PRÁCTICA DE LABORATORIO N°02 QU-241 UNSCH

UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

LABORATORIO: ANÁLISIS QUÍMICO QU-241

PRÁCTICA N°02
“MUESTREO Y SUS ETAPAS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO”

DOCENTE: Ing. ORIUNDO MAMANI HUGO RODOLFO

INTEGRANTES:
CASTILLO ZAMORA JHON BRAHAM
BEJAR HINOSTROZA JHON EVER
DE LA CRUZ GONZALES OLIVER ALEX
TURNO: LUNES10 A.M. – 1P.M.
SERIE: 200.

AYACUCHO–PERÚ
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2023

I. OBJETIVOS:
 Realizar observaciones preliminares de las muestras.
 Disolver las muestras sólidas mediante el ataque químico y/o la disgregación en caso
necesario.

II. RESUMEN.
Existen tres enfoques básicos para el muestreo: selectivo, sistemático y al azar

El muestreo selectivo consiste en escoger sitios para el muestreo en base a diferencias obvias o
típicas. Tales diferencias se determinan según la experiencia del muestreador y generalmente
incluyen factores tales como la visibilidad del área de un derrame de químicos, los cambios en
el color del suelo, las áreas de perturbación física anterior o las áreas sin vegetación o con
vegetación muerta. En los estudios ambientales, el muestreo selectivo a menudo constituye la
base de una investigación exploratoria.

El muestreo sistemático o de rejilla es un método mediante el cual los puntos de muestreo

seleccionados se ubican a distancias uniformes entre sí, a fin de brindar total cobertura a una
población específica de suelo. En los sitios con derrames de químicos líquidos o con deposición
aérea de contaminantes, este método es útil para documentar probables gradientes de
concentración y se emplea a menudo en los programas de monitoreo.

El muestreo al azar se basa en la teoría de probabilidades y la necesidad de un riguroso análisis

estadístico. El muestreo al azar permite toda combinación posible de unidades de muestras a
seleccionarse y el número de combinaciones posibles está sólo limitado por el tamaño de la
muestra. El medio más común para minimizar la desviación en la selección de sitios de
muestreo es asignarle un número a cada unidad de población y extraer unidades de muestras
de una tabla de dígitos al azar.

Una combinación de muestreo selectivo, sistemático y al azar es a menudo el enfoque más

factible; sin embargo, el esquema del muestreo debiera ser lo suficientemente flexible como
para permitir ajustes durante las actividades de campo. Los problemas, como la falta de acceso
a los sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o las
condiciones climáticas de un sitio contaminado, podrán demandar ajustes importantes en los
planes de muestreo.

Muestreo. Es la recolección de una porción representativa del total de la población analizar.

Toma de muestra. Proceso de recolección de muestras a fin de que sean muestras
representativas y homogéneas. Depende de las propiedades químicas y físicas de las sustancias
que se analizan.

Preparación de la muestra. Una vez realizada la toma de muestras, éstas se preparan, se

acondicionan previo al análisis químico. Consiste en:

 Secado. Las muestras se secan a 105 °C durante 1 hora.

 Trituración. En caso de tener muestras grandes, reducir a 1/4 de pulgada.
 Pulverización. Reducir el tamaño hasta convertirlo en polvo.
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 Cuarteo. Dividir la muestra en cuatro partes iguales, tomar 2/4 partes y someterlo
nuevamente al cuarteo y repetir el procedimiento hasta obtener aproximadamente 50
g de muestra
 Almacenaje. La muestra obtenida por cuarteos sucesivos se guarda en envases
adecuados y debidamente etiquetados.

Disolución de la muestra. Para el análisis químico las técnicas y los procedimientos

experimentales requieren que las muestras deben estar en solución, esto se logra mediante:

a) Ataque químico. La muestra se somete a la acción de disolventes inorgánicos en un

orden establecido a fin de encontrar el disolvente adecuado. Los disolventes son: H 2O, HCl,
HNO3, agua regia. Primero en frío y luego en caliente; y en caso de los ácidos, primero diluido y
luego concentrado.

b) Disgregación. Se aplica a muestras resistentes al ataque químico. Consiste en atacar a la

muestra insoluble con sustancias de alta reactividad denominados fundentes y a alta
temperatura a fin de obtener un botón, el cual será sometido al ataque químico nuevamente.
Como fundentes se emplea el K2CO3, Na2CO3 o una mezcla equimolar de ambos.

III. MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES:
 9 tubos de ensayo.
 3 espátulas.
 3 varillas de vidrio.
 3 morteros de porcelana.
 3 pinzas para tubos.
 3 gradillas para tubos.
 2 crisoles de porcelana.
 2 mecheros.
 2 pinzas de crisol.
 2 triángulos de porcelana.
 3 lunas de reloj.
 3 lupas con sus soportes.
 2 triángulos de porcelana.
 1⁄2 pliego papel filtro.

REACTIVOS:
 Agua destilada.
 Ácido clorhídrico.
 Ácido benzoico.
 Bicarbonato de sodio.
 Sulfato de cobre.
 Azúcar.
 Cloruro de sodio.
 Ácido cítrico.
 Ácido nítrico.
 Carbonato de sodio.
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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Ensayo 1. Toma de muestras. (se desarrolló en la primera practica de laboratorio).
a) Tome porciones de muestras de diferentes posiciones del recipiente y deposítelas en una
luna de reloj, aproximadamente unos 5 g.

b) En un mortero pulverice la muestra obtenida a fin de homogenizar el tamaño de partícula.

c) Finalmente sobre un papel filtro realice los cuarteos necesarios hasta obtener
aproximadamente 1 g de muestra homogénea y representativa.

d) Guarde la muestra en un recipiente adecuado, etiquetando con los siguientes datos: Tipo de
muestra, número de lote, lugar y fecha del muestreo, persona que realizó el muestreo,
método de muestreo, y otros datos que se consideren de importancia.

Ensayo 2. Observaciones preliminares de las muestras.

El profesor de prácticas entregará 10 muestras sólidas y líquidas, en cada caso anotar las
observaciones respectivas, si es posible emplee una lupa. Anote las observaciones pertinentes
en el cuadro adjunto.

Muestra Forma Tamaño Color Estado. Brillo Dureza

Físico
Cloruro de Cristalina blanco solido No 1
sodio metálico
(NaCl)
Ácido granular blanco solido opaco 2
cítrico
Carbonato blanco solido opaco 1
de sodio
(Na7)
Sulfato de cristalina turquesa solido metálico 1
cobre (Cu5)
Tetraborat blanco solido 1.7
o de sodio
Tiocianato incoloro liquido
de potasio
Yoduro de amarillo liquido
potasio

Ensayo 3. Disolución de las muestras sólidas. (ATAQUE QUÍMICO)

a) Coloque 0,1 g de muestra en un tubo de ensayo y realice el ataque químico con los
solventes inorgánicos (H2O, HCl, HNO3 y agua regia) en ese orden; una vez disuelta la muestra
se ha encontrado el solvente adecuado y termina el ataque químico.

PROCEDIMIENTO SIGUIENDO EL ORDEN DEL ATAQUE QUÍMICO

1. DISOLUCIÓN DE CLORURO DE SODIO.
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 Sacamos la muestra necesaria del recipiente.

 Agregamos el primer solvente y agitamos de manera horizontal.

 Observamos que se disolvió, termina el ataque químico.

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2. DISOLUCIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO.

 Sacamos la muestra necesaria del recipiente.

 Agregamos el primer solvente y agitamos de manera horizontal.

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 Observamos que se disolvió, termina el ataque químico.

3. DISOLUCIÓN DE CARBONATO DE SODIO.


 Sacamos la muestra necesaria del recipiente.

 Agregamos el primer solvente y agitamos de manera horizontal.

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 Observamos que se disolvió, termina el ataque químico.

4. DISOLUCIÓN DE SULFATO DE COBRE.

 Sacamos la muestra necesaria del recipiente.

 Agregamos el primer solvente y agitamos de manera horizontal.

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 Observamos que se disolvió, termina el ataque químico.

5. DISOLUCIÓN DE UN OBJETO METÁLICO.

Obtuvimos la muestra metálica.

COMENZAMOS A REALIZAR EL ATAQUE QUÍMICO.

I. El primer solvente H2O
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 Agregamos el solvente a la muestra.

 Observamos que no se disolvió, pasamos al siguiente solvente.

II. EL SEGUNDO SOLVENTE HCL (ÁCIDO CLORHÍDRICO).

 Agregamos el solvente a la muestra.

 Observamos que reacciona un poco con el ácido, pero no se disolvió,

pasamos al siguiente solvente.
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III. EL TERCER SOLVENTE HNO3 (ÁCIDO NÍTRICO).

 Agregamos el solvente a la muestra.

 Observamos que se disolvió, se termina el ataque químico.

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SÍ EL ATAQUE QUÍMICO FALLA PASAMOS A LA DISGREGACIÓN.

LA DISGREGACIÓN:
b) En caso de que una muestra no se disuelva en el ataque químico, es necesario realizar la
disgregación. A 0,2 g de muestra adiciónele 0,6 g del fundente Na2CO3, también se puede
emplear K2CO3 o una mezcla equimolar de ambos, mezclar adecuadamente en un crisol de
porcelana y someterlo a calentamiento en un mechero de bunsen durante 20 minutos. Dejar
enfriar y se obtendrá un botón aún en estado sólido, dicho botón dividirlo en varias porciones
y someterlo de nuevo al ataque químico a fin de encontrar el solvente adecuado.

PROCEDIMIENTO:
 Agregamos 3g de la muestra.
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 Agregamos el fundente, el tiple de la muestra 9g.

 Mezclamos y prendemos el mechero durante 20 minutos, debe formarse un botón

metálico.
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V. CUESTIONARIO.
1) ¿En qué consiste el muestreo normalizado?
Un muestreo deficiente, compuesto por un submuestreo de laboratorio deficiente, conduce a
geoestadísticas cuestionables y genera graves problemas de conciliación entre el modelo
geológico, la mina y las estimaciones de la planta. Estos problemas también afectan el precio
de los productos básicos y la validez de las evaluaciones ambientales. El resultado es una gran
pérdida de dinero para la empresa involucrada, evolucionando más adelante en posibles
litigios. Es de importancia clave para los geólogos, mineros, metalúrgicos, químicos y
especialistas en medio ambiente extraer la máxima información de los datos disponibles, ya
que grandes inversiones y decisiones cruciales dependen de ello.

2) ¿Qué son normas internacionales de muestreo, protocolos recomendados?

Explique. Señale ejemplos.
Existen tres enfoques básicos para el muestreo: selectivo, sistemático y al azar

El muestreo selectivo consiste en escoger sitios para el muestreo en base a diferencias obvias o
típicas. Tales diferencias se determinan según la experiencia del muestreador y generalmente
incluyen factores tales como la visibilidad del área de un derrame de químicos, los cambios en
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el color del suelo, las áreas de perturbación física anterior o las áreas sin vegetación o con
vegetación muerta. En los estudios ambientales, el muestreo selectivo a menudo constituye la
base de una investigación exploratoria.

El muestreo sistemático o de rejilla es un método mediante el cual los puntos de muestreo

seleccionados se ubican a distancias uniformes entre sí, a fin de brindar total cobertura a una
población específica de suelo. En los sitios con derrames de químicos líquidos o con deposición
aérea de contaminantes, este método es útil para documentar probables gradientes de
concentración y se emplea a menudo en los programas de monitoreo.

El muestreo al azar se basa en la teoría de probabilidades y la necesidad de un riguroso análisis

estadístico. El muestreo al azar permite toda combinación posible de unidades de muestras a
seleccionarse y el número de combinaciones posibles está sólo limitado por el tamaño de la
muestra. El medio más común para minimizar la desviación en la selección de sitios de
muestreo es asignarle un número a cada unidad de población y extraer unidades de muestras
de una tabla de dígitos al azar.

Una combinación de muestreo selectivo, sistemático y al azar es a menudo el enfoque más

factible; sin embargo, el esquema del muestreo debiera ser lo suficientemente flexible como
para permitir ajustes durante las actividades de campo. Los problemas, como la falta de acceso
a los sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o las
condiciones climáticas de un sitio contaminado, podrán demandar ajustes importantes en los
planes de muestreo.

VI. BIBLIOGRAFÍA.
 Burriel, F. (2000). Química analítica cualitativa. España: Paraninfo.
 Pickering, W.F. (2006). Química Analítica Moderna. España: Paraninfo.
 Skoog, D. (2008). Fundamentos de Química Analítica. España: Reverté.