PRACTICA # 05

ANÁLISIS E IDENTIFICACIÓN DE ANIONES

1. Objetivos
 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar algunos aniones importantes en
muestras de análisis químico.
 Observar los fenómenos y las características que presentan estas reacciones de
identificación.

2. Materiales
 8 tubos de ensayo
 2 espátulas
 2 pinzas para tubos
 2 gradillas para tubos
 2 mecheros de Bunsen
 2 goteros
 2 vasos de precipitado 50 mL
 2 placas de porcelana
 2 fiolas de 50 mL

3. Reactivos
 Cloruro de bario 1 M
 Nitrato de plata
 Acido nítrico ©
 Fenolftaleína
 Molibdato de amonio
 Peróxido de hidrógeno
 Acido sulfúrico
 Permanganato de potasio (s)
 Nitroprusiato de sodio
 Cloroformo
 Nitrito de sodio
 Bromuro de potasio
 Acido acético
 Carbonato de sodio 0,025 M
 Hidróxido de bario (agua de barita)
  Dicromato de potasio
 Nitrato de plomo (II)
 NaOH 2 M
 HCl 2 M
 Cloruro férrico
 Sulfato de hierro y amonio (sal de Mohr)
 Fluoresceína
 Ácido sulfanílico
 α -naftilamina
 Brucina(s)
 Barrita de aluminio

4. Procedimiento experimental
1) A 0,5 mL de solución problema IA añada 0,5 de HNO3 ©, luego hierva durante 3
minutos a fin de destruir todos los reductores que puedan interferir. Filtre si hay
presencia de precipitados, adicione 0,5 mL de reactivo nítrico molíbdico (preparación: 2
mL de molibdato de amonio al 15 % en masa + 1 mL de H2O + 0,5 mL de HNO3 ©)
Caliente moderadamente en baño maría. Un precipitado amarillo indica la presencia de
FOSFATO.

2) Acidifique ligeramente con ácido acético 0,5 M, 0,5 mL de solución problema IA luego,
adicione AgNO3 0,1 M hasta que ya no precipite. Observe la coloración inicial del
precipitado y déjelo en reposo. Si el precipitado se oscurece gradualmente hasta negro,
esto indica la presencia de TIOSULFATO.

3) A 0,5 mL de solución problema IA añadir 0,5 mL de NaOH 2 M. Filtre si se forma un

precipitado, al filtrado adicione una pequeña barra de aluminio y caliente suavemente a
fin de desprender el gas H2. Quite la barra de aluminio y a la solución adicione 2 gotas
de nitroprusiato de sodio. Una coloración violeta indica la presencia de
TIOSULFATO.

4) En la parte central de un papel de filtro adicione 3 gotas de Na2CO3 0,025 M y una gota
de fenolftaleína. Por otra parte, en un tubo de ensayo adicione 1 mL de solución
problema IA, agregue 2 mL de HCl 2 M y tape rápidamente la boca del tubo de ensayo
con el papel de filtro previamente preparado. Si se produce efervescencia y el papel de
filtro se decolora es por la incidencia del CO2 desprendido, lo cual indica la presencia de
CARBONATO.
5) En un beaker de 125 mL agregue 1 mL de solución problema IA adicione 5 gotas de
H2O2 al 5 % y hierva durante un minuto a fin de oxidar el sulfito o tiosulfato a sulfato.
Por otra parte, adicione 2 gotas de agua de barita, Ba(OH)2 saturado, en la parte central
y externa de una luna de reloj. Acidifique la solución del beaker con 1 gota de HCl
concentrado y tape rápidamente con la luna de reloj, de tal manera que los gases
desprendidos incidan en el agua de barita. Si la gota de agua de barita presenta
enturbiamiento es por la acción de CO2 lo cual indica la presencia CARBONATO.

6) En un tubo de ensayo limpio, si es posible nuevo, se prepara 1 mL de mezcla crómica

(0,1 g de dicromato de potasio sólido disuelto en ácido sulfúrico concentrado). Caliente
y humedezca las paredes del tubo uniformemente. Deje que se enfríe y luego añada 3 a
5 gotas de muestra problema IB. Caliente nuevamente, sin llegar a hervir. Inclinando el
tubo haga fluir el líquido por las paredes de dicho tubo. Si el flujo no es uniforme como
que hubiese grasa indica la presencia de FLUORURO.

7) A 0,5 mL de muestra problema IB neutra o alcalina acidifique con 3 gotas de HCl 2M.
Hervir y filtrar en caso de la formación de precipitados. Al líquido claro adicione 5
gotas de BaCl2 1 M y dejar en baño maría durante 3 minutos. Si se forma un precipitado
blanco pulverulento que demora en sedimentar es por la presencia de SULFATO. Para
distinguir de otros precipitados similares, se agrega 2 gotas de HCl © y se hierve, si aún
el precipitado persiste confirma la presencia de sulfato.

8) En la depresión de una placa de porcelana se disuelve un cristal pequeño de

nitroprusiato sódico en unas gotas de agua, luego se añaden 2 gotas de muestra
problema IIA (alcalina), la aparición de un color violeta intenso indica la presencia de
SULFURO.

9) En la depresión de una placa de porcelana se deposita una gota de Pb(NO3)2 y se

adicione gotas de NaOH 2 M para disolver el precipitado formado inicialmente. A dicha
solución adicione 2 gotas de la muestra problema IIA. Si se forma la presencia de un
precipitado pardo negruzco indica la presencia de SULFURO.

10) Acidifique 5 gotas de la muestra problema IIA con 2 gotas de HCl 2 M y agregue 3
gotas de FeCl3. Si se forma un precipitado azul oscuro indica la presencia de
FERROCIANURO.
 11) Acidifique 5 gotas de la muestra problema IIA con 2 gotas de HCl 2 M y agregue 3
gotas de molibdato amónico, disolución acuosa al 15 % sobre HCl 1:1. Si se forma un
precipitado pardo rojizo indica la presencia de FERROCIANURO.

12) A 5 gotas de la muestra problema IIA agregue un cristal de sal de Mohr, sulfato ferroso
y amonio hexahidratado, y acidifique con 2 gotas de HCl 2 M. Si se forma un
precipitado azul oscuro indica la presencia de FERRICIANURO.

13) Acidifique 0,5 mL de la muestra problema IIB con HCl(ac) y agregue 5 gotas de FeCl3.
La aparición de un color rojo oscuro indica la presencia de TIOCIANATO.

14) Acidifique 0,5 mL de la muestra problema IIB con CH3COOH y agregue unos cristales
de NaNO2 y 5 gotas de CHCl3. Agite vigorosamente. La aparición del color violeta en la
fase clorofórmica indica la presencia de IODURO.

15) A 0,5 mL de la muestra problema IIB se adiciona 1 mL de HNO3© y se hierve hasta

reducir el volumen a 0,5 mL a fin de desprender el bromo por oxidación del bromuro.
Agregar unos cristales de KMnO4, agite y tape el tubo con papel de filtro previamente
humedecido con fluoresceína y KBr. Caliente. La aparición de un color rosado indica la
presencia de CLORURO.

16) Preparación: En un tubo de ensayo disuelva una pizca de ácido sulfanílico en 2 mL de

H2O y 1 mL de CH3COOH ©. En otro tubo disuelva una pizca de α – naftilamina en 2
mL de H2O y 1 mL de CH3COOH ©. En una placa de porcelana deposite 2 gotas de
ácido sulfanílico y de α – naftilamina. Aparte en un tubo de ensayo, acidifique la
muestra problema III neutralizada con ácido acético y agua hasta 1 mL y agregue a los
reactivos en la placa de porcelana. La aparición de un color rosado indica la presencia
de NITRITO.

17) En la depresión de una placa de porcelana se coloca un poco de brucina sólida, es tóxico
tome las precauciones del caso, adicione unas gotas de H2SO4 © y disuelva utilizando
una varilla de vidrio; finalmente mezcle con 4 gotas de la muestra problema III. La
aparición de un color rojo intenso que pasa a anaranjado y luego a amarillo intenso
indica la presencia de NITRATO.

5. Cuestionario
Seleccione 07 aniones diferentes, señale las observaciones y en cada caso escriba las
ecuaciones químicas.