GUÍA DE PRÁCTICAS

LABORATORIO TALLER SIMULACIÓN CAMPO

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CARRERA: Ingeniería en Alimentos
ASIGNATURA: Análisis Instrumental
NIVEL: Quinto PARALELO: U
UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Profesional DOCENTE: Dayana Morales, PhD
CICLO ACADÉMICO: Septiembre 2017 – Febrero 2018

PRÁCTICA N: 1

I. TEMA:
Preparación y tratamiento de distintos tipos de muestras – Ataque por vía seca y por vía
húmeda

II. OBJETIVO:
 Comprender la importancia de la etapa de la toma y preparación de muestra y su influencia en el
resultado final de un análisis.
 Diferenciar entre <pre-tratamiento> y <tratamiento> de una muestra.
 Conocer los métodos más comúnmente utilizados para la puesta en disolución de una muestra,
previos a su análisis químico.

III. INSTRUCCIONES:

PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Triturado y homogenización
La muestra a mineralizar es una muestra de cereales, procedente de un paquete de 250 g de producto
adquirido en un supermercado. Con objeto de conseguir el mayor grado de homogenización del lote de la
muestra. El contenido del paquete se trasvasa, en su totalidad, a un recipiente inerte, como puede ser un
mortero, que no presente ni adsorción ni contaminación de la muestra, y se procede a su completa
trituración (se recomienda que el cereal no sea azucarado y que se triture hasta obtener un polvo fino).

Figura 1. Muestra a mineralizar

Subdivisión y muestreo. Toma de muestra

El método a utilizar es el método manual del cono y el cuarteamiento. Para ello, la muestra, finamente
dividida, se coloca en una superficie plana, y se amontona formando un cono. Posteriormente, la parte más
alta del cono se empuja hacia abajo dividiendo la muestra en cuatro partes iguales. Formando un ángulo
de 90°, de las cuales dos partes opuestas son descartadas y otras dos se mantienen para repetir el
procedimiento, tantas veces como sea necesario para alcanzar la cantidad de muestra adecuada,
aproximadamente 1 g.

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TRATAMIENTO DE LA MUESTRA. MINERALIZACIÓN POR VÍA SECA (calcinación)
 Calcinación
Pesar aproximadamente 1g de muestra, finamente dividida, con una precisión de ± 0,1mg, introducirla
en una cápsula o crisol y repartirla en una capa de espesor uniforme sin comprimirla. La temperatura
de incineración debe ser de 500° C. colocar la cápsula a la entrada del horno con la puerta abierta, y
dejar que arda. Cuando las llamas se extinga, empujar la capsula al interior del horno y cerrar la puerta
del mismo (Figura 2).

Figura 2. Mufla conteniendo crisoles de porcelana.

La incineración se continua hasta lograr la combustión total de la muestra, incluso de las partículas
carbonosas que puedan quedar incrustadas en las cenizas (de 4 a 24 horas, chequear que las cenizas
sean de color gris claro o blanco). A continuación, sacar las capsulas del horno y dejarlas enfriar en el
desecador (Figura 3). Se da por terminada la incineración cuando el residuo es prácticamente blanco
o gris después del enfriamiento. Pesar las cenizas obtenidas, así como la capsula empelada
completamente vacía, limpia y seca.

Figura 3. Desecador.

 Disolución de cenizas.
Arrastrar el residuo con aproximadamente 6-8 mL de ácido nítrico concentrado a un matraz aforado
de 50 mL, y finalmente enrasar con agua desionizada. Agitar y traspasar a un frasco de polietileno de
100mL para su conservación y análisis por la técnica instrumental seleccionada.

 Blanco de muestra.
Se debe preparar un blanco de muestra siguiendo el mismo proceso, pero sin muestra, empelando un
crisol vacío, completamente limpio y seco.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA. MINERALIZACIÓN POR VÍA HÚMEDA

 Pesar alrededor de 1 g de muestra, finamente dividida, con una precisión de ± 0.1mg, e introducirla en
un vaso de vidrio para el ataque. Añadir 1.5 mL de ácido nítrico concentrado (HNO 3) y O.5 mL de ácido
sulfúrico (H2SO4) también concentrado. Dejar en reposo durante 15 minutos y agitar el vaso
circularmente para evitar que la muestra se quede adherida a las paredes del recipiente. Calentar
inicialmente a 160 °C, durante aproximadamente 10 minutos. Subir la temperatura hasta 200 °C, de
forma gradual y mantenerla hasta el final de la mineralización (decoloración total de la disolución),
aproximadamente 2 horas (o el tiempo necesario para degradar toda la materia orgánica). Añadir
pequeños volúmenes de HNO3, para mantener el volumen de ácidos constante durante la
mineralización. Una vez finalizado el ataque, dejar enfriar y trasvasar la disolución resultante a un
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 matraz aforado de 50 mL enrasando con agua destilada. Agitar y transferir a un frasco de polietileno
de 100mL para su conservación y análisis por la técnica instrumental seleccionada.
 Blanco de muestra. Se debe preparar un blanco de muestra siguiendo el mismo proceso, pero sin la
muestra.

IV. LISTADO DE EQUIPOS , MATERIALES Y RECURSOS:

Materiales Compuestos y Reactivos

 Placas calefactora  Ácido nítrico concentrado (HNO3), 70%
 Balanza analítica  Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), 96%
 Vasos de precipitación  Agua destilada
 Mortero de vidrio o ágata  Muestra: paquete de cereales
 Matraces aforados de 50mL
 Pipetas
 Vidrio de reloj

V. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:

 Procesar la muestra hasta homogenizar.
 Llevar a cabo la digestión en una muestra significativa, mediante ataque por vía húmeda y vía sea
 Desarrollar el cuestionario (Anexo 1).

VI. RESULTADOS OBTENIDOS:

 Calcular, el residuo mineral obtenido y expresarlo en porcentaje.

VII. CONCLUSIONES:
 Concluir en base a los objetivos planteados.

VIII. RECOMENDACIONES:
 Señalar las recomendaciones referentes a la práctica realizada y su procedimiento.

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 ANEXO 1.

CUESTIONARIO

a. ¿Es siempre importante obtener una muestra representativa? ¿Por qué?

b. En el proceso de muestreo es importante que se tome una muestra que sea representativa y que
la muestra para el análisis sea homogénea. ¿Qué diferencias existen entre ambos conceptos?
¿Puede una muestra no homogénea ser representativa?
c. Destaque las características básicas de un plan de toma de muestra
d. ¿Cómo se minimizan los riesgos de degradación de la muestra durante la etapa de trituración?
e. Comparar las ventajas, inconvenientes y riegos de error de los siguientes tratamientos: a) vía
seca, b) vía húmeda.