
w(g)KCl
[M. AgNO3 ] =
PM KCl · V AgNO3
0.0773g
[M. AgNO3 ]1 = g = 0.0552M
(74,5513 ) (0,0188L)
mol
[M. AgNO3 ]2 = 0.0519M
[M. AgNO3 ]3 = 0.0562M
[M. AgNO3 ]4 = 0.0536M

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5.1.2.1. Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos.

%Error porcentual
|𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍|
% 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
|0,05 − 0,0542|
% Error = x 100
0,05
% Error = 8,4%

Media (𝐱̅)
∑Ni=1 xi
x̅ =
N
0.0552 + 0.0519 + 0.0562 + 0.0536
x̅ = = 0.0542
4
Rango (R)
Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |
R = |0.0562 − 0.0519| = 4.3𝑥10−3

Prueba de “Q”
Xdudoso − Xcercano
Qexp | |
R
0.0562 − 0.0552
Qexp = | | = 0.23
4.3𝑥10−3
Qexp > Qcrit = Rechaza
Qexp < Qcrit = Acepta
0.23 < 0.83 = Acepta

Desviación estándar (s)

∑N ̅ )2
i=1(X1 − x
S=√
N−1
S = 1.88𝑥10−3

Límite de confianza (L.C)


t∗S
L. C. = x̅ ±
√N
3,18 ∗ 1.88𝑥10−3
L. C. = 0.0542 ±
√4
L. C. = 0.0542 ± 2.99𝑥10−3

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 Método de Mohr
5.1.3. Cálculo del peso en masa de cloruros en una muestra
1 mol de AgNO3 = 1 mol de Cl-
w(g)Cl−
[AgNO3 ] · V AgNO3 =
PM Cl−
w(g)Cl−1 = [AgNO3 ] · VAgNO3 · PM Cl−
g
w(g)Cl− = (0.0542M)(0,0041L) (35,453 ) = 7.88x10−3 g
mol
w(g)Cl− 2 = 7.69x10−3 g
w(g)Cl− 3 = 7.88x10−3 g
w(g)Cl− 4 = 7.69x10−3 g

5.1.4. Cálculo del %(P/P) de Cl- en la muestra 2.


P − w(g)Cl−
% Cl 1 = · FD · 100
P Peso de muestra(g)
−3
P 7.88x10 g 250
% Cl−1 = · · 100 = 63,39%
P 0.1243g 25
% Cl− 2 = 61,87 %
% Cl− 3 = 63,39 %
% Cl− 4 = 61,87 %

5.1.5. Cálculo del porcentaje de cloruro teórico


P PM Cl−
% = · 100
P PM NaCl
P 35.453g/mol
% Cl− = · 100 = 60,66%
P 58.4428g/mol
5.1.6. Identificación de la sal de cloruro que corresponde a su muestra
Muestra 2:
La sal que corresponde a la muestra 2 es la del cloruro de sodio NaCl

5.1.7. Cálculo del porcentaje de error de Cl- en la muestra


Valor teorico − Valor experimental
%Error = · 100
Valor teorico
60,66 − 62,63
%Error = · 100
60,66
%Error = 3,25%

5.1.3.1. Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos.


Media (𝐱̅)
∑𝐍
𝐢=𝟏 𝐱 𝐢
𝐱̅ =
𝐍
63.39 + 61.87 + 63.39 + 61.87
𝐱̅ = = 62.63%
4
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Rango (R)
𝐑𝐚𝐧𝐠𝐨 = |𝑿𝑴𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝑴𝒆𝒏𝒐𝒓 |
𝐑 = |63.39 − 61.87| = 1.52

Prueba de “Q”
𝐗 𝐝𝐮𝐝𝐨𝐬𝐨 − 𝐗 𝐜𝐞𝐫𝐜𝐚𝐧𝐨
𝐐𝐞𝐱𝐩 | |
𝐑
61.87 − 63.39
𝐐𝐞𝐱𝐩 = | | = 0.7
1.52
𝐐𝐞𝐱𝐩 > 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐑𝐞𝐜𝐡𝐚𝐳𝐚
𝐐𝐞𝐱𝐩 < 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐀𝐜𝐞𝐩𝐭𝐚
0.7 < 0.83 = Acepta

Desviación estándar (s)


∑𝐍 (𝐗 𝟏 − 𝐱̅)𝟐
𝐒 = √ 𝐢=𝟏
𝐍−𝟏
𝐒 = 0.876

Límite de confianza (L.C)


𝐭∗𝐒
𝐋. 𝐂. = 𝐱̅ ±
√𝐍
3,18 ∗ 0.876
𝐋. 𝐂. = 62.63% ±
√4
𝐋. 𝐂. = 62.63% ± 1.3928

5.2. Tabla de resultados


Tabla N° 02. Concentraciones de la solución AgNO3 y porcentaje de Cloruros
Medición Molaridad AgNO3 (mol/L) Porcentaje de Cl- (%)
1 0.0552 63,39
2 0.0519 61,87
3 0.0562 63,39
4 0.0536 61,87
Xmedia 0.0542 62,63
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

Tabla N° 03. Tratamiento estadístico


Molaridad AgNO3 (mol/L) Porcentaje de Cl- (%)
Promedio (𝐱̅) 0.0542 62.63
Rango (R) 4.3x10-3 1.52
Desviación estándar (s) 1.88x10-3 0.876
Límite de confianza (L.C) 0.0542±2.99x10-3 62.63±1.3928
Prueba de Q 0.23 0.70
% Error 8,4 3,25
Elaborado por Aulestia Denisse y Fajardo Alejandra

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6. Discusión de resultados: como valorante”. En esta práctica se


En esta experimentación se realizó la realizó el método de Mohr, para cuantificar
valoración por precipitación que permitió la cantidad de cloruros mediante una
llevar a cabo la estandarización de una valoración de precipitación de la muestra
solución de AgNO3, frente al patrón problema con una solución estándar de
primario KCl, en donde se obtuvo una AgNO3, en donde los aniones cloruro
concentración de (0.0542 ± 2.99x10-3)M; reaccionan con los cationes plata para
valor muy cercano al teórico 0,0500M; la producir el precipitado insoluble AgCl.
variación en el resultado se puede deber a Según (Gary, 2009) “Los indicadores que
los diferentes errores cometidos durante la reaccionan con el titulante forman un
experimentación, ya que como anuncia compuesto coloreado” En esta valoración
(Silva, 2002) “Es conveniente que tanto el se utilizó cromato de potasio K2CrO4 como
nitrato de plata sólido, como sus indicador, produciendo una coloración
disoluciones sean protegidas del polvo, la amarilla en la solución, el punto final de
materia orgánica y la luz, ya que la esta valoración se manifiesta con la
presencia de estos agentes cataliza la aparición de un segundo precipitado que
reacción de reducción del ion plata a plata es el cromato de plata Ag2CrO4 que
metálica”. Otro factor causante de errores produce un color rojizo en la solución. Por
en los resultados es debido al indicador otro lado el uso del K2CrO4 en estas
cromato de potasio, ya que este es valoraciones está limitado a pH neutro, ya
susceptible a ser protonado, o también que en medio ácido el cromato pasa a
porque no se pudo apreciar fácilmente el dicromato, por lo que no precipita el
precipitado rojizo durante la valoración por cromato de plata y en medio básico
lo que es posible que haya existido exceso precipita la plata en forma de hidróxido.
del titulante AgNO3. Los cálculos Con respecto a los resultados mediante el
estadísticos muestran que al tener un error ensayo a la llama se identifica que la sal
porcentual del 8,4% y una desviación que corresponde a la muestra 2 es la de
estándar bastante pequeña de 1.88x10-3 NaCl, ya que se produjo una coloración
los datos son precisos pero no exactos. amarillenta característica del sodio, el NaCl
(Alfaro, 2014) Menciona que “La solución tiene un porcentaje de cloruro teórico de
de AgNO3 puede producir opalescencia” Es 60,66% que fue comparado con su valor
por este motivo que se realizó la prueba de experimental expresado como %(P/P) de
calidad del agua destilada, ya que el agua Cl- siendo este del 62.63% proporcionando
con cloruros provocará la turbidez en la un error porcentual de 3,25%
solución de AgNO3, esta solución fue
almacenada en un frasco ámbar, ya que es Conclusiones:
fotosensible y sus moléculas son sensibles Se pudo conocer la técnica de valoración
a la luz y se descomponen en presencia de argentométrica y su importancia mediante
esta. De acuerdo a (Silva, 2002) “La la preparación y valoración del AgNO3
argentometría es un tipo de valoración por determinando la cantidad de cloruros en
precipitación donde utilizan al ion plata
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una muestra problema mediante el método Figura N° 03. Muestras de 25ml con el
de Mohr indicador K2CrO4 antes de la valoración con
AgNO3
Se determinó la cantidad de cloruros en
una muestra problema mediante el método
de Mohr, pero es necesario llevar a cabo
esta valoración en un determinado rango
de pH (7-10) y además, se debe controlar
la temperatura, para minimizar la
solubilidad.

Se preparó y estandarizo una solución de


0.05M de AgNO3 con KCl determinando
que su concentración corregida es de Elaborado por Aulestia y Fajardo
(0.0542 ± 2.99x10-3)M.
Figura N° 04. Muestras de 25ml con el
7. Anexos indicador K2CrO4 despues de la valoración
Figura N° 01. Muestras de AgNO3 y KCl con AgNO3

Elaborado por Aulestia y Fajardo

Figura N° 05. Prueba a la llama de la


Elaborado por Aulestia y Fajardo muestra 2, determinando que hay presencia
de Na+ (coloración amarilla).
Figura N° 02. Aforación a 500ml

Elaborado por Aulestia y Fajardo


Elaborado por Aulestia y Fajardo

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8. Cuestionario
 Considerando la valoración de 25 ml de una solución de cloruro de sodio NaCl
0,1M con una disolución de nitrato de plata AgNO3 0,05M. Realizar la curva de
titulación por precipitación (pAg en función de los ml de Ag+ añadidos), para los
siguientes volúmenes de titulante añadidos y completar la tabla a continuación.

ml Ag+ Ag+ Cl- pAg+


0 0 0,1 0
5 2,37x10-9 0,075 8,62
10 3,12 x10-9 0,057 8,51
15 4,07 x10-9 0,044 8,39
20 5,34 x10-9 0,033 8,27
25 7,12 x10-9 0,025 8,15
30 9,79 x10-9 0,018 8,01
35 1,42 x10-8 0,013 7,85
40 2,31 x10-8 0,008 7,64
45 4,98 x10-8 0,004 7,30
46 6,32 x10-8 0,003 7,20
48 1,30 x10-7 0,001 6,89
49,8 1,33 x10-6 0,000134 5,88
50 1,33 x10-5 0,000 4,87
55 3,13 x10-3 0,000 2,51
60 5,88 x10-3 0,000 2,23

Curva de precipitación
pAg
10.00
9.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0 10 20 30 40 50 60 70
ml Ag

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Determinación de volumen de equivalencia:


C1 · V1 = C2 · V2
0.1 · 25 = 0.05 · V2
V2 = 50 ml

V= 5 mL
Ag + + Cl− ↔ AgCl
0.05 ∗ 5 0.1 ∗ 25
inicial:
30 30
reacción: 0.0083 0.0833
equilibrio: − 0.0750
[Ag + ][Cl− ]
Kps =
Kps 1.78 ∗ 10−10
[Ag + ] = − =
[Cl ] 0.0750
+
[Ag ] = 2.43 ∗ 10 −9

pAg = − log(2.43 ∗ 10−9 ) = 8.62

V=50 mL
Ag + + Cl− ↔ AgCl
0.05 ∗ 50 0.1 ∗ 25
inicial:
75 75
reacción: 0.033 0.033
equilibrio: − −
Kps = [Ag + ][Cl− ]
[Ag + ]2 = Kps
[Ag + ] = 1.33 ∗ 10−5
pAg = − log(1.33 ∗ 10−5 ) = 4.87

V=55 mL
Ag + + Cl− ↔ AgCl
0.05 ∗ 55 0.1 ∗ 25
inicial:
80 80
reacción: 0.03437 0.03121
equilibrio: 0.00316 −
+
[Ag ] = 0.00316
pAg = − log(0.00316) = 2.51

9. Bibliografía Consultada:
 Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.
 Nieto, H. (2015). Volumetría por precipitación. Obtenido de Todo expertos:
https://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-eingenieria/quimica/respuestas
1451194/argentometria
 Alfaro, G. (2014). Argentometría. Obtenido de Universidad Veracruzana :
http://www.academia.edu/8863497/AGENTOMETRIA
 Silva, M. (2002). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. España: Sintesis
S.A.
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