Cuestionario.

Cromatografía
1.- A que grupos de compuestos pertenece(n) el(los) pigmento(s)
Carotenoides y xantofilas a y b
2.- ¿A qué se debe que estos compuestos sean coloridos?
Los carotenoides son los responsables de la gran mayoría de los colores amarillos, anaranjados y
rojos presentes en los alimentos vegetales.
Las xantofilas son compuestos químicos pertenecientes al grupo de los carotenoides. Se encuentran
de forma natural en muchas plantas. Estos pigmentos, más resistentes a la oxidación que las
clorofilas, proporcionan sus tonos amarillentos y parduzcos a las hojas secas.
3.- Explicar la diferencia entre cromatografía de adsorción y de partición.
Cromatografía de partición: La mayoría de las sustancias tendrán distinta solubilidad en diferentes
solventes. Si una sustancia se pone en contacto con dos solventes que no se mezclan entre sí, se
distribuirá entre los dos solventes en relación con su solubilidad en cada uno. Se llama efecto de
partición a la distribución de un soluto entre dos o más solventes que no se mezclan. El solvente o el
líquido que es atrapado por el medio del sostén sea este papel, gel, sílice o alúmina, se llama fase
estacionaria. Al solvente revelador se le llama fase móvil.
Cromatografía de adsorción: La cromatografía de adsorción o liquido-sólido, es la forma clásica de
cromatografía de líquidos. La adsorción se lleva a cabo cuando hay una concentración más alta en la
superficie de un sólido que en la solución circundante.
4.- ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de la cromatografía en capa fina en comparación con la
cromatografía en columna?
Cromatografía en capa fina: Cromatografía en papel y electro cromatografía. En todos los casos se
emplea una capa plana y relativamente delgada de una materia que a la vez es el soporte o bien que
recubre una superficie de vidrio, plástico o metálica. La fase móvil se mueve a través de la fase
estacionaria por capilaridad, a veces ayudada por gravedad o por aplicación de un potencial
eléctrico. En la actualidad la cromatografía en plano se centra en la técnica de la capa fina, que es
más rápida, tiene mejor resolución y es más sensible que su alternativa en papel.
Cromatografía en columna: Las separaciones en la cromatografía en columna pueden realizarse por
reparto, adsorción o intercambio iónico. El estado físico del adsorbente ha de ser de tal manera que
permita el empaquetamiento uniforme de la columna y el flujo libre de disolvente a través de ella. Se
debe seleccionar perfectamente las variables de las cuales depende la separación en bandas de los
compuestos de una mezcla. Tiene fines cuantitativos.
5.- ¿Explicar la diferencia(s) que existe(n) entre el adsorbente utilizado en cromatografía en capa fina
y en columna? Hacer una lista de ellos en orden creciente de actividad.
En columna puede usarse cualquier medio adsorbente La columna se prepara mezclando el soporte
con disolvente.
 Sílica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)
 Óxido de Aluminio o Alúmina (ácida, neutra o básica)
 Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
 Poliamidas
6.- Hacer una lista de los eluyentes usados comúnmente en cromatografía en columna y
cromatografía en capa fina en orden creciente de polaridad.
 Hexano
 Éter de petróleo
 Benceno
 Tolueno
 Éter etílico
 Cloroformo
 Acetato de etilo
 Cloruro de metilo
 Dicloroetano
 Acetona
 Etanol
 Metanol

7.- Hacer una lista de capacidad de adsorción de los grupos funcionales de los compuestos
orgánicos.

8.- ¿Cómo se prepara el capilar para aplicar la muestra en la cromatoplaca?

Se aplica calor, por ejemplo una flama, a la mitad de un capilar y se estira de los lados para
separarlo. Se rompe un pedazo de la punta para que tenga un pequeño orificio y poder agarrar la
muestra y puntear.
9.- ¿Por qué es necesario que la cámara de elución esté saturada de los vapores del eluyente?
Para facilitar el arrastre de los pigmentos sobre la cromatoplaca.
10.- Explicar cada uno de los siguientes términos:
Eluyente: Solvente que se usa en técnicas de cromatografía para extraer un compuesto que se
quiere separar de otra fase.

Elución: se produce por el flujo de una fase móvil a través de la fase estacionaria.

Elución fraccionada: Se utilizan sucesivamente distintos disolventes, cada uno de los cuales es un
eluyente más enérgico que el anterior. Este procedimiento permite abreviar la elución de las
sustancias fuertemente adsorbidas.

Adsorción: Retención de una sustancia por otra cuando están en contacto.

Adsorbente: Es un sólido que tiene la capacidad de retener sobre su superficie un componente

presente en corrientes líquidas o gaseosas. Se caracteriza por una alta superficie específica y por su
inercia química frente al medio en el que se va a utilizar.

Actividad del adsorbente: El nivel de actividad de la adsorción depende de la concentración de la

sustancia en la solución, la temperatura y la polaridad de la sustancia.
Actividad por el adsorbente: Es que la sustancia ceda a la capacidad de capilaridad del adsorbente y
eluya a través de él.

12. ¿Cuál es la función de la fase móvil y como se lleva a cabo la separación en la cromatografía de
adsorción?

Su función es eluir los componentes de la mezcla a separar a través de la fase estacionaria. La

cromatografía de adsorción se lleva a cabo mediante el uso de una fase estacionaria donde se
observará la elución de los componentes de la mezcla, los cuales serán eluidos por el disolvente,
que es la fase móvil.
13. ¿Cómo se prepara la papilla para la cromatografía en capa fina?, por lo menos dos métodos.

Agregar primero la silica, luego se añade el disolvente. También se puede hacer en un vaso de
precipitados y con una varilla de vidrio, agitando constantemente hasta formar la papilla.
14. ¿Cuándo es conveniente activar una placa y cómo se activa?

Las placas de óxido de aluminio y de gel de sílice con adhesivo requieren ser secadas al aire durante
aproximadamente 30 min. Y después ser activadas en un horno a 100°C alrededor de 30 min. Las
placas de celulosa deberán secarse al aire libre durante 30 min. y activarse al horno durante 10 min.
a 105°C.
15. ¿Qué espesor debe tener la fase estacionaria en una C.C.F.?

No debe ser espesa ni muy aguada, debe deslizarse solo por la placa al momento de prepararla.
16. Al comparar los RF de dos componentes se encontró que eran iguales, ¿podría pensarse que se
trata del mismo compuesto? Explique brevemente.

Si, esto se concluye debido a que si ambos componentes eluyen de la misma manera, significa que
tienen una polaridad muy semejante, por lo tanto, podría inferirse que se trata del mismo
componente.
17.exitira una relación entre la cantidad de adsorbente y las dimensiones de la columna.

Entre más grande sea una columna, más adsorbente se necesitará, esto para observar mejor la
separación de los componentes; además de necesitar más disolvente para continuar la elución y
evitar la sequedad del sistema.
18. ¿Cómo debe de ser la polaridad del eluyente al empacar una columna?

La polaridad del eluyente debe ser mayor que Rx

¿Cuándo se usa el Rx en cromatografía en capa delgada?
Cuando no se cuenta con un compuesto con polaridad conocida, y por lo tanto elusión conocida, que
se pueda usar como referencia en la C.C.D.
¿Qué significa la obtención de Rx igual a uno?
Que el compuesto y el eluyente tienen la misma polaridad, incluso hasta mayor la de este último.
19. ¿Cuál es el orden de polaridad en que salen los compuestos de una cromatografía en columna?
En la cromatografía de columna las moléculas de una mezcla son separadas en base a la afinidad
de las moléculas por la fase estacionaria o por la fase móvil. Si una molécula A tiene más afinidad
por la fase estacionaria que la B, B bajará más rápido que A.
22. ¿Por qué no debe dejarse secar la columna cromatografía? En caso de que se
fracture ¿qué se recomienda hacer?

Porque de no ser así la fase estacionaria se contraería y agrietaría. Se debe

rehidratar con más eluyente si esto ocurre.
23. ¿Por qué es importante que las muestras a separar por cromatografía deban
estar lo más secas posible?

Para que no interfiera el agua con la elución, por medio del disolvente, de los
componentes de la muestra.
24. ¿Por qué al cargar una columna se recomienda que la muestra lleve la mínima
cantidad de disolvente?

Las cantidades altas de flujo dan malas separaciones, el promedio es de 3 a

4mL/min. en una columna de 40 cm de altura aprox.
25. ¿Qué pH presenta la alúmina? Mencione los tres casos.

Presenta tres pH: alúmina ácida pH de 4.5, alúmina básica pH de 10.0 y alúmina
neutra pH de 8.0.
26. ¿Por qué cuando se usa alúmina como adsorbente no se recomienda usar
acetona como eluyente?

Porque se desnaturaliza y queda pegada en las paredes de la columna.

27. ¿Cuáles son los pasos que seguir para la preparación de una placa
preparativa?

Las separaciones en capa fina características se realizan en placas de vidrio o

plástico que se recubren con una capa delgada y adherente de partículas
finamente divididas, esta capa constituye Ia fase estacionaria. Las partículas son
semejantes a Ias de Ia cromatografía en columna. Las capas finas preparadas
sobre vidrio se denominan cromatoplacas o placas simplemente.
28. ¿Cuál es la aplicación de la cromatografía en placa preparativa?

La elección de un eluyente ideal para cromatografía en columna.

29. ¿Qué diferencia existe entre cromatografía en capa delgada analítica y
cromatografía en placa preparativa?

La preparativa se emplea generalmente para elegir un eluyente o mezcla de

eluyentes ideal para cromatografía en columna. La analítica ya cuenta con un
eluyente ideal y registra Rx, es decir, se analiza la elusión de los componentes
para arrojar un valor numérico final.
30. ¿Cómo se clasifican los reveladores en forma general?

Químicos y físicos.
31.Cuando una sustancia orgánica no se revela con I 2 o luz UV, ¿qué otros
reveladores pueden usarse para observar la sustancia?

Con reveladores químicos específicos para los componentes separados.

CUESTIONARIO cristalización I
1. ¿Qué se entiende por líquidos miscibles e inmiscibles?
Los líquidos miscibles son aquellos que son solubles entre si e inmiscibles son aquellos que no
son solubles entre sí.

 2. ¿Qué es una disolución saturada, sobresaturada?

Una disolución saturada es aquella que contiene la mayor cantidad de soluto posible a una
cierta temperatura y presión. Una disolución sobresaturada es aquella que excede la cantidad
máxima de soluto posible a una cierta temperatura y presión, derivando en una suspensión del
soluto en exceso que no se disolvió en el disolvente.
3. ¿Qué diferencia existe entre cristalización y precipitación?
La cristalización se fundamente en la solubilidad que tienen los compuestos a cristalizar en los
disolventes a emplear; también depende de sus propiedades físicas y químicas del compuesto
a purificar. La precipitación se fundamente en la formación de un precipitado a partir de la
concentración de los iones que lo constituyen, predice la formación de este si el producto iónico
K es mayor que el valor de la constante del producto de solubilidad Kps, si es así, se formará el
precipitado.

4. Mencione algunos de los motivos de pérdida de las sustancias en una cristalización?

Un filtrado defectuoso en el que se cristalizó en el cuello del embudo. Control inadecuado de la
temperatura del disolvente, se deja enfriar y cristaliza el compuesto antes de tiempo.

 5. ¿Cómo se puede cristalizar un sólido cuando no se encuentra el disolvente ideal?

Se emplea par de disolventes, uno donde el compuesto sea muy soluble a todas las
temperaturas, y otro donde sea insoluble a todas las temperaturas; ambos deben ser miscibles
entre sí.

6. Si una sustancia con impurezas coloridas es insoluble en hexano y soluble en acetato de
etilo, describa los pasos a seguir para purificar por cristalización.
Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente donde es
soluble (acetato de etilo) en caliente. Después se agrega el disolvente donde es insoluble
(hexano) hasta que la disolución se vea turbia, luego se agrega un poco más del disolvente
donde si es soluble hasta que desaparezca la turbidez. Enseguida se enfría la disolución en
baño de hielo-agua y se induce la cristalización tallando las paredes internas del recipiente con
una varilla de vidrio. Por último, se separan los cristales de las aguas madres por filtración al
vacío, se lavan con disolvente frio donde es insoluble y se secan al ambiente. Con el producto
seco se calcula el rendimiento.

7. ¿Qué características debe presentar una sustancia para secarla en la estufa?

Debe ser estable a temperatura mayores a los del punto de ebullición del agua.

8. Se tiene benceno y agua como par de disolventes. ¿Cree usted que se puedan emplear
como par de disolventes? Explique brevemente.
No se puedan emplear como par de disolventes, porque el benceno es insoluble en agua y un
par de disolventes deben ser miscibles entre sí.

 9. ¿Cuándo se prefiere usar una filtración por gravedad y cuándo una por vacío?
La filtración por gravedad se prefiere cuando se requiera reutilizar el líquido
filtrado para bañar de nuevo el compuesto en el papel filtro durante la filtración. La filtración
al vacío es más rápida y se emplea cuando se desea eliminar lo más posible los líquidos del
filtrado y estos últimos no se deseen reutilizar durante el filtrado.

 11. ¿Qué son las Aguas madres? ¿En qué paso de la cristalización se obtienen éstas?
Las aguas madres es la solución en la que se encuentran las impurezas del compuesto
disueltas en el disolvente y un poco del compuesto. Las aguas madres se obtienen luego del
primer filtrado (filtrado en caliente).

12. ¿Qué tipo de calentamiento se empleará al usar disolventes orgánicos?

Calentamiento indirecto, con baño maría.

 13. ¿Cuándo se emplea un par de disolventes para la cristalización? ¿Qué requisitos deben
cumplir para ser empleados como par?
Los disolventes para el par deben ser solubles entre sí, el compuesto debe ser soluble a
cualquier temperatura en uno de ellos, y en el otro debe ser totalmente insoluble igualmente a
cualquier temperatura.

 14. Se tiene un compuesto sólido que presenta impurezas coloridas, solubles en etanol en
caliente e insolubles en frio, escriba los pasos a seguir de cómo lo purificaría.
Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente (etanol) en
caliente y se lleva a ebullición, usar cuerpos de ebullición. Luego se deja enfriar un poco la
disolución al ambiente y posteriormente se agrega el carbón activado (Norita) para eliminar las
impurezas coloridas, aproximadamente la punta de la espátula y se filtra en caliente. Si el filtrado
aún muestra coloración, se repite el procedimiento. Algunas veces, el filtrado queda
con restos de carbón como polvo muy fino; en tal caso, se vuelve a calentar y se
filtra a través de papel filtro de poro cerrado, o bien, a través de una capa de algún ayuda-filtro
(polvo inerte que se coloca como una capa sobre el papel filtro del embudo Büchner, se
humedece con el disolvente empleado y luego se filtra la solución). Una vez que el filtrado ha
quedado incoloro, se enfría la disolución en baño de hielo-agua y se induce la cristalización
tallando las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Los cristales formados se
filtran al vacío, se lavan, de ser necesario, con más etanol y se dejan secar. Con el producto
seco se calcula el rendimiento.

15. La solubilidad del ácido benzoico en 100 mL de agua es de: 0.21 g a 10°C, 0.27 g a 18°C,
2.75 g a 80°C y6.80 g a 92°C. Dos alumnos cristalizan muestras de 10 g de ácido benzoico en
agua. El primero disuelve el ácido a 80°C y lo filtra a 10°C. El segundo lo disuelve a 92°C y lo
filtra a 10°C. Calcule la cantidad de agua que necesita cada alumno y la cantidad de ácido
benzoico que se recupera en cada caso.
 El primer alumno utilizará 363.64 mL de agua y recuperará 9.24 g de ácido benzoico. Y el
segundo alumno utilizará 147.06 mL de agua y recuperará 9.69 g de ácido benzoico.

16. ¿Qué es punto de fusión?, ¿qué intervalo es el aceptable para que un compuesto sea
puro? ¿Qué criterio sigue para interpretar el intervalo de fusión?
El punto de fusión es cuando un sólido está en equilibrio con su fase líquida. El intervalo
aceptable para que un compuesto sea puro es a partir del 96 % y el criterio de interpretación del
intervalo de fusión es la temperatura de fusión del compuesto a purificar, si ésta es menor, el
compuesto no es puro.

17. ¿Qué criterios sigue para la interpretación de un punto de fusión mixto?

El criterio de interpretación para el punto de fusión mixto es la propiedad coligativa del
abatimiento del punto de fusión. Si el punto de fusión de la muestra purificada y el de la muestra
antes de purificar son el mismo, se concluye que tienen una pureza similar y si este punto
coincide con el punto de fusión de la sustancia pura en la literatura, entonces son puros tanto el
compuesto purificado como el no purificado. Si el punto de fusión que se observa es inferior al
indicado en la literatura, entonces se encuentra abatido, y por lo tanto el compuesto fundido
tiene una importante cantidad de impurezas.

18 ¿Podrá ocurrir además del cambio físico algún cambio químico al fundir una sustancia?
Explique.
Si puede haber un cambio químico, si la temperatura a la que se funde el compuesto es lo
suficientemente alta como para que se descomponga también.
 
20. ¿Cuál es la importancia del punto de fusión mixto y cómo se lleva a cabo esta técnica?
¿Qué se espera al comparar los puntos de fusión de un producto crudo sin cristalizar y un
producto cristalizado? Explique brevemente

El punto de fusión mixto sirve como criterio de identidad de una sustancia. Para llevar a cabo
un punto de fusión mixto se prepara una mezcla 1:1 del compuesto desconocido con una
muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión
que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y la mezcla de ambos
antes citada, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato, generalmente con aceite ya
que éste es traslucido y tiene una capacidad
caloríficaconsiderable. Al comparar los puntos de fusión de un producto crudo sin cris
talizar y un producto cristalizado seobservará un rango de temperatura de fusión muy
grande del producto crudo, mientras que el cristalizado fundirá en un rango menor a 2°C;
además de que el compuesto crudo fundirá antes que el cristalizado (propiedad coligativa).