“UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL.

ESCUELA PROFESIONAL INGENIERÍA DE MINAS

PRÁCTICA N° 2
TEMA: MUESTREO Y SUS ETAPAS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR: Ing. ORIUNDO MAMANI, Hugo Rodolfo.

ASIGNATURA: Práctica de laboratorio (QU - 241)
ALUMNOS:
GRUPO DE PRÁCTICA: Lunes 10 am – 1 pm

AYACUCHO – PERÚ
2023

Índice
PRÁCTICA DE LABORATORIO (QU-241) – INGENIERÍA DE MINAS – UNSCH

I. OBJETIVOS…………………………………………………….3

II. FUNDAMENTO TEÓRICO……………………………………4

III. MATERIALES Y REACTIVOS……………………………….5
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………………………6
V. CUESTIONARIO………………………………………………7
VI. CONCLUSIONES………………………………………………11
VII. RECOMENDACIONES………………………………………..11
VIII. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA……………………………..12

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PRÁCTICA DE LABORATORIO (QU-241) – INGENIERÍA DE MINAS – UNSCH

I. OBJETIVOS:

 Obtener muestras representativas y homogéneas para el análisis químico.

 Realizar observaciones preliminares de las muestras.
 Disolver las muestras sólidas mediante el ataque químico y/o la
disgregación en caso contrario.
 Observar los fenómenos que ocurren con el uso de diversos reactivos ya
sea con la presencia de algún ácido (vía húmeda) o por vía seca
(directamente al mechero de Bunsen).
 Identificar y observar los diversos tipos de coloración que existen para
algunos reactivos en la flama del mechero para luego identificarlos con
sus respectivas longitudes de ondas.

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PRÁCTICA DE LABORATORIO (QU-241) – INGENIERÍA DE MINAS – UNSCH

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Muestreo. – Es la recolección de una porción representativa del total de la

población analizar.

Toma de muestra. – Proceso de recolección de muestras a fin de que sean

muestras representativas y homogéneas. Depende de las propiedades químicas y
físicas de las sustancias que se analizan.

Preparación de la muestra. – Una vez realizada la toma de muestras, éstas se

preparan, se acondicionan previo el análisis químico. Consiste en:

 Secado. - las muestras se secan a 105°C durante 1 hr.

 Trituración. - en caso de tener muestras grandes, reducir a ¼ de pulgada.
 Pulverización. - Reducir el tamaño hasta convertido en polvo.
 Cuarteo. - Dividir la muestra en cuatro partes iguales, tomar 2/4 partes y
someterlo nuevamente al cuarteo y repetir el procedimiento hasta obtener
aproximadamente 50 g de muestra.
 Almacenaje. - la muestra obtenida por cuarteos sucesivos se guarda en
envases adecuados y debidamente etiquetados.
Disolución de la muestra. - Para el análisis químico las técnicas y los
procedimientos experimentales requieren que las muestras deben estar en
solución, esto se logra mediante:
a) Ataque químico. - La muestra se somete a la acción de disolventes inorgánicos
en un orden establecido a fin de encontrar el disolvente adecuado. Los
disolventes son: H20, HCL, HNO3, agua regia. Primero en frio y luego en
caliente, y en caso de los ácidos primero diluido y luego concentrado.

b) Disgregación. - Se aplica a muestras resistentes al ataque químico. Consiste en

atacar la muestra insoluble con sustancias de alta reactividad denominados
fundentes y a alta temperatura a fin de obtener un botón, el cuál será sometido
al ataque químico nuevamente. Como fundente se emplea el K2CO3, Na2C03 o
una mezcla equimolar de ambos.

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III. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

Tubos de ensayo. Gradilla Espátula

Pinza para tubos. Soporte de alambre de platino Mechero bunsen

 Carbón.

 Lunas de reloj

REACTIVOS:

 Agua destilada
 Ácido clorhídrico (HCl)
 Ácido benzoico (C7H602)
 Bicarbonato de sodio (NaHCO3)
 Sulfato de cobre (CuSO4)
 Cloruro de sodio (NaCl
 Ácido nítrico (HN03)
 Carbonato de sodio (Na2CO3

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMETAL

 Ensayo 1.- Toma de muestras.

a) Toma las porciones de muestras de diferentes porciones del
recipiente y deposítelas en una luna de reloj, aproximadamente
unos 5 g.
b) En un mortero pulverice la muestra obtenida a fin de
homogenizar el tamaño de la partícula.
c) Finalmente, sobre un papel filtro los cuarteos necesarios hasta
obtener aproximadamente 1 g de muestras homogénea y
representativa.
d) Guarde la muestre en un recipiente adecuado, etiquetando con
los siguientes datos: tipo de muestra, número de lote, lugar y
fecha del muestreo, y otros datos que se consideren importancia

 Ensayo 2.- Observaciones preliminares de las muestras.

El profesor de práctica entregara 10 muestras sólidas y líquidas, en cada
caso anotar las observaciones respectivas, si es posible emplee una lupa.
Anote las observaciones pertinentes en el cuadro adjunto.

MUESTRA FORMA TAMAÑO COLOR EST. BRILLOD DUREZA

FÍSICO
HCL indefinido x Amarillo liquido
(C7H602) x cristalina sólido
(NaHCO3) x blanco sólido
(CuSO4) x turquesa sólido
(Na2CO3) blanco sólido
(HN03) Indefinid x x Liquido
o
Bórax x Cristal sólido
blanco

 Ensayo 3.- Disolución de las muestras sólidas.

a) Coloque 0,1 g muestra en un tubo de ensayo y realice el ataque

químico con los solventes inorgánicos (H2O, HCl, HN03 y aguan
regia) en ese orden una vez disuelta la nuestra se ha encontrado el
solvente adecuado y terminara el ataque químico.
b) En ese caso de que una muestra no se disuelva en el atraque
químico, es necesario realizar la disgregación. A 0,2 g de nuestra
adiciónele 0,6 g del fundente Na2CO3 también se puede emplear
K2CO3 ó una mezcla equimolar de ambos, mezclar
adecuadamente en un crisol de porcelana y someterlo a
calentamiento en un mechero de bunsen durante 20 minutos.
Dejar enfriar y se obtendrá un botón aún en estado sólido, dicho

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botón dividirlo en varias y someterlo de nuevo al ataque químico

a fin de encontrar el solvente adecuado.
PROCEDIMIENTO:
Cloruro de sodio
El cloruro de sodio, más comúnmente conocido como sal de mesa, o en su forma
mineral halita, es un compuesto químico con la fórmula NaCl. El cloruro de sodio es
una de las sales responsable de la salinidad del océano y del fluido extracelular
de muchos organismos.

Sacamos la muestra de NaCl. Agregamos unas gotas de

agua y luego agitamos.

En conclusión, vemos que si se disuelve rápido.

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Carbonato de sodio
El carbonato de sodio (fórmula química Na2CO3) es la sal de sodio del ácido carbónico.
Es una base alcalina fuerte utilizada en productos de limpieza ecológicos. A menudo se
encuentra en forma de polvo, se usa en una amplia gama de productos, como productos
de limpieza y cuidado personal, como fungicida, microbicida, herbicida y ajustador de
pH.

Sacamos la muestra de Na2CO3 Agregamos unas gotas de agua y lo

agitamos suavemente.

En conclusión, si se disuelve el Carbonato de Sodio.

Disolución con H20

1. NCl se disuelve con H20
2. CuSO4 se disuelve con H20
3. Bórax se disuelve con H2O

 C6H3COOH no se disuelve con H20

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La Disgregación

Agregamos el 3g de la
muestra. Agregamos el fundente, el triple de
la muestra para seguir con el
procedimiento.

Mezclamos la mezcla y encendemos el mechero de bunsen por 20 minutos.

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CUESTIONARIO
1. ¿En qué consiste el muestreo normalizado?
PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO NORMALIZADOS PARA LA INSPECCIÓN DE LOTES
INDIVIDUALES

Los procedimientos incluidos en cada paso se pueden resumir como sigue: - Selección de un
plan de muestreo La selección de un plan de muestreo incluye los siguientes pasos,
especialmente para la inspección de productos a granel: - el establecimiento de desviaciones
estándar, costos, tipo de riesgo del productor, tipo de riesgo del consumidor y distancia de
discriminación (véanse las definiciones en la sección.

¿Qué son las normas internacionales de muestreo, protocolos recomendados?

Explique. Señale ejemplos.
La elaboración de la nueva norma ISO/IEC 17025 es fruto de la experiencia acumulada
en la aplicación de la Guía ISO/IEC 25 y la Norma Europea EN 45001, a las cuales
anula y sustituye ahora. La primera edición fue publicada en 1999, y la que actualmente
está vigente es la segunda versión 2005 ( 15.05.2005).
Otra novedad de la norma es que establece que algunas cláusulas no serán aplicables a
todos los laboratorios, en concreto aquellas relacionadas con actividades que el
laboratorio no lleve a cabo, como por ejemplo el muestreo o el desarrollo de nuevos
métodos.
Las notas técnicas pertenecen a la serie de protocolos y guías de muestreo, laboratorio y
cálculo de índices y métricas para su utilización en los programas de seguimiento del
estado de las masas de agua continentales (ríos, lagos y embalses) y en la clasificación
del estado ecológico. 
Las especificaciones de estos documentos sirven de apoyo a los Organismos de cuenca
en la explotación de las redes oficiales de seguimiento del estado y potencial ecológico
en las masas de agua superficiales continentales. Estos protocolos están sujetos a los
cambios que se consideren necesarios en virtud del progreso científico de la materia.

  Organismos invertebrados bentónicos en ríos. Protocolo de muestreo y laboratorio de

fauna bentónica de invertebrados en ríos vadeables. ML-Rv-I-2013
  Organismos fitobentónicos en ríos. Protocolo de muestreo y laboratorio de flora
acuática (organismos fitobentónicos) en ríos. ML-R-D-2013
  Organismos fitoplanctónicos en lagos y embalses. Protocolo de muestreo de
fitoplancton en lagos y embalses. M-LE-FP-2013
  Organismos invertebrados bentónicos en lagos. Protocolo de muestreo y laboratorio de
invertebrados bentónicos en lagos. ML-L-I-2013
  Otro tipo de flora acuática en lagos. Protocolo de muestreo de otro tipo de flora
acuática (Macrófitos) en lagos. M-L-OFM-2013
  Protocolo de muestreo de fauna ictiológica en ríos. ML-R-FI-2015
  Protocolo de muestreo y laboratorio de macrófitos en ríos. ML-R-M-2015
  Protocolos de caracterización y cálculo de métricas de hidromorfología fluvial

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V. CONCLUSIONES

 se comprobó que es necesario conocer las características químicas y

físicas de las sustancias, ya que, de ello, dependerá el éxito en la
manipulación de las mismas según sean sus fines, la caracterización de
una sustancia facilita la selección de un método de análisis eficaz y
adecuado para su identificación
 En esta práctica determinamos la clase de elementos que
contiene un problema y su proporción relativa, distinguiendo los
elementos básicos o valiosos de los que están como impureza o en
cantidades muy pequeñas.
 Por lo que vimos que es importante definir el tamaño de la muestra para
apreciar y comparar entre si las cantidades de precipitado obtenidas,
intensidades de color, cantidad de gas desprendido.
 Es importante utilizar de manera correcta el mechero debido a que se
produce una llama reductora colocada con el soplete genera una llama
oxidante, que es la que actúa sobre la sustancia

VI. RECOMENDACIONES

 Como ya sabemos las características físicas y químicas

de las sustancias debemos tener más cuidado al
momento de realizar los experimentos.
 Siempre debemos realizar paso a paso los ensayos para
así tener mas conocimiento del trabajo realizado.
 Las reacciones químicas deben estar bien tapados, para
no tener daños en el cuerpo.
 Abandone inmediatamente el laboratorio si se
derraman gases, vapores o partículas y avise a las
personas que estén cerca. Antes de intentar eliminar el
peligro, deben tomarse las medidas apropiadas.
 Siempre que utilice sustancias auto inflamables,
trabaje bajo la campana y tenga a mano medios de
extinción adecuados

VII. BIBLIOGRAFÍA
 Alcarraz, T. (2004) Química Analítica. Ayacucho, Perú: FIQM –
UNSCH.

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 Aronés, E. (2003). Química Analítica Cuantitativa. Ayacucho, Perú:

Edición UNSCH.
 Christian, G. (1974). Química Analítica. México: Limusa.
 Vogel, A. (1993). Química Analítica Cuantitativa Vol. I. Argentina:
Kapeluz. 545/V82
 https://www.miteco.gob.es/es/agua/temas/estado-y-calidad-de-las-
aguas/aguas-superficiales/programas-seguimiento/Protocolos-de-
muestro-laboratorio-y-calculo-de-indices.aspx