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José Macías 1, David Martiliano 1*, Nataly Martínez 1, Samuel Verbel1 y Jesús
Martínez 1, Hanael Ojeda2
1Estudiante del programa de Química, semestre N° V
2Docente laboratorio de Química Analítica II
*dmartiliano@mail.uniatlantico.edu.co
Resumen
En el análisis volumétrico existe un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los
productos es insoluble, por lo que los procesos basados en la formación de un precipitado se
denominan volumetría de precipitación. Al realizar varios estudios analíticos, es fundamental
aprovechar las propiedades químicas del analito. Este experimento utiliza la insolubilidad de
las sales de plata formadas durante la titulación para identificar la presencia de cloruros en
diferentes muestras. Se utilizan varios métodos argentométricos para estandarizar y
determinar los cloruros.
Objetivos
Emplear el método de Valoración por precipitación (métodos argentométricos)
Una solución ácida de sulfato de amonio ferroso (alumbre férrico) se usa como indicador, que
cuando reacciona con el titulante hace que la solución de titulación se vuelva roja de acuerdo con
la reacción:
𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝐸𝑆𝐶𝑁 2+
Es importante que la titulación se realice en un ambiente ácido para evitar la formación de las
especies FeOH2+ y Fe(OH)2+ de color naranja y marrón respectivamente y que enmascaren la primera
aparición del color rojo esperado. Por otro lado, la concentración del indicador no es crítica en la
evaluación de Volhard.
AgCl se disuelve lentamente. Para evitar esta reacción secundaria, se recomienda filtrar el AgCl y
valorar el exceso de Ag+ en el filtrado. Los iones Br- e I-, cuyas sales de plata son menos solubles que
el AgSCN, pueden valorarse mediante el método indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de
haluro de plata. En la evaluación de I-, el indicador férrico no se agrega hasta que estamos cerca del
punto de equivalencia, ya que el Fe3+ puede oxidar I- a I2.
Método de Fajans: El método de Fajans es una titulación de precipitación donde el punto final es
identificado por un indicador que cambia de color según el principio de adsorción. El indicador más
común es la diclorofluoresceína. La diclorofluoresceína, al igual que otros indicadores que funcionan
según el principio de adsorción, es un ácido orgánico que, por debajo del pH que se realiza en el
experimento, se encuentra en su forma de base conjugada que tiene carga negativa. Esta carga
confiere la funcionalidad de adsorción en la superficie de un sólido por efecto electrostático. Al
comienzo de la titulación, la solución contiene un exceso de iones cloruro de modo que el sólido
que se forma tiene una superficie cargada negativamente. En el punto de equivalencia hay un
cambio repentino en la concentración de cloruro en la solución, lo que resulta en un exceso del ión
de plata que proviene del valorante. El exceso de iones de plata hace que la superficie del sólido
adquiera una carga parcialmente positiva induciendo atracción hacia la superficie del indicador
dando lugar a un cambio de color que indica el punto final de la titulación. Como puede verse, el
color del indicador es diferente cuando se lo compara cuando se adsorbe en la superficie en
comparación con cuando está libre en solución.
Cambios en color en la titulación por método Fajans. De izquierda a derecha: inicial, mitad y final
de la titulación.
Reacción Principal:
Ag + −
(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
Procedimientos a realizar:
Preparación de la solución patrón
Cálculos
Preparación de la solución patrón 𝐴𝑔𝑁𝑂3
8, 4938 𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000 𝑚𝐿
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] = = 0,0500 𝑀
1000 𝑚𝐿 169,87 𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝐿
Estandarización 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙
para realizarlo tomaremos como tolerancia de la bureta la que se obtuvo en la anterior experiencia(
±0,0488𝑚𝐿), dado que se necesitan dos medidas para tener el volumen gastado de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 , su
incertidumbre es:
Método de Fajans
Concentración 1
1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
𝐶1 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0,06075 ± 0,0001)𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 × × ×
58,44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑜𝑙
× +
× = 0,0505 ( )
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 20,6 ± 0,0690𝑚𝐿 𝑚𝐿
Calculando la incertidumbre
𝑆𝑦 0,0001 2 0,0690 2
= √( ) +( )
0,0505 0,06075 20,6
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆𝑦 = 0,0505 × (±0,0037) = ±0,0002 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙
(0,0505 ± 0,0002 ) 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
Concentración 2
1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
𝐶1 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0,0584 ± 0,0001)𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 × × ×
58,44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑜𝑙
× +
× = 0,0505 ( )
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 19,8 ± 0,0690𝑚𝐿 𝑚𝐿
Calculando la incertidumbre
𝑆𝑦 0,0001 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
0,0505 0,0584 19,8
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆𝑦 = 0,0505 × (±0,0039) = ±0,0002 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙
(0,0505 ± 0,0002 ) 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
Método de Mohr
Como podemos observar se tienen los mismos datos que la primera concentración por el método
de Fajans por lo que deducimos que tendremos el mismo resultado
Concentración 2
𝑆𝑦 0,0001 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
0,0491 0,05855 20,4
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆𝑦 = 0,0491 × (±0,0038) = ±0,0002 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙
(0,0491 ± 0,0002 ) 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐿
Molaridad promedio:
Incertidumbre:
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
0,0499 0,05015 25,1
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆𝑦 = 0,0499 × (±0,0084) = ±0,0004 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑚𝐿
Incertidumbre
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
0,0499 0,05015 25,2
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑆𝑦 = 0,0497 × (±0,0084) = ±0,0004 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑚𝐿
Molaridad promedio:
Incertidumbre:
Aplicaciones
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙
−
(0,05015 ± 0,0004) 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
𝐶1 𝐶𝑙 = (1,5 ± 0,0690)𝑚𝐿 × ×
1 𝑚𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
− − −
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 35,453 𝑔𝐶𝑙 1000000𝜇𝑔 𝐶𝑙 1
× +
× −
× −
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 1 𝑔 𝐶𝑙 100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
= 26,6695𝑝𝑝𝑚( )=
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
26,6695 0,05015 1,5
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 26,6695 × (±0,0467) = ±1,245 𝑝𝑝𝑚( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
26,6695 ± 1,2451 𝑝𝑝𝑚( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
24,8915 0,05015 1,4
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 24,8915 × (±0,0499) = ±1,2427 𝑝𝑝𝑚( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
24,8915 ± 1,2427 𝑝𝑝𝑚( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Promedio
Incertidumbre:
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙
Caso 1
(0,05015 ± 0,0004)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
(20 ± 0,0690)𝑚𝐿 × × ×
1 𝑚𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 100
× −
× ×
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 50 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿 35,453 𝑔𝐶𝑙 − 𝑔𝐶𝑙 −
= 0,1172% ( )× = 0,0711%( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 58,44 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Incertidumbre sal
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
0,1172 0,05015 20
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿
𝑆𝑦 = 0,1172 × (±0,0087) = ± 0,0010 % ( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿
(0,1172 ± 0,0010)% ( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Incertidumbre cloruro
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
0,0711 0,05015 20
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 0,0711 × (±0,0087) = ± 0,0006 %( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
(0,0711 ± 0,0006)%( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Caso 2
(0,05015 ± 0,0004)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
(21,5 ± 0,0690)𝑚𝐿 × × ×
1 𝑚𝐿 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,44𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 100
× −
× ×
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 50 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿 35,453 𝑔𝐶𝑙 − 𝑔𝐶𝑙 −
= 0,1260% ( )× = 0,0764%( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 58,44 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Incertidumbre sal
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
0,1260 0,05015 21,5
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿
𝑆𝑦 = 0,1172 × (±0,0086) = ± 0,0010 % ( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝑁𝑎𝐶𝐿
(0,1260 ± 0,0010)% ( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Incertidumbre cloruro
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
0,0764 0,05015 21.5
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 0,0764 × (±0,0087) = ± 0,0006 %( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
(0,0764 ± 0,0006)%( )
𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Concentración promedio de la sal
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐵𝑟 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐵𝑟
Calculemos los g de cada halogenuro en la muestra
X= NaCl y= KBr
𝑥 + 𝑦 = 0,1 𝑔 ⇒ 𝑦 = 0,1𝑔 − 𝑥
Esta será la expresión que usaremos para calcular los moles de cada especie analizada
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑥 ×
58,44 𝑔
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = (0,1𝑔 − 𝑥) ×
119,002 𝑔
Caso 1
Procedemos hallar la concentración a partir de los moles totales de nitrato de plata, calculando los
g de cada sustancia que componen la mezcla
(0,05015 ± 0,0004)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (25 ± 0,0690)𝑚𝐿 ×
1 𝑚𝐿
= 1,25375𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
Incertidumbre
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
√
= ( ) +( )
1,25375 0,05015 25
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
=𝑥× × + [(0,1 ± 0,0001𝑔) − 𝑥]
58,44 𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
× ×
119,002 𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟
(0,0454 ± 0,0004)𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙
Gramos de KBr
𝑦 = 0,1𝑔 − 0,0454 = 0,0546𝑔
Ahora hallamos el porcentaje de cada compuesto y luego a partir de ese porcentaje llegamos al
porcentaje de cada halogenuro presente en la mezcla
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0001 2
= √( ) +( )
27,54 0,0454 0,1
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 27,54 × (±0,0088) = ± 0,0004 %( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
(27,54 ± 0,24)% ( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0001 2
= √( ) +( )
36,66 0,0546 0,1
𝑔𝐵𝑟 −
𝑆𝑦 = 36,66 × (±0,0074) = ± 0,0004 %( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐵𝑟 −
(36,66 ± 0,27)%( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
Caso 2
Procedemos hallar la concentración a partir de los moles totales de nitrato de plata, calculando los
g de cada sustancia que componen la mezcla
(0,05015 ± 0,0004)𝑚𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (24,8 ± 0,0690)𝑚𝐿 ×
1 𝑚𝐿
= 1,24372𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
Incertidumbre
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0690 2
= √( ) +( )
1,24372 0,05015 24,8
𝑆𝑦 0,01050 2 0,0001 2
√
= ( ) +( )
0,0463 1,24372 0,1
(0,0463 ± 0,0004)𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙
Gramos de KBr
Ahora hallamos el porcentaje de cada compuesto y luego a partir de ese porcentaje llegamos al
porcentaje de cada halogenuro presente en la mezcla
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0001 2
√
= ( ) +( )
28,10 0,0463 0,1
𝑔𝐶𝑙 −
𝑆𝑦 = 28,10 × (±0,0087) = ± 0,0004 %( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐶𝑙 −
(28,10 ± 0,24)%( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑆𝑦 0,0004 2 0,0001 2
= √( ) +( )
36,06 0,0537 0,1
𝑔𝐵𝑟 −
𝑆𝑦 = 36,06 × (±0,0075) = ± 0,0004 %( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
𝑔𝐵𝑟 −
(36,06 ± 0,27)%( )
𝑔 𝑠𝑙𝑛
Conclusión
Se empleó el concepto al momento de realizar las titulaciones realizar en está practica
satisfactoriamente así obteniendo resultados semejantes a lo que se podría esperar en la
practica
Preguntas y respuestas
1. ¿Qué sucedería sí la valoración de cloruros por el método de MORH se efectúa a un
pH menor de 4,00 y a un pH mayor que 11,00? Anote las posibles ecuaciones.
R: La solución necesita ser neutral, o casi neutral, pH 7-10, debido a que el hidróxido de
plata se forma a pH alto, mientras que el cromato forma Cr 2O72- a pH bajo, reduciendo la
concentración de iones cromato, y retardando la formación del precipitado que sirve como
indicador durante la titulación. Las posibles reacciones en cada uno de los casos de pH son:
𝐴𝑔+ + 𝐻𝑂− → 𝐴𝑔𝑂𝐻 ↓
2𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐻+ → 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂
2. Explicar porque en el método de MORH, se realiza un ensayo en blanco?
R: Mediante un ensayo en blanco se subsana el error de valoración. Se mide el volumen de
disolución valorada de AgNO3 que es preciso gastar para dar una coloración perceptible a
un volumen de agua destilada que contiene la misma cantidad de indicador que el que se
utiliza en la valoración. El volumen así determinado se debe restar al volumen de
disolución valorada gastado en la determinación.
3. ¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe realizarse a un pH ácido?
R: La titulación debe llevarse a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro
(III) como óxido hidratado.
4. ¿Por qué una determinación del ion yoduro por el método de Volhard requiere
menos pasos que una determinación por el mismo método de (a) ion carbonato? (b)
ion cianuro?
R: En el método indirecto podemos encontrar un error serio, si la sal de plata del anión que
se va a determinar es más soluble que el tiocianato de plata. Durante la determinación de
ioduro mediante el método indirecto de Volhard, la reacción con el tiocianato no ocasiona
ningún problema debido a que el ioduro de plata es mucho menos soluble que el tiocianato
de plata. En los casos de iones como CN- , CO32- , que son más solubles que el tiocianato de
plata, se debe hacer una filtración de la sal de plata formada antes de realizar la valoración
por retroceso, debido a que se tiende a re-disolverse de acuerdo con la siguiente reacción:
𝐴𝑔(𝑠) + 𝑆𝐶𝑁 − ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) + 𝐶𝑙 −
La constante de equilibrio de esta reacción está dada por la relación de la constante del
producto de solubilidad del cloruro de plata a la del tiocianato de plata. Puesto que la
constante del primero es mayor que la del segundo, la reacción anterior tiene una fuerte
tendencia a ir de izquierda a derecha. De esta forma, el tiocianato se consume no sólo por el
exceso de iones plata, sino también por el precipitado de cloruro de plata en sí. Si esto llega
a suceder, en el análisis de cloruro de obtendrán resultados bajos
7. Para que se utiliza la Dextrina o el polietilenglicol en la valoración por el método de
Fajans?
R: Para que las partículas de cloruro de plata tengan dimensiones coloidales se añade
dextrina que evita la coagulación.
8. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz
directa del sol?
R: La valoración debe efectuarse con luz tenue debido a la fotosensibilidad del haluro de
plata. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las partículas muy pequeñas
que son necesarias para que tenga acción el indicador de adsorción.
Anexo
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20C
ATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14-titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-7.pdf/490d74d2-dd3b-4e1d-9600-
8303358fe922
Valoración por precipitación (métodos argentométricos) .
José Macías 1, David Martiliano 1*, Nataly Martínez 1, Samuel Verbel1 y Jesús
Martínez 1, Hanael Ojeda2
1Estudiante del programa de Química, semestre N° V
2Docente laboratorio de Química Analítica II
*dmartiliano@mail.uniatlantico.edu.co
OBJETIVOS:
Determinar la dureza de una muestra de agua hallando la concentración de iones
metálicos presentes en ella
Determinar la concentración de calcio en una solución de Hartman
Determinar la concentración de magnesio presente en leche de magnesia
Determinar la concentración de aluminio presente en una muestra problema
Determinar la concentración de zinc en una muestra problema
INTRODUCCIÓN:
Al entrar en el mundo de los iones metálicos, se tiene que estos tienden a la formación de
complejos, de esta manera, podemos trabajar con compuestos monodentados, bidentados y
polidentados para llevar a cabo reacciones con estos mismos sin embargo, se ha demostrado
que los compuestos polidentados permiten reacciones más espontáneas y de mayor rapidez
que los demás lo cual los convierte en los mejores candidatos al momento de llevar a cabo
procesos de titulación. A este tipo de titulaciones se les conoce como complexometría o
quelometría.
Uno de los compuestos más conocidos y utilizados para la complexometría es el ácido
etilendiaminotetraacético conocido comúnmente como EDTA el cual contiene 4 átomos de
hidrogeno sustituibles, por lo cual se le da la terminación H4Y.
Debido a que el EDTA presenta una baja solubilidad en agua, se utiliza generalmente su sal
disódica la cual es representada como Na2H2Y.
No todos los quelatos de EDTA presentan una misma estabilidad, lo cual representa un
factor importante en la determinación de iones específicos en presencia de otros; los
quelatos Mar débiles requieren un mayor pH para llevar a cabo la formación de complejos,
de esta manera se puede llevar a cabo la titulación y determinación de concentración de una
mezcla de iones metálicos que puedan formar un quelato débil y uno fuerte, tal es el caso de
la determinación de concentraciones en una solución que contiene la mezclas de iones de
magnesio y de calcio.
RESUMEN:
En esta práctica se llevo a cabo la determinación de la concentración de iones metálicos
tales como 𝑀𝑔2+ presentes en agua y soluciones que los contienen. Las principales
determinaciones que se llevaron a cabo fue la determinación de iones de zinc y aluminio en
muestras problema, la concentración de iones de calcio y magnesio en una muestra de agua,
la determinación de iones de magnesio en leche de magnesia y la concentración de calcio
en una disolución de Hartman.
Para llevar a cabo la determinación se usó la complexometría utilizando como agente
quelante principal el EDTA utilizándolo por medio de valoración directa y retrovaloración
y utilizando como identificadores el negro de eriocromo y calmagita principalmente.
PREPARACIÓN DE REACTIVOS:
Indicador murexida:
Indicador calmagita
Solución de ditizona
CaCl 0.0100M
EDTA disódico 0.0100M
PROCEDIMIENTO:
Estandarización de la solución de Na2- Determinación de la dureza cálcica del
EDTA agua
Para la determinación de la dureza del agua se hicieron dos ensayos, también se realizó la
determinación de calcio en una solución de Hartman y la determinación de magnesio en
leche de magnesia, de lo que se obtuvieron los siguientes resultados:
Volumen de Na2-EDTA
Determinación Volumen de la muestra 0.0100M gastado
V1 V1
Dureza total del agua 100mL 6.5mL 6,8mL
Dureza sódica del agua 100mL 4.0mL 4.2mL
Ca en Sln de Hartman 50mL 9.0mL 8.9Ml
Mg en leche de magnesia 0.2mL 28.4mL 28.8mL
Determinación de aluminio
Peso de la muestra
0.3000g 0.2880g
problema
Volumen de Na2-EDTA
40mL 40mL
0.0100 gastado
Volumen gastado de
19.8mL 18.8mL
ZnSO4 0.0100M
ANALISIS:
Estandarización:
Para la estandarización del EDTA disódico se toma en cuenta la siguiente ecuación de
reacción:
𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 − 𝐸𝐷𝑇𝐴 → 𝐶𝑎 − 𝐸𝐷𝑇𝐴 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙
De esta manera hallamos los dos valores de molaridad partiendo de los resultados
obtenidos:
0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 − 𝐸𝐷𝑇𝐴 1
25𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ ∙ ∙ = 0.0100𝑀
1𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 25𝑚𝐿
𝑀1 = 0.0100𝑀
0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 − 𝐸𝐷𝑇𝐴 1
25𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ ∙ ∙ = 0.0099𝑀
1𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 25.2𝑚𝐿
𝑀1 = 0.0099𝑀
Hallando la media de las molaridades halladas tenemos:
0.0100𝑀 + 0.0099𝑀
𝑋̅𝑀 = = 0.00995𝑀
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
𝑆𝑀 = √(0.0100𝑀 − 0,00995 𝑀)2 + (0,0099 𝑀 − 0.00995 𝑀)2 = ±0,00007 𝑀
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
0.06𝑚𝑚𝑜𝑙 + 0.0647𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑋̅𝑚𝑚𝑜𝑙(𝐶𝑎+𝑀𝑔) = = 0.06235𝑚𝑚𝑜𝑙
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
0.04179𝑚𝑚𝑜𝑙 + 0.0398𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑋̅𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 = = 0.04079𝑚𝑚𝑜𝑙
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
𝑆𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 = √(0.04179𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0,04079𝑚𝑚𝑜𝑙 )2 + (0,0398 𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0.04079𝑚𝑚𝑜𝑙)2
= ±0,0014 𝑚𝑚𝑜𝑙
0.024𝑔 1 1000𝑚𝐿
(0.02156 ± 0.0047)𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 ∙ ∙ ∙
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 (100 ± 0.0690)𝑚𝐿 1𝐿
= (0.00517 ± 0.0014)𝑔/𝐿 𝑀𝑔
la incertidumbre relativa viene dada por:
0,0047 2 0,0690 2
𝑆𝑟𝑒𝑙 = √( ) +( ) = 0,2180
0.02156 100
De esta manera podemos hallar la dureza del agua por medio de la fórmula:
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔/𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 2,50 [𝐶𝑎2+ ] + 4,116 [𝑀𝑔2+ ]
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔/𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3) = 2,50 [0.01631 ± 0,0005 𝑔/𝐿 𝐶𝑎] + 4,116 [0.00517 ± 0.0014 𝑔/𝐿 𝑀𝑔]
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔/𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3) = [0.040775 ± 0,00125 𝑔/𝐿 𝐶𝑎] + [0.02128 ± 0.00576 𝑔/𝐿 𝑀𝑔]
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
0.000071𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎 + 0.000072𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎
𝑋̅𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎 = = 0.0000715𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
𝑆𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎 = √(0.000071 − 0.0000715 )2 + (0.000072 − 0.0000715)2 = ±0,0000007 (𝑔/𝑚𝐿 𝐶𝑎)
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
0.0343𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔 + 0.0339𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔
𝑋̅𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔 = = 0.0341𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
𝑆𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔 = √(0.0343 − 0.0341 )2 + (0.0339 − 0.0341)2 = ±0,00028 (𝑔/𝑚𝐿 𝑀𝑔)
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
5.10% + 5.27%
𝑋̅% = = 5.185%
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
𝑆% = √(5.10% − 5.185% )2 + (5.27% − 5.185%)2 = ±0,12%
Determinación de aluminio en una muestra problema:
Para este caso, al tener que la reacción de aluminio con EDTA es demasiado lenta, se hace
reaccionar el aluminio con un exceso de EDTA por un tiempo un poco extenso para
después valorar en una etapa rápida el exceso de EDTA con una solución de ZnSO 4, de esta
manera se tienen en cuenta las siguientes reacciones:
𝐴𝑙 3+ + 𝐸𝐷𝑇𝐴4− → 𝐴𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴−
𝑍𝑛2+ + 𝐸𝐷𝑇𝐴4− → 𝑍𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴2−
De esta manera, partiendo de los resultados obtenidos hallamos el exceso de EDTA que
reaccionó con ZnSO4:
0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
19.8𝑚𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∙ ∙ = 0.198𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1𝑚𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4
0.0100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
18.8𝑚𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∙ ∙ = 0.188𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1𝑚𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4
También sabiendo que se partió de 40 mL de Na2EDTA para cada caso, se tiene que estos
equivalen a:
0.00995 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 − 𝐸𝐷𝑇𝐴
40𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ = 0.398𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1𝑚𝐿 𝑁𝑎2 − 𝐸𝐷𝑇𝐴
De esta manera se tiene que los valores de EDTA utilizados en la reacción con el aluminio
equivalen a:
0.398𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 0.198𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.200𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.398𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 0.188𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.210𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
De esta manera, como la estequiometría de reacción es 1:1, se tiene que las moles de
aluminio serán equivalentes a las moles de EDTA por lo tanto tenemos que:
0.027𝑔 1
0.200𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 ∙ ∙ ∙ 100 = 1.8% 𝑚/𝑚
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 0.3000𝑔
0.027𝑔 1
0.210𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 ∙ ∙ ∙ 100 = 1.89% 𝑚/𝑚
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 0.3000𝑔
Ahora, tomando en cuenta los dos resultados procedemos a hallar el valor medio y su
incertidumbre:
1.8% + 1.89%
𝑋̅% = = 1.845%
2
Y hallando su incertidumbre tenemos:
CONCLUSIONES:
en esta práctica se logró determinar los contenidos de iones metálicos en diferentes
soluciones, de esta manera se lograron cumplir los objetivos propuestos al inicio de este
informe.
De igual manera se pudo evidenciar las diferentes aplicaciones del método
complexométrico en la identificación de especies metálicas
PREGUNTAS:
1. Llenar los huecos de las siguientes frases:
a) El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se
llama aducto o complejo
b) El enlace entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama covalente