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MARCO TERICO
CROMATOGRAFA CAPA FINA (TLC CCF).La cromatografa de capa fina se conoce normalmente por sus s
i g l a s e n i n g l s ( T L C , t h i n l a y e r chromatography). Es una tcnica muy utilizada
para la identificacin y determinacin de pureza de compuestosTambin puede utilizarse
como tcnica de separacin (cromatografa de capa fina TLC preparativa) a
muypequea escala. E n e s t a t c n i c a l a f a s e e s t a c i o n a r i a e s u n a c a p a f i n a
d e g e l d e s l i c e u o t r o s o p o r t e c o n p r o p i e d a d e s adsorbentes (en nuestro
caso de 25 mm de espesor) dispuesta sobre un soporte de vidrio o aluminio que
denominaremos placa.
Poliamidas
Tamao de Partcula
Volumen de Poro
Dimetro de Poro
rea Superficial
Homogeneidad
Pureza
1. Aplicacin de la muestra
La introduccin de la muestra se realiza utilizando un tubo capilar. Para ello se ha
de disolver una pequea c a n t i d a d d e l a m u e s t r a a a n a l i z a r e n u n d i s o l v e n t e
v o l t i l . A c o n t i n u a c i n , e l e x t r e m o d e l t u b o c a p i l a r s e introduce en la
disolucin. La disolucin ascender por el tubo por capilaridad. En uno de los lados de la
placa,aproximadamente a 3 mm del borde, se ha de trazar a lpiz una lnea recta,
lnea base y sobre ella unos puntosde referencia. Sobre dichos puntos se pincha
con el tubo capilar, de modo que una pequea cantidad de la disolucin pase a la
placa. De esta manera, la muestra queda adsorbida por el soporte slido en la placa.
2. Realizacin del cromatograma: Correr una placa.
El cromatograma se realiza en una cubeta que contiene el eluyente elegido. El
nivel del eluyente debe de ser menor que la separacin entre el borde de la placa y la
lnea base el lugar donde se ha efectuado el pinchazo. La placa se introduce en la cubeta y se
tapa. El eluyente asciende por la placa por capilaridad, arrastrando a sup a s o a l o s
componentes de la mezcla. Naturalmente los componentes de la mezcla
s o n a r r a s t r a d o s c o n diferente velocidad, de acuerdo con su distinta polaridad.
Cuando el frente del eluyente llega casi al bordesuperior de la placa, esta
se extrae de la cubeta. Se debe de trazar una nueva lnea a lpiz indicando
el nivelhasta el que el ha ascendido el eluyente.
3. Revelado del cromatograma
Una vez que el eluyente sobre la placa se ha secado se ha de proceder a la visualizacin del
cromatograma.
Endeterminados casos,
si los
compuestos
son coloreados
esto puede realizarse de forma directa. Sin embargo,para compuestos incoloros es
necesario utilizar diferentes tcnicas de revelado.Las placas de cromatografa comerciales
portan un agente fluorescente inorgnico en la fase estacionaria. Ellopermite visualizar el
cromatograma iluminando la placa con una lmpara de luz ultravioleta UV. Los
diferentescompuestos aparecen en la placa como
manchas
circulares. Las distintas manchas deben de marcarse a lpizsobre la placa para su estudio
posterior. Diferentes reactivos orgnicos tambin permiten el revelado permanente
de la placa, obtenindose manchascoloreadas en ella. De entre los mtodos ms
comunes puede destacarse la utilizacin del Iodo. Para ello la placa se introduce en
una cubeta que contiene cristales con Iodo y se deja estar en ella durante unos minutos.Los
vapores de iodo se disuelven en las manchas de los compuestos orgnicos tindolas de color
marrn.
4. Interpretacin: factor de retencin Rf
Una vez que la placa ha sido revelada nos encontramos con una serie de manchas circulares.
Si la separacinha sido buena cada una de ellas se corresponder a un nico compuesto de la
mezcla inicial.Es importante tener en cuenta que un mismo compuesto corre siempre de la
misma forma en cromatogramasrealizados en las mismas condiciones (mismo soporte
y mismo eluyente). Para describir las propiedades cromatogrficas de cada compuesto
se define el
factor de retencin Rf
E l f a c t o r R f es el cociente de la distancia recorrida por el compuesto (d c) entre
la distancia recorrida por el eluyente (de). Obviamente el Rf toma valores entre 0.0 y 1.0.
Siempre ha de indicarse el eluyente y el soporte en el que se ha determinado.
el
PARTE EXPERIMENTAL
Apartir de:
SEMBRAMOS:
SISTEMA DE SOLVENTES:
Proporcin cido actico glacial-Tolueno-Aguan-acetona (1:4:4:25)
INTRODUCIMOS LA SLICA-GEL:
introduccin a la cromatografa
Cromatografa, tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias
puras de mezclas complejas. Esta tcnica depende del principio de
adsorcin selectiva (no confundir con absorcin). La cromatografa fue
descubierta por el botnico ruso, de origen italiano, Mikhail Tswett en 1906,
pero su uso no se generaliz hasta la dcada de 1930. Tswett separ los
pigmentos de las plantas (clorofila) vertiendo extracto de hojas verdes en
ter de petrleo sobre una columna de carbonato de calcio en polvo en el
interior de una probeta. A medida que la solucin va filtrndose por la
columna, cada componente de la mezcla precipita a diferente velocidad,
quedando la columna marcada por bandas horizontales de colores,
denominadas cromatogramas. Cada banda corresponde a un pigmento
diferente.
La cromatografa en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes
slidos, incluidas la slice, la almina y la slice gelatinosa. Tambin los
lquidos pueden ser adsorbidos en estos slidos y a su vez sirven como
adsorbentes (un proceso denominado particin cromatogrfica) permitiendo
al qumico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas
aplicaciones. En la cromatografa con lquidos de alto rendimiento, una
variante de esta tcnica de uso frecuente hoy en da, se utilizan lquidos
adsorbidos en partculas muy pequeas y uniformes, lo cual proporciona
una sensibilidad bastante alta. Para llevar la mezcla a travs de la columna
se precisa una bomba. La cromatografa de capas finas es otra forma de
cromatografa en columna en la cual el material adsorbente reposa en un
cristal
o
en
una
pelcula
de
plstico.
En la cromatografa en papel, una muestra lquida fluye por una tira vertical
de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en
lugares especficos. Otra tcnica conocida como cromatografa gas-lquido
permite la separacin de mezclas de compuestos gaseosos o de sustancias
susceptibles de vaporizarse por calor. La mezcla vaporizada es conducida
mediante un gas inerte a travs de un estrecho tubo en espiral que contiene
una sustancia, por la que los componentes fluyen en diferentes
proporciones, siendo detectados al final del tubo. Otro mtodo es la
cromatografa por infiltracin gelatinosa, basado en la accin filtrante de un
adsorbente poroso de tamao uniforme. Con este mtodo se consigue
separar
y
detectar
molculas
de
mayor
masa
molecular.
El uso de la cromatografa est ampliamente extendido en el anlisis de
alimentos, medicinas, sangre, productos petrolferos y de fisin radiactiva
MARCO TEORICO
Cromatografa preparativa
MARCO EXPERIMENTAL
PREPARACION DEL SISTEMA DE SOLVENTES (fase mvil)
Se utilizo acido actico glacial-tolueno agua acetona en una relacin de
(1;4;4;25) los cuales ocuparan el papel discriminatorio y del arrastre
cromatografico gracias a su solubilidad y grupos funcionales que le
permitirn interactuar con nuestro ester .
ACIDO ACETICO
TOLUENO
1: SOLUBLE
2: APOLAR
3:SE UZA COMO SOLVENTES
AGUA
1:SOLVENTE UNIVERSAL
2:PERMITE DORMAR PUENTES DE
HIDROGENO ENTRRE LAS
MOLECULAS
ACETONA
1: SOLVENTE MISCIBLE
2:PRESENTA GRUPO CARBONILO
LO QUE LE PERMITE
INTERACTUAR CON EL ESTER.
NOTA:
SE TUBO QUE ADICIONAR
DICLOROMETANO EN
PROPORCION DE 6 GOTAS EN
MUCHAS OPORTUNIDADES POR
QUE SE VOLATILIZABA CON
FACILIDAD E EVITABA HACER UN
SEMBRADO CONTINUO.
10 MINUTOS
EL ARRATRE SE PRODUCE
LENTAMENTE
40 MINUTOS DESPUES
PRODUCE LENTAMENTE
EL ARRASTRE SE HA
COMPLETADO PUES YA NO SE
MOVILIZA MAS ES ENTONCES
MOMENTO DE SACAR EL VIDRIO
A SECAR.
ACA SE OBSERVA
MEJOR EL TRAZADO
CON LAPIZ PARA DAR
INICIO AL RASPADO.
SEPARADOS Y GUARDARLOS
EN DETERMINADOS SOBRES .
PRODUCTOS DELIMITADOS QUE PASARAN A SER
aca se produce la
separacion de los tres
productos
correpondientes.
NOTA :
LOS SOBRES FUERON GUARDADOS
CUIDADOSAMENTE PUES EL SIGUIENTE
PROCESO SERIA EL MASERADO Y LA
FILTRACION
Discusiones
1:la no reactividad de la acetona con el acido actico glacial pues
estos se usaron juntos en la mezcla de solventes y no se produjo una
reaccin explosiva pues se trataba de acido actico glacial y no acido
actico puro .
2:el tiempo estimado para que se produzca el arrastre de la muestra
era de 30 minutos pero en este caso tardo una hora pues
posiblemente por error en concentraciones de los solventes.
CONCLUSIONES
1:la presencia de grupos carbonilo hidroxi y carboxilo en varias
molculas que participan en una mezcla produce una mayor actividad
entre ellas , por ello nuestro ester interactuo con cada uno de los
solventes que funcionaron como fase mvil atravez de la fase
estacionaria que fue el silicagel 60.
bibliografa
1:
http://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/gui
on-p6.pdf
2: http://www.hindawi.com/journals/oci/contents/
3: http://www.ugr.es/~quiored/qog/compuestos/compuestos.htm
4: http://extranet.who.int/hinari/es/browse_subject.php?
subj=chemistry