ESPOL - FCNM – DCQA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

I TÉRMINO 2022-2023
PRÁCTICA 7: “Método de purificación:
Recristalización”

1. Objetivo General:

Ensayar la técnica de recristalización mediante un ensayo de laboratorio para la purificación de un

compuesto orgánico sólido.

Principio de la recristalización

La recristalización es un método muy común para la purificación de compuestos orgánicos sólidos,

consiste en disolver el compuesto en un solvente caliente y luego se le permite cristalizarse
lentamente mientras la solución se enfría. A medida el compuesto se cristaliza, las impurezas
disueltas en la solución son excluidas de la red cristalina dejando un sólido puro.

2. Materiales, equipos y reactivos/Procedimiento

Elección del solvente ideal para la recristalización

Materiales Equipos
 Vaso de precipitación  Balanza
 Tubos de ensayo  Placa de calentamiento
 Pinzas para tubos de
ensayo
 Vidrio reloj Reactivos
 Espátula  Etanol
 Pipeta  Agua destilada
 Pera de succión  Aspirina
Procedimiento

1. Colocar 0,5 g de la muestra en dos tubos de ensayo.

2. Agregar 2 mL agua destilada en el primer tubo y 2 mL de etanol en el segundo tubo.
3. Agitar ambos tubos y evaluar la solubilidad de la muestra en los solventes a temperatura
ambiente.
4. Calentar los tubos con las mezclas en un baño maría y evaluar la solubilidad del
compuesto en los disolventes calientes.
5. Colocar en un baño de hielo el tubo con la muestra disuelta en el solvente caliente, tal
como lo muestra la imagen.
6. Anotar las observaciones en la tabla.
Recristalización

Materiales Equipos
 Matraz Erlenmeyer  Balanza
 Soporte universal  Placa de calentamiento
 Aro de calentamiento
 Pipeta
 Pera de succión Reactivos
 Embudo de vidrio  Muestra a cristalizar
 Vaso de precipitación  Solvente ideal

Procedimiento

1. Agregar 2 g de los cristales en un matraz limpio.

2. Añadir poco a poco el solvente ideal hasta completar un volumen máximo de 10 mL.
3. Calentar y agitar hasta que la muestra se disuelva completamente
4. Filtra en caliente tal como lo muestra la imagen anterior y recolectarlo en un vaso de
precipitación.

Recomendación: Para la filtración en caliente hacer correr a través del sistema de filtración
agua caliente algunas veces e inmediatamente filtrar la muestra; esto para evitar que la
muestra se cristalice en el embudo.

5. Colocar el vaso de precipitación en un baño de hielo y esperar hasta la formación de

cristales.
6. Lavar el matraz con el solvente de la muestra y filtrar en frío para recoger los cristales.

3. Datos
Tabla 1. Datos del ensayo de recristalización
Masa de muestra
Masa del papel filtro
Masa del papel filtro con la muestra

Tabla 2. Observaciones de la experimentación

Elección del
solvente ideal

Recristalización
4. Cálculos

4.1 Cálculo del rendimiento porcentual

M2 − M1
% rendimiento = x 100
m

Donde:

M2= Masa del papel filtro con la muestra

M1=Masa del papel filtro
m= Masa de muestra

5. Resultados:

Tabla 1. Resultados de la elección del solvente ideal

Solubilidad
Solvente
Muestra Solvente Solvente Solvente ideal
frío caliente
Agua

Etanol

Tabla 2. Resultados del ensayo de recristalización

% rendimiento

6. Preguntas de consulta

a) ¿Qué es una síntesis química? Explique con ejemplos.

b) ¿En qué se fundamenta el desarrollo de esta práctica?

c) ¿Cómo se obtiene químicamente el producto comercialmente llamado

Aspirina? Escriba las ecuaciones.

d) ¿Cuáles son los criterios para la elección del solvente ideal para recristalizar
una muestra?

e) ¿Cuáles son las etapas de la cristalización?