UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

PRACTICA N 5
Compuestos oxigenados del azufre

E.A.P.:
Ingeniera Qumica
Curso:
Laboratorio de Qumica Inorgnica
Profesora:
Marcela Paz Castro
Horario:
Martes de 1:00 a 5:00 p.m.
Integrantes:
- Canchari Josh Ariluz 14070125
- Icanaqu Espinal Pool Francisco 14070040
- Lpez Amsquita Gustavo 14070141

Fecha de entrega: 07/10/14

-2014-
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TABLA DE CONTENIDO

OBJETIVOS ..................................................................................................................................2

MATERIALES ............................................................................................................................. 3

REACTIVOS ................................................................................................................................. 3

DESARROLLO EXPERIMENTAL ................................................................................................4

1. Preparacin de Tiosulfato de Sodio ............................................................................... 4

2. Propiedades reductoras del Tiosulfato ...........................................................................5

3. Propiedades Oxidantes del Tiosulfato ........................................................................... 6

4. Formacin del complejo de tiosulfato y su estabilidad .................................................. 6

5. Acciones reductoras del iones SO3-2 ................................................................................ 7

6. Diferencias entre los iones sulfito (SO3-2) y sulfato (SO4-2)............................................... 7

7. Accin oxidante dl cido sulfrico concentrado............................................................. 9

7.1. Parte 1: ...................................................................................................................... 9

7.2. Parte 2: ...................................................................................................................... 9

8. Disgregacin hmeda del BaSO4 ................................................................................... 10

8.1. Parte 1: ..................................................................................................................... 10

8.2. Parte 2: ..................................................................................................................... 10

CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 11

Practica de Laboratorio N 4 Pgina 1

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OBJETIVOS

Falta colocar objetivos.

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MATERIALES

1 mechero bunsen
Matraz
Refrigerante (Reflujo)
Pipeta con portapipeta
Tubos de ensayo
Gradilla
Pinzas
Vaso de precipitado
Papel filtro

REACTIVOS

Azufre en polvo
Na2SO3 (Sulfito de sodio)
Na2SO4 (Sulfato de sodio)
C2H5OH (Etanol)
Na2S2O3 (Tiosulfato de sodio)
Almidn
KI3 (Triyoduro de potasio)
Zn , Al , Cu
HCl 1N (cido clorhdrico)
Pb(CH3COO)2 (Acetato de Plomo)
AgNO3 (Nitrato de plata)
NaOH (Hidroxido de sodio)
NaCl (Cloruro de sodio)
KI (Yodato de potasio)
Na2S (Sulfuro de sodio)
BaCl2 (Cloruro de bario)
H2SO4 (cido sulfrico)
Hg2(NO3)2 (Nitrato de plata)
BaSO4 (Sulfato de bario)
Na2CO3 (Carbonato de potasio)

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Preparacin de Tiosulfato de Sodio

a) Procedimiento:
- Aadir a un matraz 10 g de Na2SO3 cristalino con 20 ml de agua destilada.
- Calentar la mezcla hasta la ebullicin.
- Luego agregar el azufre en polvo (rmbico) humedecido anticipadamente
con etanol.
- Insertar el matraz al refrigerante (Reflujo) y poner a hervir hasta que todo el
azufre haya reaccionado.
- Filtrar la solucin y luego colocarlo en bao mara hasta que por
evaporacin, comience la cristalizacin.

b) Reaccin qumica:

Na2SO3(aq) + S(s) Na2S2O3 + H2O

C2H5OH

c) Observaciones:
Luego de mezclar el Na2SO3 con el azufre en polvo, se procede a instalar el
refrigerante el cual consta de reflujo de H2O el cual debe ser a contracorriente
(porque a contracorriente se obtiene mayor rendimiento), hervir el contenido
del matraz (el volumen se mantiene constante por accin del refrigerante por
reflujo) y se observa de color amarillo debido a que el azufre se est disolviendo
y reaccionara. Luego de filtrar y colocarlo a bao mara se observara la
cristalizacin del tiosulfato de sodio.

Equipo de reflujo

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2. Propiedades reductoras del Tiosulfato

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo mezclar 5 gotas de Na2S2O3 al 5%, con 1ml de solucin de
almidn.
- A la mezcla anterior agregar gota a gota KI3(aq) al 5%.
- Seguir agregando hasta que todo el tiosulfato este oxidado y se pueda observar
el color azul (por la identificacin de yodo libre usando almidn).

b) Reaccin qumica:

Na2S2O3 + almidn + KI3 NaI(aq) + Na2S4O6 + KI

c) Observaciones
Luego de agregar el tiosulfato se agreg almidn y el Triyoduro de potasio. No
se logra observar el color azul caracterstico del yodo molecular debido a que el
yodo molecular est siendo reducido por el tiosulfato de I2 a I-1. Por ello se
agrega KI3 hasta que todo el tiosulfato se haya oxidado y se tenga yodo
molecular en exceso el cual es identificado por el almidn presentado color azul
oscuro. Con esta experiencia se comprueba las propiedades reductoras del
tiosufato.

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3. Propiedades Oxidantes del Tiosulfato

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo colocar 2ml de Na2S2O3 al 5% y agregar granallas de
Zn.
- Agregar al tubo HCl 1N y calentar la mezcla.
- En la reaccin se libera H2S el cual se puede identificar usando papel de
filtro humedecido con solucin de acetato de plomo.

b) Reaccin qumica:

Na2S2O3(s) + HCl + Zn H2S + ZnCl2 + NaCl + H2O

Identificacin del H2S liberado en la reaccin:

H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + CH3COOH

c) Observaciones:
Primero se mezcl el Na2S2O3 con Zn y el HCl. Luego se procedi a calentarlo
tapado en la parte superior con un papel humedecido con el acetato para
identificar el H2S liberado en la reaccin, el cual reacciona con el acetato de
plomo formando sulfuro de plomo el cual se observa de color negro en el papel.
Por la formacin de Cloruro de zinc se tiene que el Zn se a oxidado de Zn a Zn+2
por accin del tiosulfato.
Nota: El zinc es ms fcil de oxidar en medio cido

4. Formacin del complejo de tiosulfato y su estabilidad

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo agregar 1ml de AgNO3 0.1N
- Luego agregar gota a gota 3ml de solucin concentrada de Na2S2O3 4M
hasta que se disuelva el precipitado.
- Verterlo en 4 tubos de ensayo en igual cantidad.
- Al primer tubo agregar NaOH al 5%.
- Al segundo tubo agregar NaCl al 5%.
- Al tercer tubo agregar KI al 5%.
- Al cuarto tubo agregar Na2S al 5%.
- Observar en cul de ellos se forma precipitado.

b) Reaccin qumica:

AgNO3 + Na2S2O3 Na3[Ag(S2O3)2]

c) Observaciones:

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Luego de hacer reaccionar el nitrato de plata con el tiosulfato de sodio (hasta

que se disolvi todo el precipitado) se forma un complejo incoloro de tiosulfato.
Se analiz la estabilidad de este complejo en diferentes medios y se observ lo
siguiente:
En el tubo N 1 (Medio bsico):
En presencia de NaOH el complejo se mantuvo estable, ya que no se observ
cambio de color
En el tubo N 2 (Medio neutro):
En presencia de NaCl el complejo se mantuvo estable ya que no se observ
cambio de color.
En el tubo N 3 (Medio cido):
En presencia de KI el complejo se mantuvo estable ya que no se observ cambio
de color.
En el tubo N 4 (Sulfuro):
En presencia de Na2S el complejo se mantuvo inestable y se formo (falta
averiguar en internet =D) de color marrn oscuro.

5. Acciones reductoras del iones SO3-2

a) Procedimiento:
- Mezclar en un tubo de ensayo Na2SO3 slido con HCl para obtener SO2.
- Luego saturar 2ml de agua con el SO2 obtenido anteriormente, formando
cido sulfuroso.
- Luego tratar el cido sulfuroso con solucin de yodo.

b) Reacciones qumicas:
Formacin del dixido de azufre:

Na2SO3 + 2HCl SO2(g) + 2NaCl + H2O

Saturacin de agua con dixido de azufre:

SO2(g) + H2O H2SO3(aq)

Accin reductora del ion SO3-2:

H2SO3(aq) + KI3 HI + H2SO4 + KI

c) Observaciones:
Primero se realiz la obtencin de azufre y se recoge en agua para formar el
cido sulfrico. Luego lo hicimos reaccionar con el KI3 el cual tiene color naranja
oscuro, y se logra observa que este se decolora al hacerlo reaccionar con el
cido sulfrico, debido a que el I2 se est reduciendo a I- por accin del ion SO3-2.
Con esta experiencia se comprob la propiedad oxidante del sulfito

6. Diferencias entre los iones sulfito (SO3-2) y sulfato (SO4-2)

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a) Procedimiento:
- En dos tubos de ensayo agregar BaCl2 al 5%.
- Al primer tubo agregar 1ml de Na2SO3 y al segundo tubo agregar igual
cantidad de Na2SO4 al 5%. Observar la diferencia de precipitados.
- Aadir a ambos tunos HCl(cc) y agitar. Observar en cul de los tubos se
desprende SO2.

b) Reaccin qumica:

Formacin de precipitados:

BaCl2 + Na2SO3 BaSO3 + 2NaCl

BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2NaCl

Luego de agregar HCl (cc)

BaSO3 + HCl SO2 + BaCl2 + H2O

BaSO4 + HCl (No hay reaccin)

c) Observaciones:
En el primer tubo que contiene al ion sulfito se observa que tiene ligeramente
menos cantidad de precipitado blanco que en el segundo tubo.
Luego de agregar el HCl se tiene que el ion sulfito reacciona con este formando
SO2 el cual se puede observar por el burbujeo que se produce, pero el ion
sulfato no reacciona con el HCl por ello todo el sulfato se deposita en la parte
inferior.
Nota: si luego de agregar HCl al sulfito de bario an queda algo de precipitado
se debe a que el ion sulfito se ha oxidado parcialmente y sulfatado.

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7. Accin oxidante dl cido sulfrico concentrado

7.1. Parte 1:

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo calentar una viruta de cobre con 1ml de H2SO4
concentrado.
- En la reaccin se desprende SO2, el cual se puede identificar por su olor y
con papel de Hg2(NO3)2.

b) Reaccin qumica:

2H2SO4 + Cu(s) SO2 + CuSO4 + 2H2O

Identificacin del SO2:

SO2 + Hg2(NO3)2(aq) Hg(s) + H2SO4 + HNO3(aq)

c) Observaciones:
Se logra observar que el cido sulfrico concentrado es un buen agente
oxidante, logrando que el Cu se oxide hasta Cu+2 observndose que la mezcla
final tiene coloracin turquesa por la presencia del CuSO4.
En la identificacin del dixido de azufre se observ que luego de la reaccin el
papel que contena Hg2(NO3)2 , cambio a color plomo, esto por la presencia de
mercurio elemental cuyo color caracterstico es plomo.

7.2. Parte 2:

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo calentar una granalla de zinc con 2 ml de H2SO4
concentrado.
- En la reaccin tambin se desprende SO2.

b) Reaccin qumica:

H2SO4 + Zn(s) SO2 + ZnSO4 + H2(g)

Identificacin del SO2:

SO2 + Hg2(NO3)2(aq) Hg(s) + H2SO4 + HNO3(aq)

c) Observaciones:
Se logra observar que el cido sulfrico concentrado es un buen agente
oxidante, logrando que el Zn se oxide hasta Zn+2 observndose que la mezcla
final tiene coloracin plomo-gris por la presencia del ZnSO4.
En la identificacin del dixido de azufre se observ que luego de la reaccin el
papel que contena Hg2(NO3)2 , cambio a color plomo, esto por la presencia de
mercurio elemental cuyo color caracterstico es plomo.

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8. Disgregacin hmeda del BaSO4

8.1. Parte 1:

a) Procedimiento:
- Colocar en un vaso 0.5g de BaSO4
- Adicionar 10 ml de Na2CO3 al 20%. Hervir la mezcla durante 3 minutos.
- Filtrar la mezcla y acidulando con HCl, adicionar BaCl2.

b) Reaccin qumica:

BaSO4(s) + Na2CO3(aq) BaCO3(s) + Na2SO4(aq)

Luego del filtrado, reaccin con BaCl2:

Na2SO4(aq) + BaCl2(aq) + HCl BaSO4(s) + NaCl(aq) + H2O

c) Observaciones:
Se observa que el sulfato de bario reacciona con el carbonato de sodio,
formando sulfato de sodio acuoso. El cual luego de la filtracin se hace
reaccionar con BaCl2 y acidulado con HCl, observndose que se vuelve a obtener
el sulfato de Bario.

8.2. Parte 2:

a) Procedimiento:
- Mezclar 1ml de solucin de K2SO4 al 5% con una suspensin formada por
BaCO3 en 1ml de agua destilada.
- Probar si la reaccin es neutra con papel indicador.
- Luego agitar la mezcla y observar el cambio de color del papel indicador.

b) Reaccin qumica:
Reaccin neutra.
K2SO4(aq) + BaCO3(aq) K2CO3 + BaSO4

Reaccin bsica, por la hidrlisis del K2CO3 luego de agitar:

K2CO3 H2CO3 + KOH

c) Observaciones:
Se logra observar que primero se da la reaccin neutra entre el K2SO4(aq) y el
BaCO3(aq) el cual se verifico con el papel indicador, el cual no cambio de color.
Pero luego de agitar la mezcla se acelera la reaccin de hidrlisis del K2CO3 el
cul es una reaccin bsica por la presencia del KOH, el cual se verifico con el
papel indicador el cual cambio a color azul, indicando que la solucin final tenia
caractersticas bsicas.

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CONCLUSIONES

Falta colocar las conclusiones

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