Valoraciones Precipitación Complejos

‘’VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN (MÉTODOS
ARGENTOMÉTRICOS), Y POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS’’
BARRAZA DE LA TORRE GUSTAVO ADOLFO

GARCÍA MAZA LEIDY JOHANA
GRUPO 3
INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

CÓDIGO: 23132
PRESENTADO AL PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
BARRANQUILLA, ATLÁNTICO
JULIO 2019
Km. 7 Antigua Vía Puerto Colombia química@mail.uniatlantico.edu.co

Atlántico- Colombia PBX: (5) 319 7010 Ext.: 1161 www.uniatlantico.edu.co
Facultad de Ciencias Básicas
Programa de Química
CONTENIDO
1. Resumen………………………………………………………………………………………..………3
2. Introducción…………………………………………………………………………………………..4
3. Objetivos..........................................................................................................................5
4. Procedimiento para la recolección de datos…………………………………..………5
4.1 Materiales y Reactivos………………………………………………………………………5
4.2 Método analítico……………………………………………………………………………….6
4.2.1 Valoraciones por precipitación……………….………………..……………6
4.2.2 Valoraciones por formación de complejos………………………….…6
5. Resultados y discusión……………………………………………………………………...…..13
5.1 Valoraciones por precipitación……...……………………………………………....13
5.2 Valoraciones por formación de complejos………….………………...………..15
6. Anexos……………………………………………………………………………………………….…..20
6.1 Cuestionario……………………………………………………………………………………20
6.1.1 Valoraciones por precipitación.............................................................20
6.1.2 Valoraciones por formación de complejos………………..…………….21
6.2 Registro fotográfico…………………………….………..………………………………..26
6.2.1 Valoraciones por precipitación..................................................................26
6.2.2 Valoraciones por formación de complejos.……………………..……..27
7. Conclusiones……………………………………………………….……………………………….…27
8. Bibliografía………………………………………………………………………………………….…28

PBX: (5) 319 7010 Ext.: 1161 www.uniatlantico.edu.co
Atlántico- Colombia
Resumen
Se realizó la determinación de cloruro en una muestra de agua marca nacimiento

utilizando el método de Morh con una solución de Nitrato de plata, estandarizada por
el método de Fajans, posteriormente se realizó la determinación de halógenos en una
muestra por el método de Volhard y la determinación de la dureza de una muestra de
agua de marca nacimiento.

Introducción
Las titulaciones con agentes de precipitación son útiles para determinar ciertos
analitos, siempre y cuando los equilibrios sean rápidos y haya disponible un medio
rápido y adecuado para detectar el punto final. Una consideración de las curvas de
titulación aumentará la comprensión de la selección de indicadores, la precisión y la
titulación de mezclas. Para la detección del punto final en la titulación los químicos
analíticos han establecido varios métodos con diferentes tipos de indicadores como lo
son el método de Morh y Fajans. El método Mohr para determinar cloruros es uno de
los métodos más usuales en los indicadores que reaccionan con el titulante. El cloruro
se titula con una solución estándar de nitrato de plata. Se agrega una sal de cromato
soluble como indicador, lo que produce una solución amarilla. Cuando la precipitación
del cloruro está completa, el primer exceso de Ag+ reacciona con el indicador para
precipitar cromato de plata rojo:
La concentración del indicador es importante. El Ag2CrO4 debe comenzar a precipitar

justo en el punto de equivalencia, donde se tiene una solución saturada de AgCl, esta
titulación debe realizarse con un pH aproximado a 8 para evitar la formación de
ácidos e hidróxidos, el pH se mantiene añadiendo una solución de carbonato de calcio.
La titulación de Volhard, se trata de un procedimiento de titulación indirecta para
determinar aniones que precipitan con plata (Cl-, Br, SCN-), y se realiza en solución
ácida (HNO3). En este procedimiento se agrega un exceso medido de AgNO3 para
precipitar el anión, y luego se determina el exceso de Ag+ retro titulando con una
solución estándar de tiocianato de potasio.
Se detecta el punto final agregando hierro (III) como alumbre férrico (sulfato doble de
hierro (III) y amonio), que forma un complejo rojo soluble con el primer exceso de
titulante:
El método de Fajans Se basa en utilizar como indicador a un compuesto orgánico que

se adsorbe en la superficie de un precipitado, modificando la estructura del
compuesto, generándose cambio de color que es utilizado para determinar el punto
final de la valoración. A los compuestos orgánicos que se emplean se les llama
“indicadores por adsorción”.

Fajans, fue quien descubrió que la fluoresceína y algunas fluoresceínas substituidas

podían servir como indicadores para las titulaciones con plata, observó que cuando se
adiciona nitrato de plata a una solución de cloruro de sodio, las partículas de cloruro
de plata finamente tienden a retener en su superficie (adsorber) algunos iones cloruro
de los que se encuentran en exceso en la solución. Se dice que estos iones cloruro
forman la capa primaria adsorbida que ocasiona que las partículas coloidales de
cloruro de plata estén cargadas negativamente. Después estas partículas tienden a
atraer iones positivos de la solución para formar una capa de adsorción secundaria.
3. Objetivos
Aplicar la argentometria y la complexometria para diversos procesos como el análisis

de halógenos (Cl-, Br-) y metales (Mg2+ y Ca2+) en muestras de agua utilizando diversos
métodos analíticos.
4. Procedimiento para la recolección de datos.
4.1 Materiales y reactivos.

 Gotero
 Pesa sustancias
 Matraz Erlenmeyer 250 mL
 Bureta 50 mL
 Pipeta volumétrica 10 mL; 25 mL; 50 mL
 Balanza analítica
 Agua destilada
 Solución de NaOH 6,0 M
 Solución inhibidora de dietilditiocarbamato sódico (DECTS).
 Indicador MUREXIDA
 Solución EDTA-disódico 0,0100 M (DP)
 Indicador Negro de eriocromo
 Solución amortiguadora pH=10,00
 Agua de nacimiento
 Zn(NO3)2.6H2O
 Agua de grifo
 AgNO3 0,0500 M
 NaCl
 Indicador de adsorción diclorofluresceína
 K2CrO4 al 5% p/v
 Mezcla 1
 Mezcla 2

 HNO3 5,00 M
 Solución de CHCl3 0 CCl4
 Indicador alumbre férrico
 Solución patrón de KSCN 0,0500 M
4.2 Método analítico
4.2.1 Valoraciones por precipitación.
La valoración por precipitación se basa en reacciones que producen compuestos

iónicos de limitada solubilidad. Es una de las técnicas analíticas más antiguas que se
remontan a mediados del siglo XIX. Sin embargo, debido a que la velocidad de
formación de muchos precipitados es lenta el número de agentes precipitantes se
pueden emplear es limitado. Con diferencia, el reactivo limitante más utilizado e
importante es el nitrato de plata el cual se emplea para la limitación de anuros,
aniones del tipo de los haluros, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones
inorgánicos, bivalentes y trivalentes.
4.2.2 Valoraciones por formación de complejos.
La dureza del agua, causada por Ca2+ y Mg2+, se expresa como mg/L de CaCO3 (ppm).
El total de Ca2+ y Mg2+ se valora con EDTA estandarizado usando el indicador de
eriocromo negro T. se prepara una solución estándar de EDTA a partir de Na2H2Y.H2O.
Si la muestra no tiene magnesio se adiciona Mg-EDTA al matraz de valoración para
obtener un punto final nítido con el eriocromo negro T, ya que el calcio no forma un
quelato lo suficiente fuerte con el indicador como para producir un punto final nítido.
El EDTA-disódico generalmente se valora con una solución estándar de ion calcio, que
se prepara disolviendo CaCO3 grado reactivo en HCl diluido y llevando la solución a
ebullición para remover la mayor parte del H2CO3 como CO2. La valoración se lleva a
cabo amortiguando la solución a pH=10,00.




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5. Resultados y discusión
5.1 Valoraciones por precipitación.
Estandarización de solución de AgNO3
NaCl “PP” 0,0620 g

AgNO3 30,6 mL
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1

0,0620 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 × × ×
58,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 30,6 𝑚𝐿
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = 0,0347 𝑀
Incertidumbre
Medida Incertidumbre
0,0620 g ±0,0001g
30,6 mL ±0,07mL
(0,0001)2 (0,07)2
𝑺𝒚 = √ + × 0,0347
(0,0620)2 (30,6)2
𝑺𝒚 = 0,0000979 𝑀
[𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ] = 0,0347 𝑀 ± 0,0000979 𝑀
Determinación de cloruro en una muestra de agua por el método de Morh
Para realizar la determinación de cloruro (Cl-) se utilizó una muestra de 100 mL de

agua nacimiento, para la corrección del método se utilizó como blanco una muestra de
agua destilada.
Datos
Agua Nacimiento Volumen
AgNO3 0,5 mL
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Agua Destilada Volumen

AgNO3 0,1 mL
Para obtener el volumen de Cl- en la muestra se debe restar el volumen de AgNO3 del
blanco a la muestra.
𝑉𝐶𝑙 − = 𝑉𝐴𝑁 − 𝑉𝐴𝐷
𝑉𝐶𝑙 − = (0,5 𝑚𝐿 − 0,1 𝑚𝐿)
𝑉𝐶𝑙 − = 0,4 𝑚𝐿
Las ecuaciones de las reacciones químicas involucradas en este método son las
siguientes:
𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔+ + (𝑁𝑂3 )−
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙
0,0347𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 35,45𝑚𝑔𝐶𝑙 1

𝒑𝒑𝒎𝑪𝒍− = 0,3 𝑚𝐿 × × 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 × 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ × × 0,1 𝐿
𝑚𝐿 3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
𝒑𝒑𝒎𝑪𝒍− = 3,690
Incertidumbre
Medida Incertidumbre
0,3 mL ±0,0989 mL
0,1 L ±0,00007071 L
(0,0989)2 (0,00007071)2
𝑺𝒚 = √ + × 3,690
(0,3)2 (0,1)2
𝑺𝒚 = 1,2164 𝑝𝑝𝑚
[𝑪𝒍− ] = 3,690 𝑝𝑝𝑚 ± 1,2164 𝑝𝑝𝑚
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Determinación Indirecta de cloruros por el método de Volhard (Mezcla de

Halógenos).
Compuesto Volumen gastado Concentración

AgNO3 25 mL 0,0347 M
KSCN 5,01 mL 0,500 M
Para realizar la corrección del exceso de Ag+ en el método se procede a obtener los
milimoles de cada uno
𝒎𝒎𝒐𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = (25𝑚𝐿) × (0,0347 𝑀)

𝒎𝒎𝒐𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 0,8675 𝑚𝑚𝑜𝑙
𝒎𝒎𝒐𝒍𝑲𝑺𝑪𝑵 = (5,01 𝑚𝐿) × (0,05𝑀)
𝒎𝒎𝒐𝒍𝑲𝑺𝑪𝑵 = 0,2505 𝑚𝑚𝑜𝑙
Se procede a realizar la resta para obtener las milimoles que reaccionaron con el
coluro en la muestra
𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐𝒔 = (0,8675 𝑚𝑚𝑜𝑙) − (0,2505 𝑚𝑚𝑜𝑙)
𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐𝒔 = 0,617 𝑚𝑚𝑜𝑙
Con lo mmol corregidos podemos proceder a calcular el porcentaje de cloruro en la

muestra
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 35,45 𝑔𝐶𝑙 100

%𝑪𝒍 = 0,617 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 × × ×
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 25 𝑚𝐿
%𝑪𝒍 = 0,0874%
0,00009792 0,0001414 2
𝑆𝑦 = √( )+( ) × 0,0874
252 5,012
𝑆𝑦 = ±0,0000024929
5.2 Valoraciones por formación de complejos
 Determinación de la dureza total del agua: Ca 2+ y Mg 2+ en una sola

valoración.
Muestras de agua analizadas: Agua nacimiento y Agua grifo.
15

Muestra Volumen de Volumen del

muestra valorante EDTA –
disódico 0,0100 M
Agua 100,00 mL 1,5 mL
nacimiento
Agua grifo 100,00 mL 10,2 mL
Tabla 1. Datos obtenidos en la determinación de la dureza total de distintas muestras de agua.
Cuando tenemos pH = 10, se consideran las siguientes reacciones:

1. Ca 2+ + EDTA  Ca-EDTA
2. Mg 2+ + EDTA  Mg-EDTA
Valoración: H2Y 2- + Ca 2+  CaY 2- + 2H +

MgY 2- + Ca 2+  CaY 2- + Mg 2+
Punto final: Mg 2+ + Hln 2-  Mgln - + H +
H2Y 2- + Mgln -  MgY 2- + Hln 2- + H+
(rojo) (Incoloro) (Incoloro) (azul)
El ácido completamente protonado del indicador es H3ln y el EDTA es H4Y.
Moles EDTA = moles de Ca 2+ + moles de Mg 2+

Ecuación 1. Iones presentes a un pH=10.
Para una muestra de Agua de nacimiento: (V1)
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )

1,5 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × ×
1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )
0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

× −3 × ×
100 𝑚𝐿 10 𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 15 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Para una muestra de Agua de grifo: (V2)
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )

10,2 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × ×
= 0,102 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ )
16

0,102 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ + 𝑀𝑔2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

× −3 × ×
= 102 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Luego de obtener los resultados tenemos que el agua de nacimiento es un agua blanda
y el agua de grifo es un agua semi-blanda, teniendo en cuenta la siguiente información:
Un agua de dureza inferior a 60 mg de CaCO3 por litro se considera “blanda”, por lo
que será de mejor calidad para el consumo y otras actividades. Si la dureza es superior
a 270 mg/l el agua se considera “dura”. La dureza del agua es uno de los parámetros
para calificar del agua, las aguas duras son aquellas que provienen de fuentes de
carbonatos de Ca y de Mg. Tienen la propiedad de acumular sarro de las cañerías.
Estas aguas duras no son nocivas para el consumo humano.
 Determinación de la dureza cálcica del agua: Ca 2+ solo.

Muestras de agua analizadas: Agua nacimiento y Agua grifo.
Muestra Volumen de Volumen del

muestra valorante EDTA –
disódico 0,0100 M
Agua 100,00 mL 1,3 mL
nacimiento
Tabla 2. Datos obtenidos en la determinación de la dureza cálcica de agua en distintas muestras de
agua.
Ca 2+ + EDTA  Ca-EDTA
Para una muestra de agua de nacimiento: (V1)
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 40,078 𝑚𝑔 𝐶𝑎2+

1,3 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × ×
1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+
1
×
0,1 𝐿
= 5,210 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎2+
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+
1,3 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × = 0,013 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ )
0,013 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

× −3 × × = 13 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
17

Programa de Química Para una muestra de agua de grifo: (V2)
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 40,078 𝑚𝑔 𝐶𝑎2+

5,8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × ×
1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+
1
×
0,1 𝐿
= 23,245 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎2+
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+

5,8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × = 0,058 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ )
0,058 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝐶𝑎2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

× −3 × × = 58 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Los resultados de los tipos de agua con la determinación de la dureza cálcica

concuerdan con la determinación de la dureza total, por el bajo contenido de Ca 2+ en
las muestras de agua de nacimiento y grifo.
 Determinación de la dureza magnésica del agua: Mg2+ solo.

La diferencia entre lo volúmenes. V Dureza total– VCa2+; corresponde al volumen de EDTA-
disódico 0,0100 M necesario para la dureza magnésica.
Muestra Volumen de la Volumen de la

dureza total dureza cálcica (V)
(V)
Agua 1,5 mL 1,3 mL
nacimiento
Tabla 3. Datos obtenidos en la valoración experimental con EDTA.
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑉𝐶𝑎2+ + 𝑉𝑀𝑔2+
Dureza magnésica para una muestra de agua de nacimiento:
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24,305 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+ 1

(1,5 − 1,3)𝑚𝐿 𝑀𝑔2+ × 2+
× 2+
×
1 𝑚𝐿 𝑀𝑔 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 0,1 𝐿
2+
= 0,4861 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑔
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+

(1,5 − 1,3)𝑚𝐿 𝑀𝑔2+ × = 2 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝑀𝑔2+ )
1 𝑚𝐿 𝑀𝑔2+
18

2 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝑀𝑔2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝐶𝑂3 84,3139 𝑚𝑔 𝑀𝑔𝐶𝑂3

× −3 × ×
100 𝑚𝐿 10 𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝐶𝑂3
= 1,6863 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑔𝐶𝑂3
Dureza magnésica para una muestra de agua de grifo:
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24,305 𝑚𝑔 𝑀𝑔2+ 1

(10,2 − 5,8)𝑚𝐿 𝑀𝑔2+ × 2+
× 2+
×
1 𝑚𝐿 𝑀𝑔 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 0,1 𝐿
2+
= 1,0694 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑔
2+
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+
(10,2 − 5,8)𝑚𝐿 𝑀𝑔 × = 0,044 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝑀𝑔2+ )
1 𝑚𝐿 𝑀𝑔2+
0,044 𝑚𝑚𝑜𝑙 (𝑀𝑔2+ ) 1 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝐶𝑂3 84,3139 𝑚𝑔 𝑀𝑔𝐶𝑂3

× −3 × ×
100 𝑚𝐿 10 𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝐶𝑂3
= 37,0981 𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑔𝐶𝑂3
 Determinación de zinc por valoración directa con EDTA.
Sustancia Cantidad (g) Volumen (mL) Alícuota (mL) Volumen

(EDTA)
Zn(NO3)2.6H2O 0,1102 g 100,00 mL 25 mL  50 mL 42,2 mL
Tabla 4. Datos obtenidos en la determinación de zinc valorado con EDTA.
Zn (NO3)2 + EDTA  Zn-EDTA
Figura 1. Reacción del EDTA con el Zn2+.
0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+ 65,38 𝑚𝑔 𝑍𝑛2+

%𝒁𝒏 = 42, 4 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × × ×
1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+
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10−3 𝑔 𝑍𝑛2+ 1
Programa de Química × 2+
× × 100%
1 𝑚𝑔 𝑍𝑛 0,1102 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 25,15% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑍𝑛.
1 Zn(NO3 )2 . 6H2 O = 297,36 g/mol

25,15% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑍𝑛 ×
1 𝑍𝑛 = 65,38 𝑔/𝑚𝑜𝑙
1 𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 = 189,36 𝑔/𝑚𝑜𝑙

%𝒁𝒏(𝑵𝑶𝟑 )𝟐 = 25,15% 𝑍𝑛 ×
1 𝑍𝑛 = 65,38 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 72,8572% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 .
6. Anexos
6.1 Cuestionario
6.1.1 Valoraciones por precipitación
1. La titulación por el método de Morh debe realizarse en un pH ≅ 8 debido que si

el pH es menor a 6 el indicador estará presente como HCrO4- lo cual haría la
titulación mucho más lenta, con un pH superior a 8 generara como precipitado
el hidróxido de plata.
𝑯𝟑 𝑶+ + (𝑪𝒓𝑶𝟒 )𝟐− → (𝑯𝑪𝒓𝑶𝟒 )− + 𝑯𝟐 𝑶
𝑶𝑯− + 𝑨𝒈+ → 𝑨𝒈𝑶𝑯
2. El método de Morh hace parte de los métodos analíticos en los cuales el

indicador reacción con el titulante para la detección del punto final de la
valoración, este punto se detecta con la aparición de un precipitado por lo tanto
se requiere un exceso del valorante para obtener la precipitación lo que implica
que el volumen obtenido al final contiene un exceso y no es el volumen exacto
que reacciono con el analito por lo tanto es necesario realizar un ensayo en
blanco para saber qué cantidad de indicador reacciona el valorante y así saber
el volumen que reacciono con el analitio.
3. En el método de Volhard se utiliza un medio acido (HNO3) debido a que para la

formación del precipitado se agrega un exceso de AgNO3 para permitir la
20

precipitación del anión y luego realizar la retrotitulacion con el tiocianato de
potasio.
4. En el caso del I- no se puede añadir el Fe3+ hasta el precipitado total debido a

que si se agrega antes seria oxidado por el Fe3+.
5. Considérese la titulación de Cl- con Ag+. Antes del punto de equivalencia, Cl-
está en exceso, y la capa primaria adsorbida es de Cl-. Esto repele el anión del
indicador, y la capa secundaria (contracapa), más pobremente sostenida, de
iones adsorbidos es de cationes, como Na+
Más allá del punto de equivalencia, hay Ag+ en exceso; la superficie del
precipitado se vuelve positivamente cargada, con la capa primaria de Ag+. Esto
atraerá ahora al anión del indicador y lo adsorberá en la contracapa.
El color del indicador adsorbido es diferente al del indicador no adsorbido, y

esta diferencia marca la terminación de la titulación.
AgCl + SCN- → AgSCN + Cl-
6. La constante de equilibrio de esta reacción está dada por la relación de la constante

del producto de solubilidad del cloruro de plata a la del tiocianato de plata. Puesto
que la constante del primero es mayor que la del segundo, la reacción anterior tiene
una fuerte tendencia a ir de izquierda a derecha. De esta forma, el tiocianato se
consume no solo por el exceso de iones plata, sino también por el precipitado de
cloruro de plata en sí. Si esto llega a suceder, en el análisis de cloruro se obtendrán
resultados bajos.
7. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide

protector, como la dextrina. El cometido de la dextrina es retardar la
coagulación del precipitado de AgCl.
21

8. La valoración debe efectuarse con luz difusa debido a la foto sensibilidad del
haluro de plata. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las
partículas muy pequeñas que son necesarias para que tenga acción el indicador
de adsorción. Si el precipitado empieza a volverse gris durante la valoración, no
puede conseguirse un punto final satisfactorio. Esto es en todas las titulaciones
argentométricas, pero en especial con indicadores de adsorción, en el que la luz
visible provoca la descomposición de las sales de plata, y los indicadores de
adsorción son especialmente sensibles a la luz.
6.1.2 Valoraciones por formación de complejos.
1. a) El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se

llama COMPUESTO DE COORDINACION o COMPLEJO
b) El enlace entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama COVALENTE

DATIVO Y COORDINADO.
2. Los ligandos de este tipo son capaces de establecer dos o más uniones simultáneas
con el núcleo de coordinación. Se utilizan como agentes precipitantes, ya que son
capaces de establecer dos o más uniones simultáneas, también pueden funcionar
como "puentes" entre dos o más núcleos de coordinación, facilitando la formación
de enormes agregados macromoleculares que precipitan con facilidad.
3. La reacción entre Ca2+ y el EDTA es muy lenta y el complejo que forma es muy
débil por lo que es necesario agregar una pequeña cantidad de cloruro de MgCl 2
para que se pueda formar un complejo más estable. Los indicadores para Ca2+
suelen ser menos satisfactorios que los indicadores para Mg2+, por lo que es común
añadir una pequeña cantidad de MgCl2 a una disolución de EDTA destinada a la
valoración de Ca2+, pudiendo emplearse entonces negro de eriocromo T como
indicador.
4. ¿Qué es el efecto quelato y qué explicación tiene?
El "Efecto Quelato", es la formación de compuestos de mayor estabilidad en

comparación con sus análogos que no formen quelatos, por ejemplo: el compuesto [Fe
(NH3)6]3+ es menos estable que el compuesto [Fe (en)3]3+, ambos compuestos tienen
número de coordinación seis, tienen átomos donadores por nitrógeno y ambos tienen
geometría octaédrica, la diferencia es que el complejo con etilendiamina forma quelato.
22

Figura 2. [Fe (NH3)6]3+; [Fe (en)3]3+, respectivamente.
El efecto estabilizante es el resultado de varios factores como el obvio incremento en la

rigidez de la molécula, probabilidad de unión del el ligante, etc. Sin embargo, no hay un efecto
estabilizante en un quelato en cualquier caso. Como es de esperarse hay ciertas condiciones
que se deben de cubrir para que el efecto estabilizante sea apreciable, de no cumplirse, el
compuesto quelato podría ser muy inestable o no existir. El requisito más evidente es que los
anillos que se formen no debe de estar muy tensionados, un anillo con muy pocos miembros
producirá una gran tensión y por lo tanto una ruptura muy fácil. Por el contrario, un anillo de
muchos miembros, también produce tensión en el anillo, además de que disminuye la
probabilidad de la unión del segundo grupo donador del par electrónico durante el proceso de
formación del anillo dando como resultado una menor estabilidad.
5. Finalidad de un agente complejante auxiliar y ejemplo de su uso.
Los agentes complejantes auxiliares disminuyen la magnitud del salto brusco, en la

medida en que se aumentan sus concentraciones. Por lo tanto, es recomendable
mantener la concentración de complejantes auxiliares en los valores mínimos
requeridos con vista a prevenir la precipitación del catión que se desea cuantificar.
Operativamente los quelantes se disuelven en solución acuosa y aplicados sobre
manufacturados con compresas de la extracción (con la ayuda de pulpa de papel o
sepiolite), o sumergiendo el objeto en la solución misma. Una vez eliminada la
compresa, o extraído el objeto de la solución, se deberá preceder a un lavado para la
eliminación del reagente en exceso.
6. Se valora ion calcio con EDTA a pH = 11 usando calmagita como indicador. ¿Cuál
es la especie principal de calmagita a pH = 11? ¿Qué color se observa antes del
punto de equivalencia? ¿Y después del punto de equivalencia?
El color de la calmagita antes de la equivalencia correspondiente a un pH 11 es

anaranjado y después de la equivalencia se puede observar una tonalidad roja en la
solución.
23

7. ¿Qué se entiende por dureza del agua? Explicar la diferencia entre dureza
temporal y dureza permanente.
Cuando nos referimos a la dureza del agua, es por la concentración de ciertos cationes
en una muestra de agua, observando la calidad de esta para el consumo o actividad
humana. La dureza temporal es la que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de
calcio, esta puede eliminarse por ebullición debido a que el carbonato de calcio es
menos soluble en latas temperaturas; la dureza permanente es causada por el sulfato
de calcio y magnesio o cloruros en agua que son más solubles por lo que con su punto
de ebullición no puede ser eliminado.
8. Escriba el rango permisible de dureza como ppm CaCO3. ¿Cuál es el máximo

permisible de ppm de CaCO3 para el agua potable?
Figura 3. Calidad de las aguas en función de la dureza.
La composición química del agua y su contenido en las sales de los iones antes mencionados
depende del suelo del que provienen. En los suelos de basalto, arenisca y granito las aguas son
muy blandas, con 1-2º d de dureza. Las aguas procedentes de suelos de cal, yeso y dolomita
pueden presentar dureza de más de 100º d grados alemanes de dureza. Las normas europeas
han adoptado como concentración límite 500 mg/l CaCO3, 50ºf. La Organización Mundial de
Salud, OMS, ha adoptado como concentración máxima deseable 100 mg/l de CaCO3 y como
concentración máxima admisible 500 mg/l.
9. Exprese la dureza de las aguas (ppm CaCO3), en grados Franceses y en grados

Alemanes.
Para una muestra de Agua de nacimiento: (V1)
En grados franceses:
24

0,1ºhF
15 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × = 1,5 ºhF
1 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
En grados Alemanes:
1 ºdH
1,5 ºhF × = 0,8427 ºdH
1,78 ºhF
Para una muestra de Agua de grifo: (V2)
0,1ºhF
102 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × = 10,2 ºhF
En grados Alemanes:
1 ºdH
10,2 ºhF × = 5,73 ºdH
1,78 ºhF
Para una muestra de agua de nacimiento: (V1)
0,1ºhF
25

En grados Alemanes:
1 ºdH
1,3 ºhF × = 0,7303 ºdH
1,78 ºhF
Para una muestra de agua de grifo: (V2)
0,1ºhF
En grados Alemanes:
1 ºdH
5,8 ºhF × = 3,2584 ºdH
1,78 ºhF
26

6.2 Registro fotográfico
6.2.1 Valoraciones por precipitación
Figura 4. Estandarización por el método de FAJANS. Grupo 3 (Gustavo Barraza & Leidy García).
Figura 5. Determinación de cloruros en una muestra de agua por el método de MORH, con viraje del
indicador de amarillo a anaranjado. Grupo 3 (Gustavo Barraza & Leidy García).
27

6.2.2 Valoraciones por formación de complejos
Figura 6. Determinación de la dureza total del agua con viraje del indicador de rojo-vino a azul puro.
De igual forma en la determinación de Zinc. Grupo 3 (Gustavo Barraza & Leidy García).
28

Figura 7. Determinación de la dureza cálcica del agua con viraje
Programa de Química del indicador de rosado-manzana a lila-violáceo. Grupo 3
(Gustavo Barraza & Leidy García).
7. Conclusión
 Se logró aplicar los métodos de Fajans, Morh y Volhard para las diferentes situación
planteadas en el laboratorio, teniendo en cuenta que su compresión y correcta
ejecución son de vital importancia para la vida laboral de cualquier químico a nivel
industrial.
 Una alta concentración de Ca y de Mg, hace referencia al agua de dura, teniendo
varios rangos se puede clasificar de la siguiente forma: inferior a 60 mg de CaCO3
por litro se considera “blanda”, por lo que será de mejor calidad para el consumo y
otras actividades. Si la dureza es superior a 270 mg/l el agua se considera “dura”.
Donde aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son
las que presentan mayor dureza y dichos acuíferos están formados por
carbonatos de calcio y magnesio. Las aguas subterráneas procedentes de
acuíferos con composición eminentemente silicatada (p.e. granitos) dan lugar a
un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de sales de calcio y
magnesio.
7. Bibliografía
1. Skoog Douglas A. y West Donald M; 1986. En: introducción a la química

analítica; Editorial Reverte, S.A. España.
2. Skoog, D.A. 1995. West D.M y Holler, F.J.; Química analítica; Editorial McGraw-
Hill. México.
3. 2012. En: Valoraciones por precipitación. Universidad del valle de México
Coyoacán. Recuperado de: http://apuntescientificos.org/valoracionppt.html
4. 2017. En: La dureza del agua. Recuperado de: https://www.facsa.com/la-dureza-del-
agua/
29


Valoraciones Precipitación Complejos

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‘’VALORACIONES POR PRECIPITACIÓN (MÉTODOS

ARGENTOMÉTRICOS), Y POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS’’

BARRAZA DE LA TORRE GUSTAVO ADOLFO

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

PRESENTADO AL PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

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Se realizó la determinación de cloruro en una muestra de agua marca nacimiento

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La concentración del indicador es importante. El Ag2CrO4 debe comenzar a precipitar

El método de Fajans Se basa en utilizar como indicador a un compuesto orgánico que

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Fajans, fue quien descubrió que la fluoresceína y algunas fluoresceínas substituidas

Aplicar la argentometria y la complexometria para diversos procesos como el análisis

4. Procedimiento para la recolección de datos.

4.1 Materiales y reactivos.

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4.2 Método analítico

4.2.1 Valoraciones por precipitación.

La valoración por precipitación se basa en reacciones que producen compuestos

4.2.2 Valoraciones por formación de complejos.

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5.1 Valoraciones por precipitación.

Estandarización de solución de AgNO3

NaCl “PP” 0,0620 g

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1

[𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ] = 0,0347 𝑀 ± 0,0000979 𝑀

Determinación de cloruro en una muestra de agua por el método de Morh

Para realizar la determinación de cloruro (Cl-) se utilizó una muestra de 100 mL de

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Agua Destilada Volumen

𝑉𝐶𝑙 − = 𝑉𝐴𝑁 − 𝑉𝐴𝐷

𝑉𝐶𝑙 − = (0,5 𝑚𝐿 − 0,1 𝑚𝐿)

𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔+ + (𝑁𝑂3 )−

0,0347𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 35,45𝑚𝑔𝐶𝑙 1

[𝑪𝒍− ] = 3,690 𝑝𝑝𝑚 ± 1,2164 𝑝𝑝𝑚

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Determinación Indirecta de cloruros por el método de Volhard (Mezcla de

Compuesto Volumen gastado Concentración

𝒎𝒎𝒐𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = (25𝑚𝐿) × (0,0347 𝑀)

𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐𝒔 = (0,8675 𝑚𝑚𝑜𝑙) − (0,2505 𝑚𝑚𝑜𝑙)

𝒎𝒎𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐𝒔 = 0,617 𝑚𝑚𝑜𝑙

Con lo mmol corregidos podemos proceder a calcular el porcentaje de cloruro en la

1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 35,45 𝑔𝐶𝑙 100

5.2 Valoraciones por formación de complejos

 Determinación de la dureza total del agua: Ca 2+ y Mg 2+ en una sola

Muestras de agua analizadas: Agua nacimiento y Agua grifo.

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Muestra Volumen de Volumen del

Cuando tenemos pH = 10, se consideran las siguientes reacciones:

Valoración: H2Y 2- + Ca 2+  CaY 2- + 2H +

El ácido completamente protonado del indicador es H3ln y el EDTA es H4Y.

Moles EDTA = moles de Ca 2+ + moles de Mg 2+

Para una muestra de Agua de nacimiento: (V1)