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EFECTO DEL pH EN LA LIBERACIN DE METALES PESADOS POR

UTENSILIOS DE BARRO VIDRIADO

OBJETIVO ACADMICO

Que el alumno determine cualitativamente la presencia de plomo en recipientes de cermica a

diferentes valores de pH.

PROBLEMA
Realizar un anlisis cualitativo comparativo de varios tratamientos de curado para vasijas de barro
vidriado y sugerir cul de ellos presenta mejores resultados para reducir el contenido de plomo en estos
recipientes. Discutir el riesgo de exposicin al plomo liberado por recipientes de barro vidriado en los
seres humanos.

REACTIVOS

Agua destilada cido clorhdrico (HCl)

Hidrxido de sodio 1 N (NaOH) cido ntrico (HNO3)
Yoduro de potasio (KI)

MATERIAL POR EQUIPO

Vasija de barro vidriado * 6 Mechero 3

Tubos de ensayo 13x100 10 Rejilla de asbestos 3
Anillo metlico 3 Gradilla 1
Papel pH 3 Pipetas de 1 mL 3
Probeta de 100 mL 1 Pinza para tubos 1

*Este material debe ser nuevo y del mismo lote, se requiere la cantidad de 6 por cada dos
equipos con una capacidad mxima aproximada de 250 mL.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Previo a la sesin el profesor indicar a los alumnos los tratamientos de curado a realizar a 3 de las 6
vasijas:

Vasija 1 - Ajo: Untar ajo suficiente para cubrir la superficie del interior de la vasija de barro y
dejar reposar por un da antes de lavarla con jabn eliminando cualquier residuo que se haya
formado, secar.

Vasija 2 - Vinagre: Llenar partes de la vasija con vinagre blanco y hervir durante 1 hora,
reponiendo el volumen perdido durante esta operacin. Lavar y secar.

Vasija 3 - Cal: Agregar una cucharada sopera de CaCO3 comercial por cada 100 mL de agua y
hervir durante 1 hora, reponiendo el volumen perdido durante esta operacin. Lavar y secar.

2. Marcar las vasijas no curadas como A, B y C. y reunirlas con las vasijas curadas 1,2 y 3
3. Colocar el volumen necesario en cada una segn el diseo de la siguiente tabla.
Tabla 1. Diseo experimental
A B C 1 2 3
Solucin HCL, pH 2 X X X X
Solucin NaOH, pH 10 X
Agua destilada X

4. Calentar las vasijas a ebullicin y dejarlas hervir 30 minutos. En caso de que el contenido de agua
disminuya considerablemente reponer el volumen perdido con agua.
5. Agitar y raspar ligeramente las paredes de cada vasija con una esptula.
6. Colocar por separado 0.5 mL de solucin de cada vasija en tubos de ensayos.
7. Enfriar los tubos con ayuda del agua de la llave por la parte exterior, y medir el pH.
8. Agregar a cada tubo tres gotas de HNO3 concentrado.

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9. Agregar a cada tubo, 1 mL de la solucin de yoduro de potasio procurando que la solucin caiga
directamente en el contenido del tubo. Agitar por unos segundos, dejar reposar en su gradilla y
observar.
10. Una solucin o precipitado amarillo indica la presencia de plomo. Emplee un control negativo con
agua destilada y proceda de la misma forma como se indica en los pasos 6 y 7.
11. Una vez obtenidos los resultados vaciar el contenido de los tubos en un contenedor etiquetado
como R1.
12. Reunir el contenido de las vasijas con tratamiento cido (A, 1, 2, y 3) en el contenedor etiquetado
como R1.
13. Reunir el contenido de las vasijas con tratamiento neutro (C) y bsico (B) en un contenedor
etiquetado como R2.

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CUESTIONARIO
1. Reporte sus resultados en la siguiente tabla, indicando la presencia de plomo con cruces: negativo(-
), bajo (+), medio (++), alto (+++). Utilice el control negativo como referencia.
Tabla 1. Resultados
Vasija pH inicial pH final Presencia de plomo
A HCl
B NaOH
C agua destilada
1 ajo
2 vinagre
3 cal

2. Compare los resultados obtenidos entre las vasijas A, B, y C. Concluya que mtodo de extraccin
fue ms eficiente.
___________________________________________________________________________________

3. Compare los resultados obtenidos en las vasijas 1, 2 y 3 con la vasija A e indique si hay alguna
diferencia. A qu la atribuye?
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

4. Compare los resultados obtenidos entre las vasijas 1, 2 y 3. Concluya qu mtodo de curado fue ms
eficiente.
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

5. Considera usted que los alimentos contenidos en vasijas de barro podran ser una fuente de
exposicin a plomo?
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

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6. Considera que el proceso de curado es suficiente para evitar la exposicin a plomo? Justifique su
respuesta.
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Blanke R.V. Decker W.J. Analysis of toxic substances. Textbook of clinical chemistry. Philadelphia,
Saunders. 1986, pp 1670-1744.
C.D. Klaassen. PhD. Casarett y Doulls. Toxicology. The basic science of poisons. 6th edition. McGraw
Hill. 2001, pp 827-834.
Clark E. E. Isolation and Identification of Drugs. Vol. I y II. Ed. Pharmaceutical Press, London, 1972
L. Torres-Snchez, L. Lpez-Carrillo y C, Ros. Eliminacin del plomo por curado casero. Salud
Pblica, Mxico. 41:5106 5108 (1999).
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM- 009- SSA1- 1993. Salud ambiental. Cermica vidriada.
Mtodos de prueba para la determinacin de plomo y cadmio solubles.
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM- 010- SSA1- 1993. Salud Ambiental. Artculos de cermica
vidriados. Lmites de plomo y cadmio solubles.
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-231-SSA1-2002. Artculos de alfarera vidriada, cermica
vidriada y porcelana. Lmites de plomo y cadmio solubles. Mtodo de ensayo.
Public information office and Bureau of consumer health. Los peligros del plomo www.kdhe.state.ks.us

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APNDICE I: CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. Proceso de vidriado de utensilios de barro.

2. Reacciones que se llevan a cabo en las vasijas de barro vidriado A y B durante el proceso de
extraccin e identificacin.
3. Precauciones que se pueden aplicar en casa para reducir el riesgo de exposicin a plomo por
consumo de alimentos.
4. Cinco alimentos de alta acidez y cinco de baja acidez.
5. Lmite mximo permitido de plomo en utensilios de barro vidriado por la NOM vigente.

APNDICE II: PREPARACIN DE REACTIVOS

Solucin de HCl pH 2 y solucin de NaOH pH 10

Calcular la cantidad adecuada para preparar la solucin de pH = 2 con HCl y la solucin de pH 10 con
NaOH.

Solucin de yoduro de potasio 16.5% (KI)

Pesar 16.5 g de KI, colocarlos en un matraz aforado de 100 mL, disolver en aproximadamente 25 mL
de agua, mezclar y aforar. Esta solucin es sensible a la luz.

APNDICE III: DISPOSICIN DE RESIDUOS

R1: HCl, HNO3, PbI2, KI

R2: NaOH, PbI2

NOTA: El responsable de residuos reunir el contenido de R1 y R2 al finalizar la

sesin, tomando las precauciones necesarias y etiquetando el recipiente final.

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DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE ETANOL EN UNA MUESTRA

PROBLEMA

OBJETIVO ACADMICO

Que el alumno realice la determinacin presuntiva y cuantitativa de etanol en muestras problemas

mediante un mtodo indirecto.

PROBLEMA

Cuantificar al menos el 80% de la concentracin de etanol en mg/dL en dos muestras problema y

mediante los resultados obtenidos indicar el grado de intoxicacin de los sujetos de los cuales
provienen las muestras analizadas.

REACTIVOS
Dicromato de potasio* (K2Cr2O7) Carbonato de potasio* (K2CO3)
cido sulfrico (H2SO4) Etanol (EtOH)
* Ver APNDICE II

EQUIPO
Espectrofotmetro
Estufa
Balanza analtica

MATERIAL

Caja de Petri con centro de vidrio 2 Matraz volumtrico de 10 mL 3

Pipeta volumtrica de 2 mL 3 Pinzas para tubo de ensayo 3
Pipeta volumtrica de 1 mL 4 Papel filtro ( 2 x 5 cm) 1
Tubo de ensayo 16 x 150 6 Pipeta graduada de 5 mL 3
Celda de vidrio para espectrofotmetro 2 Pipeta graduada de 1 mL 3
Pipeta volumtrica de 5 mL 5 Pipeta Pasteur con globo 4

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

A cada alumno se le proporcionarn 2 muestras problema a las cuales se les realizar la determinacin
presuntiva y cuantitativa de etanol.

I. Determinacin presuntiva de etanol

1. Rotular 4 tubos como control positivo, control negativo, muestra 1 y muestra 2.
2. Al tubo control positivo agregarle 5 gotas de etanol.
3. Al tubo control negativo agregarle 5 gotas de agua destilada.
4. A los tubos muestra 1 y 2 agregarles 1 mL de cada una de las muestras problema respectivamente.
5. A cada uno de los tubos, adicionarles 0.5 mL de solucin de K2Cr2O7 (Solucin A).
6. Incubar 10 minutos a temperatura ambiente y observar la coloracin de los tubos.
7. Reunir el contenido de los 4 tubos y confinarlos en un recipiente etiquetado como R1.

II. Determinacin cuantitativa de etanol

Centro de vidrio

Esquema 1. Cmara de Conway

Cada una de las muestras se tratar de acuerdo al siguiente procedimiento:

1. Colocar 2 mL de la solucin B de K2Cr2O7 en el recipiente B.
2. Adicionar 1 mL de solucin saturada de K2CO3 en el recipiente A, agitando suavemente.
3. Colocar 1 mL de la muestra problema en el recipiente A y tapar inmediatamente con el recipiente
C, como se muestra en el esquema 1.
4. Colocar la cmara de Conway en una estufa a 40 C, durante 45 minutos.

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5. Una vez transcurrido el tiempo indicado, transferir el contenido del recipiente B a un matraz
volumtrico de 10 mL, lavando perfectamente dicho recipiente y la parte externa del recipiente A
con un volumen mximo de 5 mL para ambos recipientes Finalmente aforar a 10 mL con agua
destilada (en ocasiones puede aparecer un precipitado que desaparece al aforar con agua destilada).
6. Determinar la absorbancia a 450 nm, utilizando como blanco agua destilada.
7. Determinar la absorbancia de la solucin B de dicromato de potasio diluida 1 a 10, a 450 nm,
utilizando como blanco agua destilada. Esta solucin se utilizar como referencia para realizar los
clculos pertinentes.
8. Confinar el contenido del recipiente B y la solucin de referencia en el frasco etiquetado como R1.

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CUESTIONARIO

1. Reporte en la siguiente tabla sus resultados de la prueba presuntiva para cada muestra.
Tabla 1. Resultados presuntivos
Muestra Coloracin Resultado (+/-)
1
2
Control negativo
Control positivo

2. Considera que la intensidad de color en la prueba presuntiva es un indicador de la concentracin de

EtOH en sus muestras?
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

3. Proponga una modificacin a la tcnica presuntiva que le permita emplearla como prueba
cuantitativa.
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

4. Indique las lecturas de absorbancia obtenidas para cada muestra. Calcular la concentracin de etanol
en la muestra en mg/dL, desglosando los clculos realizados para cada una de las muestras tomando en
cuenta la lectura de absorbancia de la solucin de referencia. Considere todas las diluciones realizadas
tanto de su muestra biolgica como de la solucin de referencia.
Tabla 2. Resultados de la prueba cuantitativa
Muestra Absorbancia Dilucin* Concentracin (mg/dL)
1
2
Solucin de referencia
*En caso de haberse realizado.
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5. Con los valores obtenidos en sus muestras relacione la sintomatologa en la siguiente tabla y
concluya si los valores se encuentran por encima del lmite legal establecido.
Tabla 3. Observaciones clnicas segn el grado de intoxicacin
Concentracin Observaciones clnicas
(mg/dL)
50 a 150 Falta de coordinacin, tiempo de reaccin lento, y visin
borrosa.
150 a 300 Deterioro visual, tambaleo y lenguaje cercenado,
hipoglucemia intensa, sobre todo en nios.
300 a 500 Falta notoria de coordinacin, estupor, hipoglucemia y
convulsiones.
500 Coma y muerte, excepto en individuos tolerantes.

___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

6. Cul es la concentracin mxima de EtOH que se puede determinar con este protocolo?
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

7. Qu resultados esperara si la concentracin de EtOH en la muestra es mayor a la concentracin

mxima que puede determinar el protocolo?

___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Fister, H.J. Ethyl alcohol. Manual of standardized procedures for spectrophotometric chemistry. E-
10a.1-E-10b.3 (1950) U.S.A. Standard scientific supply corporation. U.S.A.
Hobbs, W.H., Rall, T.W., Verdoorn. T.A. Hipnticos y sedantes: etanol. En: Goodman & Gilman. Las
bases farmacolgcas de la teraputica. 1 9a ed. Ed. McGraw-Hill Interamericana, Mxico
D.F., 1996, pp 411419.
Klassen, C.D. Watkins, J.B. Efectos de los solventes y vapores en Toxicologa Clnica. En: Casarett &
Doull, Manual de Toxicologia, la ciencia bsica de los txicos. (5 ed.) McGraw-Hill
Interamericana, Mxico D.F. 2001, pp 739744, 934935.
Pesce, A.J., y Kaplan, L.A. Alcohol por T. J. Schroeder. Methods in clinical chemistry. The C.V.
Mosby Company. U.S.A., 1987, pp 324329.
Sunshine, I. Ethanol. Methodology for Analitical Toxicology. CRC Press, Inc., 1978, pp 145-154.

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APNDICE I: CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. Balanceo de la siguiente ecuacin:

CH3OH + K2Cr2O7 Cr3+ + R-COO -

2. Color de las soluciones que contienen cromo (VI) y cromo (III).

3. Especificidad de la prueba, tipo de sustancias que pueden dar un resultado falso positivo.
4. Longitud mxima de absorcin del K2Cr2O7 en el visible.
5. Fundamento de la prueba presuntiva.
6. Fundamento de la prueba cuantitativa.
7. Propsito de adicionar solucin saturada de K2CO3 e incubar.
8. Lmite mximo de EtOH en sangre legalmente establecido para conductores.
9. Calcular la concentracin de etanol en sangre de la siguiente muestra problema:
Solucin de referencia: 2 mL de una solucin 0.01 M de dicromato de potasio se diluyeron a 10
mL, de esta solucin se tomaron 5 mL y se diluyeron a 10 mL. La lectura de absorbancia para la
ltima solucin, a 450 nm, fue de 0.205.
Muestra: 2 mL de la solucin 0.01 M de dicromato de potasio se colocaron en la celdilla B y se
hicieron reaccionar con 1 mL de muestra problema (celdilla A). Al trmino de 45 minutos de
calentamiento, el contenido de la celdilla B se diluy a 10 mL y se ley a 450 nm, dando una
absorbancia de 0.23.
Respuesta: 60.72 mg de etanol/100 mL de sangre.

APNDICE II: PREPARACIN DE SOLUCIONES

Solucin A: Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Pesar 2.5 g de K2Cr2O7 y solubilizarlo en 20 mL de H2SO4 al 50 %, aforar a 100 mL con H2SO4 al 50
%.

Solucin B: Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7)

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Disolver 0.5 g de K2Cr2O7 en 25 mL de agua destilada y agregar cuidadosamente 40 mL de H2SO4

concentrado, dejar enfriar y diluir con agua destilada a 100 mL.

NOTA: El contacto con altas concentraciones de dicromato de potasio puede resultar en ulceracin
de manos, destruccin de membranas mucosas y perforacin del tabique nasal.

Solucin saturada de carbonato de potasio (K2CO3)

Con agitacin, agregar la cantidad necesaria de K2CO3 en el volumen de agua destilada a preparar hasta
su saturacin (se observa que ya no se disuelve). Posteriormente filtrar.
PM del etanol : 46 g/mol
PM del K2Cr2O7: 294.7 g/mol
Densidad del etanol: 0.7893 a 20 C

APNDICE III: DISPOSICIN DE RESIDUOS

R1: EtOH, K2Cr2O7, H2SO4, CH3COOH, Cr(SO4)3, K2SO4, K2CO3

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